섬유 프리프레그(prepreg)는 복합재료를 제조하기 위한 중간성형재료이다. 아라미드섬유직물에 범용 페놀수지와 polyvinyl butyral (PVB) 변성 페놀수지를 각각 40 wt%씩 도포하고, 열처리를 통해 B-stage 상태의 섬유 프리프레그를 제조하였다. 섬유 프리프레그의 표면형상을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 프리프레그의 tack성은 복합재료 성형 시에 매우 중요한 특성으로 본 연구에서는 시험적 요인에 따른 tack성을 보기 위하여 probe tack 시험법을 적용하였다. 시험시의 contact time, contact force, debonding rate를 변수로 두었다. 섬유 프리프레그의 tack성은 시험적 요인의 증가에 따라 비례적으로 증가하다가 임계점에서부터는 일정한 값을 가지는 것을 확인하였다. 최종적으로 debonding rate에 따른 tack성의 변화와 프리프레그 표면에서의 fibrillation과의 상관관계를 고찰하였다.
수지 이동 성형공정에서 섬유직조가 수지에 의해 함침될 때 발생하는 기공 또는 나쁜 젖음성은 최종 성형품의 물성 저하에 심각한 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 수지이동 성형공정에서의 이러한 문제점을 극복하기 위한 기초 데이터를 제공하기 위하여, 실란 커플링제를 사용한 섬유의 표면 개질이 수지의 유동특성과 수지와 섬유 사이의 젖음성 및 기공함량에 미치는 영향을 조사하였다. 빔 형태의 금형을 대상으로 에폭시 수지와 평직형태의 유리섬유를 사용하여 미시적인 유동가시화 실험 및 경화실험을 수행하였다. 섬유의 표면을 개질함으로써 수지와 섬유 사이의 동적 접촉각이 감소하고 위킹속도는 증가한 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 화학적 표면개질이 섬유직조의 젖음성 및 미시적 흐름 거동을 향상시킬 수 있는 중요한 요인임을 확인할 수 있었다. 또한 수지의 높은 온도와 낮은 침투 속도는 동적 접촉각을 감소시키기 위한 중요한 가공 변수임을 알 수 있었다. 그러나 섬유직조의 투과성은 표면을 개질하였을 경우 오히려 감소하였는데, 이는 젖음성의 향상으로 인하여 수지와 섬유 사이의 접촉시간의 증가에 기인하는 것으로 생각된다. 마지막으로 경화공정을 통해 제조된 시편의 기공 함량을 측정 비교한 결과, 표면개질은 수지이동 성형공정에서의 기공형성에도 중요한 변수로 작용하여, 수지와 섬유 사이의 젖음성을 향상시키고, 최종 성형품의 기공함량을 감소시킴을 확인할 수 있었다.
Carbon 표면에 작용기를 도입하기 위해 산화처리한 후, $H^+$과 Pt 양이온을 교환시키는 이온교환법과 백금용액을 계면활성제가 들어있는 메탄올로 환원을 시켜 carbon에 백금을 담지하는 메탄올 환원법으로 촉매를 제조하여 이미 널리 쓰이고 있는 colloid 방법으로 제조한 촉매와 비교하였다. 메탄올 환원법에서 계면활성제는 carbon과 백금입자의 분산효과를 높이고, 안정한 백금 colloid 용액의 유지를 위해 첨가하였다. 각 담지방법에 의해 담지된 백금입자가 $30{\sim}50{\AA}$의 크기로 분산되어 담지된 것을 TEM과 XRD를 통해 확인하였고, 담지방법에 따른 백금의 담지율은 모두 100%에 가까웠고, 그 중 이온교환법의 담지율이 DCP 측정으로는 99.92%, 연소법으로는 99.87%였다. 각 촉매의 활성을 전기화학적으로 비교하기 위하여 산소환원전류밀도를 측정한 결과, 초기에는(60시간 이내) colloid 방법에 의해 제조된 촉매로 제작한 산소극이 0.7V(vs. RHE)에서 $460mA/cm^2$로 이온교환법, 메탄올 환원법에 의해 제조된 촉매보다 더 우수한 전극성능을 나타냈지만, 장시간(약 100시간 이후) 운전시에 전극성능 감소율은 colloid 방법으로 제조한 촉매로 제작한 전극이 가장 높게 증가하였으며, 메탄올 환원법으로 제조한 전극이 가장 안정된 특성을 보였다.
활성탄을 제조하기 위하여 원료물질로서 음식물쓰레기를 이용하였다. 음식물쓰레기를 염화아연으로 약품활성화 하였다. 실험은 서로 다른 약품첨가비율(활성화제/음식물쓰레기), 활성화 온도, 그리고 활성화시간을 변수로 하여 수행하였다. 활성화물의 특성을 나타내기 위하여 요오드가와 메틸렌블루 가, BET 표면적, 세공 용적, 미세공 비율, 세공 직경, 수율 그리고 주사전자현미경 관찰을 수행하였다. 로터리 킬른 반응로를 이용하여 염화아연 함침비 1.0배인 시료를 500$^{\circ}C$에서 60분 동안 활성화하여 제조한 활성화물의 요오드가는 480 mg/g, 메틸렌블루 가는 95 mL/g, BET 표면적은 410 m$^2$/g, 세공 용적은 0.248 cm$^3$/g, 그리고 평균세공직경은 2.43 nm로 나타났다. 제조한 활성탄의 총 표면적중 미세공 면적 비율은 70.7%, 총 세공 용적 중 미세공 용적 비율은 53.2%를 나타냈다.
나노 영가철은 산화환원기작을 통하여 염소계 유기화합물과 같은 물질을 효과적으로 처리할 수 있다고 알려져 있지만, 작은 사이즈로 인하여 회수가 어려운 단점으로 인하여 실제 수처리 공정에서는 유출 등의 우려로 널리 적용되지 못하였다. 이와 같은 한계를 극복하기 위하여 활성탄과 같은 담체에 고정화 하여 사용하는 연구가 활발히 진행되었다. 본 연구에서는 활성탄에 영가철의 고정화 시 대표적으로 사용되는 고온 및 상온의 두 가지 경로에 대해 평가하였으며, 결과를 바탕으로 최적의 합성 조건을 도출하였다. 효과적인 나노영가철/입상활성탄 복합체를 합성하기 위해서는 높은 철 함량과 더불어 영가철의 분율을 높이는 것이 중요하며, 이를 위해서는 합성 과정에서 형성되는 철 산화물 및 수산화물의 형성을 억제하는 것이 중요한 것으로 나타났다. 또한 영가철의 분율을 높이기 위한 환원 시간 및 중간 건조 과정의 유무 등 합성 조건의 영향을 살펴보았으며, 그 결과 중간 건조 과정 없이 바로 $NaBH_4$를 이용한 환원 조건을 약 2시간 이상 유지하는 것이 최적 조건임을 확인하였다. 합성된 나노영가철/입상활성탄 복합체는 활성탄의 흡착 능력과 영가철의 환원 능력을 동시에 보유함으로써 나이트로벤젠과 같은 환원이 가능한 오염물질의 제거에 효과적으로 나타났다.
본 연구에서는 다양한 pH 조건에서 활성탄에 Fe(III)를 첨착시킨 Fe-첨착활성탄(Fe-AC)을 제조하였으며, 제조한 Fe-AC가 여과재질로서의 안정성 유무를 파악하기 위하여 내산성 실험을 수행하였다. 또한 Fe-AC의 중금속 제거능을 파악하기 위하여 회분식 실험을 수행하였다. 흡착제의 안정성 실험결과 모든 pH 조건에서 시간이 지날수록 철의 용출량은 증가하였지만, 용액의 pH가 높아질수록 철의 용출량이 감소하는 경향을 보였다. 용액의 pH를 2로 고정했을 경우 시간경과에 따라 철의 용출량이 점차 증가하여 12시간 후에는 Fe-AC에 함유된 총 철 함량의 13%가 용출되었으나, pH 3 이상에서 철의 용출량은 급격히 줄어들어서 무시할 수 있는 것으로 나타났다. 회분식 실험결과 Fe-AC에 의한 Cu(II) 제거는 흡착질의 농도가 감소하고 용액의 pH가 증가할수록 Cu(II)의 제거율은 증가하는 경향을 보였다. 모델링에 의한 흡착결과 예측은 이중확산층 이론에 의한 inner-sphere type의 표면착물화를 고려하여 MINTEQA2 프로그램을 사용하여 실시하였다.
함침법과 침적침전법으로 Cu-Mn 산화물 촉매를 제조하여 톨루엔 촉매 분해 반응을 조사하였다. 구리와 망간이 혼합됨으로 촉매활성을 증진 시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 같은 화학적 조성으로 제조된 함침법보다 침적침전법에 의해 제조된 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응 활성이 더 높았다. 침적침전법에 의해 제조된 촉매는 10일간의 장기 분석과 수분 첨가에 의한 톨루엔 분해 효율에 변화가 없었다. 촉매 특성 분석 결과에 기초하여 보면, 침적침전법은 촉매의 표면에 균일한 분산과 작은 크기의 입자를 제공하며 환원 능력을 증진시키는 것으로 판단된다. 따라서 침적침전법은 촉매의 성능을 향상 시키고 촉매의 안정성을 중진 시키는 것으로 생각 된다. 또한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응은 산화환원 반응에 의존하며 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ 스피넬 구조가 주요한 촉매 활성점으로 작용하는 것으로 추측된다.
For the selective catalytic reduction of NOx with ammonia (NH3-SCR), a V2O5WO3/TiO2 (VW/nTi) catalyst was prepared using V2O5 and WO3 on a nanodispersed TiO2 (nTi) support by simple impregnation process. The nTi support was dispersed for 0~3 hrs under controlled bead-milling in ethanol. The average particle size (D50) of nTi was reduced from 582 nm to 93 nm depending on the milling time. The NOx activity of these catalysts with maximum temperature shift was influenced by the dispersion of the TiO2. For the V0.5W2/nTi-0h catalyst, prepared with 582 nm nTi-0h before milling, the decomposition temperature with over 94 % NOx conversion had a narrow temperature window, within the range of 365-391 ℃. Similarly, the V0.5W2/nTi-2h catalyst, prepared with 107 nm nTi-2h bead-milled for 2hrs, showed a broad temperature window in the range of 358~450 ℃. However, the V0.5W2/Ti catalyst (D50 = 2.4 ㎛, aqueous, without milling) was observed at 325-385 ℃. Our results could pave the way for the production of effective NOx decomposition catalysts with a higher temperature range. This approach is also better at facilitating the dispersion on the support material. NH3-TPD, H2-TPR, FT-IR, and XPS were used to investigate the role of nTi in the DeNOx catalyst.
비무장지대에서 수습한 총기류 유품은 매장된 상태로 있다가 출토되는 순간 급격한 환경변화로 인해 부식에 취약하다. 특히 철제 총기류에 있어서 활성부식을 일으키는 염소이온(Cl-)은 반드시 제거되어야 하지만 근현대에 제작되었다는 재질 특성과 매장기간을 고려하였을 때 고고유물과 동일한 탈염조건을 적용하는 것은 어려움이 있다. 그러므로 본 연구에서는 비무장지대 내 6·25 한국전쟁 전사자 유해발굴 현장에서 수습한 총기류를 대상으로 보존처리와 탈염 실험을 실시하였으며, 탈염 실험은 탈이온수와 소디움 세스퀴카보네이크 용액에 온도별로 침적시키는 방법을 서로 비교하여 가장 안정적인 보존방안을 모색하였다. 탈염 실험을 통해 탈염처리 방법에 따른 염소이온의 추출정도를 비교 실험한 결과, 100℃ 소디움 세스퀴카보네이트에서 가장 많은 용출량을 보였으며 탈염기간이 1~2주로 매우 짧은 결과를 보였다. 따라서 나머지 유품 중 총신과 방아틀 뭉치는 100℃로 가열하여 8시간, 상온에서 16시간씩 매주 1회 약품을 교체하는 방법으로 총 6회 탈염처리를 실시하였다. 그러나 탄약이 장전된 총신의 경우 탈염처리 시 고온 및 진공함침으로 인한 압력으로 폭발의 위험성을 고려하여 탈염처리와 진공함침 강화처리를 실시하지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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