프러시안 블루 유사체(Prussian Blue Analogue : PBA)는 3차원 구조와 기공을 갖는 금속-유기골격체이며, 유기 리간드의 종류에 따라 다양한 구조를 갖는다. PBA는 바이오센서, 광학, 촉매, 수소 저장 장치 등의 분야에서 주목 받고 있으며 화학적 안정성을 가진 환경 친화적인 물질이다. 또한 다양한 크기의 미세기공을 조정할 수 있어 흡착분야에서 많이 활용되고 있다. 본 연구는 수열합성법을 이용하여 금속유기골격체인 $Mn_3[Fe(CN)_6]_2$를 합성하였다. 전구체로 $K_4[Fe(CN)_6]$와 $MnCl_2$를 사용하였고, 합성된 물질은 소성하여 망간철산화물을 생성하였다. 실험 변수로 전구용액의 pH, 전구체의 몰농도, 반응시간을 조절하여 입자의 크기와 형태에 대한 영향을 확인하였다. 합성된 다공체는 XRD, SEM, FT-IR, UV-Vis, TG/DTA에 의해 분석하였고, 여러 염료에 대한 흡착 특성을 평가하였다.
본 연구에서는 여러 가지 점토광물의 흡착에 의한 $Al^{3+}$, $Cu^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Pb^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$와 같은 중금속 제거특성을 고찰하였다. 흡착제로는 원료 벤토나이트와 본 연구과정에서 제조한 칼슘 및 나트륨형 벤토나이트, 몬모릴로나이트계 광물인 KSF와 K10을 사용하였다. 이들 다섯 가지 점토광물의 조성은 XRF를 이용하여 분석하였으며 중금속의 농도는 ICP를 이용하여 측정하였다. 또한 각 점토광물의 양이온교환능력과 전하량을 측정하여 비교하였다. 실험결과, 흡착평형은 약 $1{\sim}2$시간 후에 도달하였다. $Na^+$ 치환형 벤토나이트는 $Mn^{2+}$을 제외한 모든 중금속에 대하여 최고 98% 이상의 높은 흡착효율을 나타내었으며 $Mn^{2+}$에 대해서는 최고 66%의 흡착효율을 보였다. KSF는 pH가 증가함에 따라 $Al^{3+}$이 용출되는 것으로 나타났지만 $Pb^{2+}$과 $Zn^{2+}$은 산성을 띠고 있는 KSF에 의하여 각각 최고 88%와 59%의 흡착효율을 나타냄으로써 수소이온농도에 크게 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 전반적으로 중금속의 초기 농도가 증가함에 따라 흡착효율은 감소하고 흡착능(흡착용량)은 증가하는 경향을 나타내었다. $Na^+$ 치환형 벤토나이트의 중금속 흡착능은 농도에 따라 $1.3{\sim}19$ mg/g 정도의 값을 나타내었다. 흡착제 1 g당 각 중금속들의 흡착량은 $Na^+$ 치환형 벤토나이트$\gg$원료 벤토나이트$\approx$K10>$Ca^{2+}$ 치환형 벤토나이트$\gg$KSF의 순서로 나타났다. 프런들리히 흡착등온선으로부터 K와 1/n값을 계산한 결과, $Na^+$ 치환형 벤토나이트의 K값이 모든 중금속에 대하여 가장 크게 나타났으며 1/n은 $0.2{\sim}0.39$ 범위로 나타나 중금속 흡착에 가장 적합한 점토광물임을 알 수 있었다. 또한 흡착능은 Al>Cu>Pb>Zn>Mn 순으로 나타났다.
할로이사이트(Al2Si2O5(OH)4·nH2O)는 다층벽 나노 튜브 구조의 저단가 천연 점토 분말로, 상대적으로 우수한 비표면적으로 인해 수처리용 염료 흡착 소재로 연구되어왔다. 분말형 점토 소재는 수처리 시 응집으로 인한 관막음 현상을 억제하기 위해서 흡착 담체로의 사용이 검토되나, 강도 확보를 위한 높은 소성 온도 및 분말 대비 낮은 소재 활용률로 인해 흡착능 구현에 난점이 있다. 본 연구에서는 750 ℃에서 대기 소성에 따른 할로이사이트의 메틸렌블루(MB) 흡착능 유지율을 평가하였으며, 소재 활용율 향상을 위한 관형의 할로이사이트 담체를 제조하였다. 할로이사이트의 높은 열적 구조 안정성은 투과전자현미경 이미지를 통해 평가되었으며, 할로이사이트는 각각 22% (7.65 mg g-1), 6% (11.7 mg g-1)의 유지율을 보인 규조토 및 마그네솔®XL 대비 우수한 MB 흡착능 유지율 및 흡착능(93%, 18.5 mg g-1) 나타내었다. 또한, 성형 시 리그닌과의 복합화는 기존 소성체 대비 흡착능이 향상되었으며, 수소 분위기 하 소성 시 초기 MB 흡착을 촉진했다. 관형의 할로이사이트 담체는 접촉면적의 증가를 통해 막대형 담체 대비 빠른 초기 흡착량의 증가 및 우수한 질량 당 흡착능(7.36 mg g-1)을 구현하였다.
광촉매 재생을 통하여 교대로 운전되는, TiO2-anatase 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체를 충전한 두 개의 환형 UV/광촉매 반응기(유효 부피: 1.5 L) 중에서, 광촉매 활성이 재생된 하나는 32 일/회 동안 운전시키고 광촉매가 비활성화된 다른 하나는 15 W UV-A 광원을 켠 상태에서 100 ℃의 고온 공기에 의하여 광촉매를 재생시키면서, 에탄올(100 ppmv)과 황화수소(10 ppmv)를 동시 함유하는 3 L/min 유량의 폐가스를 교대로 처리하는 광촉매반응기 시스템의 지속적 운전을 수행하였다. 교대로 운전되는 광촉매반응기 시스템(A)의 에탄올 제거 거동으로서, 광촉매 반응기 시스템의 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 운전의 정상 상태에서의 에탄올 제거효율 값은 각각 약 60, 55 및 54%를 유지하였다. 한편 광촉매반응기 시스템(A)의 황화수소의 제거효율 거동은, 각 운전 횟수에서 에탄올 제거효율의 거동과 다르게, 시간이 지남에 따라서 황화수소 제거효율의 감소 및 더 낮은 정상상태 도달의 반복적인 추세를 보였다. 그럼에도 불구하고 황화수소 제거에 있어서 각 운전 기간이 경과한 후에 황화수소 제거효율 값은 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 운전 후에 각각 약 80, 75 및 73%를 유지하여서 에탄올 제거효율 값인 약 60, 55 및 54%보다 각각 약 20, 20 및 19%만큼 높았다. 따라서 다공성 SiO2 광촉매 담체의 흡착을 가역적 비활성화로 간주하고 흡착을 포함한 광촉매의 가역적 비활성화에 의한 제거효율 감소분이 재생 후 사용 횟수에 무관하게 일정하다고 가정할 때에, 사용 횟수가 세 번째에서 광촉매의 비가역적 비활성화에 따른 에탄올 및 황화수소 제거효율 감소분의, 직전 사용 횟수보다 증가 폭은 각각 약 1 및 2%로써 사용 횟수가 두 번째인 경우의 각각 약 5 및 5%보다 미미하거나 더 적어졌다. 한편 교대로 운전되는 다른 환형 광촉매반응기 시스템에서도 환형 광촉매반응기 시스템의 추세와 거의 동일하게 관찰되었다.
수소는 화석연료를 대체할 수 있는 COx-free 에너지원으로 사용량은 지속적으로 증가할 것이다. 수소는 단위 질량당 에너지 함량이 높으나, 낮은 저장 밀도와 장기 저장의 어려움으로 저장 및 운송에 한계가 존재한다. 반면, 암모니아는 단위 부피당 저장용량이 크고, 비교적 액화가 용이하여 대용량 수소를 저장 및 운송할 수 있는 수소 운반체로 주목받고 있다. 암모니아 분해를 통한 수소 생산 반응은 흡열반응으로 공정의 효율성 및 경제성을 위해 저온 활성이 우수한 촉매 개발이 요구된다. 본 연구에서는 활성금속 Ni의 고분산 담지를 위해 넓은 비표면적의 제올라이트를 지지체로 사용하였으며, 제올라이트 종류(5A, NaY, ZSM5)에 따른 특성(기공구조, 양이온, Si/Al-비)이 촉매 활성 및 반응 특성에 미치는 영향을 확인하였다. 5A 제올라이트는 표면, 기공, 구조체 내에 Ni 을 고분산 담지를 가능하게 하였으며, 낮은 Si/Al-비로 인한 풍부한 산점은 암모니아 흡착을 증가시켰다. 또한, 지지체에 포함된 Na과 Ca 양이온으로 인한 중간-염기점은 질소 탈착속도를 향상시켰다. 따라서, 15wt%Ni/5A 촉매는 강한 금속-지지체 상호작용과 중간-염기점을 통한 질소 탈착 속도 향상으로 가장 우수한 암모니아 전환율과 높은 수소 생성율 23.5 mmol/gcat·min (30,000 mL/gcat·h, 600 ℃)을 보였다.
본 연구에서는 건조된 저등급 석탄에 대하여 상온 또는 가온에서 다양한 기체를 이용한 표면처리를 수행한 전과 후 다양한 물리화학적 특성이 조사되었다. 건조된 저등급 석탄에 대하여 공업분석을 수행한 결과, 수분 함량이 2.0% 이하였으며, 상대적으로 휘발분, 고정탄소, 회분 등의 조성이 각각 44.2, 44.9, 8.9%로 구성됨을 확인하였다. 또한, 건조된 저등급 석탄에 대하여 원소분석을 수행한 결과, 탄소, 수소, 질소, 산소, 황 성분이 각각 62.66, 4.33, 0.94, 27.01, 0.09%의 조성으로 구성됨을 확인하였다. 이러한 건조된 저등급 석탄에 대하여 상온에서의 다양한 농도를 지니는 오존을 이용한 표면처리, $200^{\circ}C$에서의 5 vol% 농도의 암모니아를 이용한 표면처리 과정 전과 후에 대하여 FT-IR, 원소분석, 공업분석, $NH_3-TPD$, 발열량 측정, 열무게 분석에 의한 산화 특성, 발화점 측정, 수분 흡착 등의 물리화학적 특성이 조사되었다. 그 결과, 상온에서 수행된 오존에 의한 표면처리 과정 후에는 오존 기체에 의하여 석탄의 표면이 산화 과정을 통하여 함산소 관능기가 형성되어 산소 함유량이 증가, 상대적으로 탄소 및 수소 함유량이 감소되어 발열량이 저하되었다. 또한 발화점이 저하되었으며, 수분 흡착이 촉진되었다. 이와는 달리 $200^{\circ}C$에서 암모니아에 의한 표면처리 후에는 표면처리 전 석탄이 지니고 있는 함산소 관능기를 분해 및 소실시킴으로써 산소성분의 함량이 감소, 상대적으로 탄소 및 수소 성분의 함량이 증가되어 발열량이 증가되었으며, 발화점이 높아졌다. 이를 통하여 표면처리 방법에 따라 건조된 저등급 석탄에 대한 조성 및 기타 물리화학적 특성들의 변화를 확인하였다.
The rice husk contains nutrients which can be easily utilized by microorganisms, and also has a water retaining ability, which played a crucial part in enabling it to become a biofilter media. In this study, we evaluated the applicability of rice husk pellet bio-scrubber as a microbiological carrier. The pelletization experiment of rice husk as a biological media was performed using PVA and EVA binder. Also, the feasibility tests of rice husk as a biological media for odor removal were carried out in order to know whether rice-husk contains useful components as a media for microbiological growth or not. Lastly, a combined test for odor gas absorption and biological oxidation was conducted using a lab scale bio-filter set-up packed with rice-husk pellets as wet-scrubber. The major components of the rice husk were carbon, hydrogen, nitrogen, and oxygen, while carbon acted as the main ingredient which comprised up to 23.00%. The C : N : P ratio was calculated as 45 : 1 : 2. Oxygen uptake rate, yield and decay rate of the rice husk eluent was calculated to be $0.0049mgO_2/L/sec$, 0.24 mgSS/mgCOD and 0.004 respectively. The most stable form of rice husk pellets was produced when the weight of the rice husk, EVAc, PVAc, and distilled water was 10 : 2 : 0.2 : 10. The prepared rice husk pellets had an apparent density of 368 g/L and a porosity of 59.00% upon filling. Dry rice husks showed high adsorption capacity for ammonia gas but low adsorption capacity for hydrogen sulfide. The bio-filter odor removal column filled with rice husk pellets showed more than 99.50% removal efficiency for NH3 and H2S gas. Through the analysis of circulation water, the prime removal mechanism is assumed to be the dissolution by water, microbial nitrification, and sulfation. Finally, it was confirmed that the microorganisms could survive well on the rice husk pellets, which provided them a stable supply of nutrients for their activity in this long-term experiment. This adequate supply of nutrients from the rice husk enabled high removal efficiency by the microorganisms.
The surface structures, adsorption conditions, and thermal desorption behaviors of cyclopentanethiol (CPT) self-assembled monolayers (SAMs) on Au(111) were investigated by scanning tunneling microscopy (STM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and thermal desorption spectroscopy (TDS). STM imaging revealed that although the adsorption of CPT on Au(111) at room temperature generates disordered SAMs, CPT molecules at $50^{\circ}C$ formed well-ordered SAMs with a $(2{\surd}3{\times}{\surd}5)R41^{\circ}$ packing structure. XPS measurements showed that CPT SAMs at room temperature were formed via chemical reactions between the sulfur atoms and gold surfaces. TDS measurements showed two dominant TD peaks for the decomposed fragments ($C_5H_9^+$, m/e = 69) generated via C-S bond cleavage and the parent molecular species ($C_5H_9SH^+$, m/e = 102) derived from a recombination of the chemisorbed thiolates and hydrogen atoms near 440 K. Interestingly, dimerization of sulfur atoms in n-alkanethiol SAMs usually occurs during thermal desorption and the same reaction did not happen for CPT SAMs, which may be due to the steric hindrance of cyclic rings of the CPT molecules. In this study, we demonstrated that the alicyclic ring of organic thiols strongly affected the surface structure and thermal desorption behavior of SAMs, thus providing a good method for controlling chemical and physical properties of organic thiol SAMs.
Layer silicate 에 지지된 陽이온상에서의 일어난 acetaldehyde, acrolein, 그리고 crotonaldehyde의 吸着機構에 對하여 IR과 X-ray로서 硏究하였다. $1720∼1580㎝^{-1}$의 범위에서 일어난 4個의 특성적인 吸捉 band를 分析한 結果 $130㎝^{-1}$程度로 shift한 carbonyl band 는 >C=O${\cdots}$M형 complex 形成에 基因하는 것이었고, acetaldehyde는 $1722㎝^{-1}$에서, 다른 알데히드는 $1690㎝^{-1}$에서 sharp하게 나타난 carbonyl band는 >C=O와 surface -O-H와의 interaction에서 일어난 것이었다. 그리고 1710∼1660㎝-1에서 나타난 broad한 band는 >C=O와 陽이온 -O-H와의 사이에 일어난 水素結合에 依한 것이었다. 그리고 $1640∼1660㎝^{-1}$사이에 나타난 弱한 band는 carbonyl group 의 强한 吸着에 依하여 誤起된 >C=C< 二重結合에 依한 것이었다. 이 사실들은 X-ray 廻折에 依하여 다시 確認하였다.
Layer-by-layer(LbL) 흡착에 의한 poly(ethylene-alt-m미? anhydride) (PEMAh)/poly(4-vinyl pyridine) (P4VP) 자기조립 다층박막을 제조하였다. 자기조립 다층막을 이루는 PEMAh/P4VP 두 고분자 사이의 수소 결합과 정전기적 인력이 다층막을 이루는 원동력이라는 것이 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광분석에 의해서 확인되었다. 다층막의 균일한 자기조립 과정은 PEMAh/P4VP 이중층막의 적층 수 증가에 따른 UV-vis 스펙트럼의 256 nm에서 나타나는 P4VP 특성 흡수 피크의 선형적 증가에 의해서 확인할 수 있었다. 다층막을 이루는 고분자 전해질 담지 용액의 조건 변화가 다층막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 고분자 용액의 농도 및 PEMAh 담지용액의 pH를 변화시키면서 다층막을 제조하였다. 다층막의 두께, 흡착된 고분자 전해질 질량 및 표면 거칠기의 변화를 UV-vis 분광 분석, 수정진동자 미량저울(quartz crystal microbalance;QCM) 및 원자 힘 현미경(atomic force microscopy;AFM)을 이용하여 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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