생약재로 사용 중인 Angelica gigas Nakai의 decursin 및 decursinol angelate를 60% ethanol로 최종적으로 추출 후 recycling HPLC 및 HPLC/MS에 의해 각각을 분리하였다. 60% ethanol로 $-20^{\circ}C$에서 추출하였을 경우 95% 순도의 decursin 및 decursinol angelate를 얻을 수 있었고 10번 이상의 recycle를 통해서 순수한 decursin 및 decursinol angelate를 분리할 수 있었다. 분리한 decursin 및 decursinol angelate를 HPLC/MS를 통해 분자량을 확인하였을 경우 m/z=329($[M+H]^+$) 및 m/z=351($[M+Na]^+$)과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이 분리 방법을 통해 decursin 및 decursinol angelate를 통한 의약품 및 식품 등에 관한 여러 연구에 있어 두 물질 각각에 대한 약리학적 효과를 도출하는데 기여할 것이며, 물질표준화에 기여할 것으로 사료된다.
국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.
아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.
규질이암의 열처리 및 산 침출이 소듐 실리케이트나 규산 수용액과 같은 실리카 전구물질 순도에 미치는 영향을 연구하였다. 규질이암의 열처리 온도, 산 침출시 염산 농도 및 황산 농도를 변화시키며 전구물질 내에 실리콘 함량을 최대한 높이면서 에너지 및 화학약품의 소모는 최소화하는 조건을 구하였다. 열처리는 $600^{\circ}C$, 산 침출은 1.56 M의 염산만 사용하였을 경우 최적이었다. 소듐 실리케이트와 규산 수용액의 실리콘 순도는 각각 최대 99.2%와 99.5%였다.
타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.
국내에서는 1997년 우수 재활용제품(good recycled product, GR) 인증 제도를 도입하여 자원과 에너지 사용효율 개선을 증진하고 있으나 산업계 및 사회 전반적으로 재활용 소재에 대한 인식 부족으로 인해 재활용 제품 사용이 잘되지 않고 있다. 따라서 본 연구에서는 니켈 소재의 국내·외 품질 기준 현황을 조사하였고, 광석으로부터 제조된 황산니켈과 폐리튬이온전지로부터 재소재화 된 황산니켈에 대하여 전해도금 공정에서의 순도 및 전기화학적 특성을 평가하였다. 평가 결과, 전해도금 산업에서 사용 시 재활용 황산니켈과 고순도 황산니켈 시약의 품질은 차이가 없는 것으로 판단된다.
The reductive precipitation of platinum and palladium in hydrochloric acid solution using hydrazine as a reducing agent was investigated. The reductive precipitation ratios of platinum and palladium increased when increasing the stoichiometric ratio for reducing agent, precipitation time, and pH. The precipitation ratio of platinum was much lower than that of palladium. This is the reason the reaction rate of $PtCl{_6}^{2-}{\rightarrow}PtCl{_4}^{2-}$ at the reduction reaction step of $PtCl{_6}^{2-}{\rightarrow}PtCl{_4}^{2-}{\rightarrow}Pt$ is very slow. The purity of platinum precipitated was very affected by metallic impurities, while it was possible to precipitate the high purity palladium since the precipitation rate of palladium was relatively fast. At the pH of 1.3, the precipitation temperature of $25^{\circ}C$, and the addition amounts of the hydrazine of 10 and 1.75 times the stoichiometric ratio, the reductive precipitation ratios of platinum and palladium from their hydrochloric acid solutions containing 2,000 ppm were 98.5% and 99.9% in 30 min, respectively.
8mm 이하의 석분으로부터 잔골재를 생산하기 위한 공정에서 부산되는 공정부산물인 석분슬러지는 평균 입자 크기 $7{\mu}m$, 함수율 $20{\sim}60%,\;SiO_2$ 함량 60% 이상의 케익상 슬러지이다. 석분슬러지는 수분을 많이 함유하고 있어 취급, 운반을 어렵게 할 뿐만 아니라 건조공정에 투입해야 하는 높은 에너지 비용 때문에 재활용할 때의 경제성이 낮기 때문에 그동안 실용화되지 못하고 있는 산업부산물이다. 본 연구는 건조하지 않고 석분슬러지가 배출되는 상태 그대로 재활용하기 위한 것으로, 적용 대상은 기포 콘크리트이며, 무기 분말 및 기포를 혼합한 슬러리를 제조한 후 CaO와 $SiO_2$의 수열반응을 유도하여 토버모라이트(tobermorite) 수화물을 형성시켜 경화시키는 방법을 사용하였다. 일반적인 기포 콘크리트는 CaO원으로 시멘트, $SiO_2$원으로 실리카 함량 90%의 고순도 규사를 사용하고 있으나 본 연구에서는 고순도 규사의 대체재료로 석분슬러지를 사용하였다. 기포 첨가율과, 석분슬러지 대체율을 실험 요인으로 하여 제조한 기포 콘크리트의 밀도 및 강도 특성을 검토 한 결과 석분슬러지를 사용한 경우에도 기포첨가율의 감소에 따라 기포 콘크리트의 밀도 및 강도가 증대하는 일반적인 경향은 동일하게 나타났으나, 석분슬러지를 사용한 경우는 규사를 사용한 것에 비하여 동일한 조건에서 높은 강도 및 밀도를 발현하며, 그 경향은 석분슬러지의 대체율의 증가에 따라 뚜렷한 것으로 나타났다. 또한 XRD 분석결과 석분슬러지는 수열반응을 통하여 tobermorite를 아주 잘 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 석분슬러지의 $SiO_2$ 함량이 낮음에도 불구하고 이와 같은 현상을 보이는 것은 그 입도가 매우 작기 때문에 시멘트계 재료와의 수열반응이 좀 더 원활하게 이루어지기 때문에 나타난 것으로 사료되며, 본 연구 결과 실험 실적으로는 기포 콘크리트의 원료로 규사를 석분슬러지로 대체하여 사용하는 것이 가능할 것으로 나타났다.
Recently, the most promising methods for high purity hydrogen production are membranes separation such as polymer, metal, ceramic and composites. It is well known that Pd and Pd-alloys membranes have excellent properties for hydrogen separation. However, it has hydrogen embrittlement and high cost for practical applications. Therefore, most scientists have studied new materials instead of Pd and Pd-alloys. On the other hand, TiN powders are great in resistance to acids and chemically stable under high operating temperature. In order to get specimens for hydrogen permeation, the TiN powders synthesized were consolidated together with Co, Ni powders by hot press sintering (HPS). During the consolidation of powders at HPS, heating rate was 10 K/min and the pressure was 10 MPa. It was characterized by XRD, SEM. Also, we estimated the hydrogen permeability by Sievert's type hydrogen permeation membrane equipment.
Lithium storage electrodes for rechargeable batteries require mixed electronic-ionic conduction at the particle scale in order to deliver desired energy density and power density characteristics at the device level. Recently, lithium transition metal phosphates of olivine and Nasicon structure type have become of great interest as storage cathodes for rechargeable lithium batteries due to their high energy density, low raw materials cost, environmental friendliness, and safety. However, the transport properties of this family of compounds, and especially the electronic conductivity, have not generally been adequate for practical applications. Recent work in the model olivine LiFePO$_4$, showed that control of cation stoichiometry and aliovalent doping results in electronic conductivity exceeding 10$^{-2}$ S/cm, in contrast to ~10$^{-9}$ S/cm for high purity undoped LiFePO$_4$. The increase in conductivity combined with particle size refinement upon doping allows current rates of >6 A/g to be utilized while retaining a majority of the ion storage capacity. These properties are of much practical interest for high power applications such as hybrid electric vehicles. The defect mechanism controlling electronic conductivity, and understanding of the microscopic mechanism of lithiation and delithiation obtained from combined electrochemical and microanalytical techniques, will be discussed
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[게시일 2004년 10월 1일]
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