In this investigation corrosion behavior of newly developed high-pressure die cast Al-Ni (N15) and Al-Ni-Ca (NX1503) alloys was studied in 3.5% NaCl solution. The electrochemical corrosion behavior was evaluated using open circuit potential (OCP) measurement, potentiodynamic polarization, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques. Potentiodynamic polarization results validated that NX1503 alloy exhibited lower corrosion current density ($i_{corr}$) value ($5.969{\mu}A/cm^2$) compared to N15 ($7.387{\mu}A/cm^2$). EIS-Bode plots revealed a higher impedance (${\mid}Z{\mid}$) value and maximum phase angle value for NX1503 than N15 alloy. Equivalent circuit curve fitting analysis revealed that surface layer ($R_1$) and charge transfer resistance ($R_{ct}$) values of NX1503 alloy was higher compared to N15 alloy. Immersion corrosion studies were also conducted for alloys using fishing line specimen arrangement to simultaneously measure corrosion rates from weight loss ($P_W$) and hydrogen volume ($P_H$) after 72 hours and NX1503 alloy had lower corrosion rate compared to N15 alloy. The addition of Ca to N15 alloy significantly reduced the Al3Ni intermetallic phase and further grain refinement may be attributed for reduction in the corrosion rate.
Porous W with spherical and directionally aligned pores was fabricated by the combination of sacrificial fugitives and a freeze-drying process. Camphene slurries with powder mixtures of $WO_3$ and spherical PMMA of 20 vol% were frozen at $-25^{\circ}C$ and dried for the sublimation of the camphene. The green bodies were heat-treated at $400^{\circ}C$ for 2 h to decompose the PMMA; then, sintering was carried out at $1200^{\circ}C$ in a hydrogen atmosphere for 2 h. TGA and XRD analysis showed that the PMMA decomposed at about $400^{\circ}C$, and $WO_3$ was reduced to metallic W at $800^{\circ}C$ without any reaction phases. The sintered bodies with $WO_3$-PMMA contents of 15 and 20 vol% showed large pores with aligned direction and small pores in the internal walls of the large pores. The pore formation was discussed in terms of the solidication behavior of liquid camphene with solid particles. Spherical pores, formed by decomposition of PMMA, were observed in the sintered specimens. Also, microstructural observation revealed that struts between the small pores consisted of very fine particles with size of about 300 nm.
The effects of drying temperature on the microstructure of porous W fabricated by the freeze-casting process of tert-butyl alcohol slurry with WO3 powder was investigated. Green bodies were hydrogen-reduced at 800℃ for 1 h and sintered at 1000℃ for 6 h. X-ray diffraction analysis revealed that WO3 powders were completely converted to W without any reaction phases by hydrogen reduction. The sintered body showed pores aligned in the direction of tert-butyl alcohol growth, and the porosity and pore size decreased as the amount of WO3 increased from 5 to 10vol%. As the drying temperature of the frozen body increased from -25℃ to -10℃, the pore size and thickness of the struts increased. The change in microstructural characteristics based on the amount of powder added and the drying temperature was explained by the growth behavior of the freezing agent and the degree of rearrangement of the solid powder during the solidification of the slurry.
This study selected Eco-AZ91 MgH2, which shows high enthalpy as a material for this purpose, as the basic material, and analyzed the change in characteristics by synthesizing TiNi as a catalyst to control the thermodynamic behavior of MgH2. In addition, the catalyst dispersion technology using graphene oxide (GO) was studied to improve the high-temperature aggregation phenomenon of Ni catalyst and to secure a source technology that can properly disperse the catalyst. XRD, SEM, and BET analysis were conducted to analyze the metallurgical properties of the material, and TGA and DSC analysis were conducted to analyze the dehydrogenation temperature and calorific value, and the correlation between MgH2, TiNi catalyst, and GO reforming catalyst was analyzed. As a result, the MgH2-5 wt% TiNi at GO composite could lower the dehydrogenation temperature to 478-492 K due to the reduction of the catalyst aggregation phenomenon and the increase in the reaction specific surface area, and an experimental result for the catalyst dispersion technology by GO could be ensured.
변전위법과 전기화학적 임피던스측정법(electrochemical impedence spectroscopy)을 이용하여 borate 완충용액에서 Co-RDE의 전기화학적 부식과 부동화에 대하여 조사하였다. Tafel 기울기, 코발트 회전원판전극의 회전속도, 임피던스 그리고 부식전위와 부식전류의 pH 의존성으로부터 코발트의 부식과 부동화 반응 메커니즘과 환원반응에서의 수소 발생 반응구조를 제안하였다. EIS data로부터 등가회로를 제안하였으며 산화반응의 영역별로 전기화학적 변수들을 측정하였다. 부식전위에서 측정된 Nyquist plot의 induction loop가 낮은 주파수 영역에서 관측되는 것으로 보아 흡착/탈착 현상이 Co의 부식과정에 영향을 미치는 것으로 보인다.
The pressureless sintering behavior of $Al_2O_3$/Cu powder mixtures, prepared from $Al_2O_3$/CuO and $Al_2O_3$/Cu-nitrate, has been investigated. Microstructural observation revealed that $Al_2O_3$ powders with nano-sized Cu particles could be synthesized by hydrogen reduction method. The specimens, pressureless-sintered at $1400^{\circ}C$ for 4 min using infrared heating furnace with the heating rate of $200^{\circ}C$/min, showed the relative density of above 90%. Maximum hardness of 16.1 GPa was obtained in $Al_2O_3$/MgO/Cu nanocomposites. The nanocomposites exhibited the enhanced fracture toughness of 4.3-5.7 $MPa{\cdot}m^{1/2}$, compared with monolithic $Al_2O_3$. The mechanical properties were discussed in terms of microstructural characteristics.
The effect of sublimable vehicle composition in the camphor-naphthalene system on the pore structure of porous Cu-Ni alloy is investigated. The CuO-NiO mixed slurries with hypoeutectic, eutectic and hypereutectic compositions are frozen into a mold at $-25^{\circ}C$. Pores are generated by sublimation of the vehicles at room temperature. After hydrogen reduction at $300^{\circ}C$ and sintering at $850^{\circ}C$ for 1 h, the green body of CuO-NiO is completely converted to porous Cu-Ni alloy with various pore structures. The sintered samples show large pores which are aligned parallel to the sublimable vehicle growth direction. The pore size and porosity decrease with increase in powder content due to the degree of powder rearrangement in slurry. In the hypoeutectic composition slurry, small pores with dendritic morphology are observed in the sintered Cu-Ni, whereas the specimen of hypereutectic composition shows pore structure of plate shape. The change of pore structure is explained by growth behavior of primary camphor and naphthalene crystals during solidification of camphor-naphthalene alloys.
We report on the photoelectrochemical properties of partially reduced mesoporous titania thin films. The fabrication is achieved by synthesizing mesoporous titania thin films through the self-assembly of a titania precursor and a block copolymer, followed by aging and calcination, and heat-treatment under a $H_2$ (1 torr) environment. Depending on the temperature used for the reaction with $H_2$, the degree of the reduction (generation of oxygen vacancies) of the titania is controlled. The oxygen vacancies induce visible light absorption, and decrease of resistance while the mesoporosity is practically unaltered. The photoelectrochemical activity data on these films, by measuring their photocurrent-potential behavior in 1 M NaOH electrolyte under AM 1.5G 100 mW $cm^{-2}$ illumination, show that the three effects of the oxygen vacancies contribute to the enhancement of the photoelectrochemical properties of the mesoporous titania thin films. The results show that these oxygen deficient $TiO_2$ mesoporous thin films hold great promise for a solar hydrogen generation. Suggestions for the materials design for improved photoelectrochemical properties are made.
수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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