• Title/Summary/Keyword: high-pressure NMR

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지모의 뿌리줄기로부터 분리된 nyasol의 미용효과 (Cosmetic Activities of Nyasol from the Rhizomes of Anemarrhena asphodeloide)

  • 박윤정;구창섭;김민진;이미경;김기옥;류형원;송혁환;김두영;오세량
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제58권1호
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    • pp.31-38
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    • 2015
  • 지모 뿌리를 100% EtOH로 추출, 농축하여 medium pressure liquid chromatography 기반의 NO 분획물 활성 검정법을 이용하여 활성을 검정하였다. preparative high performance liquid chromatography를 반복적인 칼럼크로마토그래피를 수행하여 1개의 단일성분을 분리하였다. NMR, MS 등을 포함한 이화학 및 분광학적 자료에 근거하여 분리된 물질을 구조 분석한 결과 (-)-nyasol로 구조동정 하였다. 분리된 활성물질 nyasol은 NO 생성 억제, melanin과 tyrosinase를 억제하는 미백효과, thymus and activation-regulated chemokine 생성을 억제하는 활성에서 $6.25-12.5{\mu}g/mL$$IC_{50}$ 값을 가지는 강한 저해 활성을 나타냈다. 특히 nyasol은 염증에 의한 항아토피 및 항미백활성에 있어 뛰어난 효능을 나타내었다. 이 결과로 보아 nyasol은 천연 기능성 화장품으로써 이용 가능성을 넓힐 수 있을 것으로 사료된다.

Synthesis of polyphenylcarbosilane via thermal rearrangement of polymethylphenylsilane in supercritical cyclohexane

  • Shin, Hee-Yong;Ryu, Jae-Hun;Bae, Seong-Youl;Lee, Yoon-Joo;Kwon, Woo-Teck;Kim, Young-Hee;Kim, Soo-Ryong
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.9-15
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    • 2013
  • A new process for the synthesis of polyphenylcarbosilane (PPCS) via thermal rearrangement of polymethylphenylsilane (PMPS) in supercritical cyclohexane was proposed and investigated at reaction temperatures of $380-420^{\circ}C$, reaction times of 1-2 h, and a pressure of 15 MPa. The structure, molecular weight, and molecular weight distribution of the product were characterized by FT-IR, Si-NMR, and GPC. The ceramic yield was also measured by TGA analysis. High-quality PPCS with high molecular weight and ceramic yield can be synthesized via a supercritical process. Furthermore, this process, when compared to the conventional method, tends to moderate the reaction conditions such as reaction temperature and time. It is concluded that thermal rearrangement in supercritical fluid is an efficient and viable process in terms of the resulting yield, efficiency, and reaction time compared with those of the conventional PCS production process.

트리아졸 계열의 에너지 가소제 합성 연구 (The Study on the Synthesis of Triazole Derivatives as Energetic Plasticizer)

  • 이웅희;김민준;박영철
    • 한국추진공학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.31-38
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    • 2016
  • 세계적으로 사용 중인 대부분의 추진물질들은 연소 시 메탄가스, 이산화탄소 등의 환경유해 물질을 다량 발생시킨다. 본 연구에서는 이러한 문제를 개선하기 위해 에너지 가소제로 사용 가능한 고질소 화합물인 트리아졸 계열의 4,5-bis(azidomethyl)-methyl-1,2,3-triazole(DAMTR)의 합성공정을 확립하였다. 또한, 분광분석(NMR, IR)을 통해 DAMTR의 구조를 분석하였고, 유리전이온도, 녹는점, 분해온도, 밀도, 점도, 충격감도, 점도, 휘발성 등의 물리적 특성을 측정하였다. 그리고 Gaussian 09와 EXPLO5를 이용하여 생성열과 폭발 특성(폭압, 폭속) 등을 계산하였다.

제주 자생 감국 꽃 추출물 유래 flavonoid 화합물의 항산화 및 항염 활성 (Anti-inflammatory and Anti-oxidative Activities of Flavonoids Extracted from Dendranthema indicum Flowers in Jeju Island)

  • 현주미;조연정;김윤범;박성민;윤경섭;이남호
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.1259-1267
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    • 2019
  • 본 연구에서는 감국 꽃 추출물의 항산화 및 항염활성을 검색하고 유효성분을 분리하여 화학구조를 규명하였다. 감국 꽃 에탄올 추출물의 DPPH 및 ABTS+ 라디칼 소거 활성을 측정한 결과 우수한 라디칼 소거 활성이 있음을 확인하였다. 또한 LPS로 유도된 RAW264.7 대식세포에서 세포독성 없이 우수한 nitric oxide (NO) 저해 활성을 나타내었다. 감국 꽃 에탄올 추출물의 유효성분을 찾고자 medium pressure liquid chromatography (MPLC)를 실시하여 2개의 화합물을 분리하였으며 1H 및 13C NMR 데이터 분석 및 문헌 비교를 통하여 화학구조를 동정하였다; Cynaroside (1), Apigetrin (2). 분리된 화합물을 HPLC를 통하여 정량분석을 수행하였으며 감국 꽃 추출물의 주요 성분으로 확인되었다. 화합물 1, 2의 항염활성을 확인한 결과 모두 농도의존적으로 우수한 NO 저해활성을 나타내었다. 이러한 연구 결과를 바탕으로 감국 꽃 추출물은 천연 항산화 및 항염 소재로써 활용 가능할 것으로 사료된다.

Pinus densiflora 유래의 항트롬빈 활성을 나타내는 Neolignan Glycoside의 동정 (Identification of a Neolignan Glycoside from the Pine Tree, Pinus densiflora Showed Antithrombotic Activity)

  • 서민정;강병원;정영기
    • 생명과학회지
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    • 제24권8호
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    • pp.873-879
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    • 2014
  • 소나무(Pinus densiflora)의 잎의 성분을 분리하여 항트롬빈 활성을 조사하였다. 잎은 70% ethanol로 3회 추출하였으며, 그 추출물은 순차적으로 chloroform과 n-buthanol로 분획하였다. n-buthanol 분획으로부터 얻은 수용성 분획을 MPLC와 HPLC에 의해 분리하였다. 분리한 compound를 $^1H-$$^{13}C-NMR$로 동정한 결과 2, 3-dihydro-7-hydroxyl-3-hydroxymethyl-2-(4'-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-5-benzofuranpropanol-3-O-${\alpha}$-rhamnopyranoside(a neolignan glycoside)와 2, 3-dihyro-3-hydroxymethyl-7-methoxy-2-(4'-hydroxyphenyl-3'-methoxy)-5-benxofuran propanol 4'-O-${\alpha}$-rhamnopyranoside (icariside $E_4$)의 neolignan 구조임을 확인하였다. 트롬빈 저해활성은 분리된 neolignan glycoside와 icariside $E_4$을 작용하여 혈장안에서 응고시간으로 측정하였다. 그 결과, neolignan glycoside의 응고시간이 icariside $E_4$보다 4배 이상 지연하였다. 저해활성은 neolignan glycoside의 농도가 증가함에 따라 그 시간이 지연되는 것을 확인하였다. 더 나아가 지연기전을 확인하기 위해 thrombin과 순수한 fibrinogen를 반응하였다. 그 결과, 트롬빈과 순수한 피브리노겐의 작용에 의해 응고시간은 지연되었으며, 이는 neolignan glycoside가 피브린형성에 주요한 트롬빈의 활성을 직접 저해하는 것으로 사료된다.

광 반응성기를 갖는 아크릴 점착제의 합성과 반도체 다이싱 테이프로의 적용 연구 (Synthesis of Pressure-sensitive Acrylic Adhesives with Photoreactive Groups and Their Application to Semiconductor Dicing Tapes)

  • 박희웅;장남규;권기옥;신승한
    • 공업화학
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    • 제34권5호
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    • pp.522-528
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    • 2023
  • 반도체 제조공정인 다이싱 공정용 점착 테이프를 제조하기 위해 다양한 개수의 광 반응기를 갖는 화합물을 합성하였고 아크릴 공중합체에 도입하여 UV 경화형 아크릴 점착제를 제조하였다. 합성된 광반응성 화합물(f = 2 또는 3)의 구조는 NMR을 이용하여 확인하였다. 광반응성 화합물(f = 1~3)은 우레탄 반응을 통해 아크릴 점착제의 곁가지로 도입되었고, FT-IR 측정을 통해 UV 경화형 아크릴 점착제가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. UV 조사 전 후의 박리강도 변화는 실리콘 웨이퍼를 기재로 하여 평가되었으며, UV 조사 전 점착제의 높은 박리강도(~2000 gf/25 mm)가 UV조사 후 크게 감소(~5 gf/25 mm)하였다. 다 관능성 광 반응기가 도입된 점착제의 점착력 감소 효과가 가장 컸으며 FE-SEM을 통한 표면 잔류물 측정 결과, UV 조사 후의 표면 잔류물도 매우 낮은 수준(~0.2%)으로 관찰되었다.

새로운 조성을 갖는 글루카민 유도체의 합성 및 계면성 (Synthesis and Properties of Glucamine Derivatives with New Composition)

  • 박선영;김명수;정환경;남기대
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.149-157
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    • 2000
  • The synthesis of N-methyl glucamine was performed in two step reaction. The first step involves the amination between methylamine and glucose in methane. The N-methyl glucamine was obtained by the reduction of using Ni catalyst under the high pressure. The second step was glucamide anionic derivatives synthesis from N-methyl glucamine, maleic anhydride, lauryl alcohol and laurylamine by Schotten Banmann reaction respectively. Their molecular structures of N-methyl glucamine and glucamide (EG-MAS and AC-MAS) were investigated by IR and $^{1}H-NMR$. Basic physical properties and biodegradability of there glucamide anionic surfactant was investigated. The range of cmc values determined by measurements of surface tention was $10^{-5}{\sim}10^{-4}mol/l$ and the surface tension of the aqueous solution revealed in the range $28{\sim}30$ dyne/cm and their biodegradability was very good in the pH $5{\sim}10$.

고순도 1,4-솔비탄을 이용한 비이온 솔비탄 모노스테아르산 합성 (Synthesis of Nonionic Sorbitan Monostearate Using High Purity 1,4-sorbitan)

  • 류화열;주창식;문부현;김영석;이주동;이만식
    • 한국표면공학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.51-56
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    • 2008
  • Nonionic sorbitan monostearate have been successfully prepared by esterification using 1,4-sorbitan and stearic acid. 1,4-sorbitan were prepared using D-sorbitol and acid catalyst at solvent-free conditions. The synthesized surfactants were characterized by NMR and FT-IR. We also investigated the effect of temperature, pressure and catalyst on the synthesis of nonionic sorbitan monostearate. The yields of 1,4-sorbitan were 90% at $160^{\circ}C$ under 160 mmHg vacuum, and the yields of nonionic sorbitan monostearate were 92% at $230^{\circ}C$ under 60 mmHg vacuum.

식물병원진균에 길항효과가 있는 방선균 균주 NH50에서 항진균성 항생물질 NH-B1의 순수 분리 (Purification of Antifungal Antibiotic NH-B1 from Actinomycete NH 50 Antagonistic to Plant Pathogenic Fungi)

  • 김현겸;김범석;문석식;황병국
    • 한국식물병리학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.191-202
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    • 1998
  • About 300 actinomycetes were isolated from two forest and one sea-shore soil and tested for inhibitory effects on mycelial growth of six plant pathogenic fungi Magnaporthe grisea, Alternaria mali, Colletotrichum gloeosporioides, Phytophthora capsici, Fusarium oxysporum f. sp. cucumerinum, and Rhizoctonia solani. Among 300 actinomycetes tested, only 16 actinomycetes showed the antifungal activity against the test fungi. Isolate NH 50 was selected for production and purification of antifungal antibiotic substances. Actinomycete isolate NH 50 displayed the broad antifungal spectra against 11 plant pathogenic fungi. To identify actinomycete isolate NH 50, cultural characteristics on various agar media, diaminopimelic acid type, and morphological characteristics by scanning electron microscopy were examined. As a result, actinomycete isolate NH 50 was classified as a rare actinomycete that had LL-DAP type and did not produce spores. After incubation of isolate NH 50 in yeast extract-malt extract-dextrose broth, antifungal compound NH-B1 that inhibited mycelial growth of some plant pathogenic fungi was purified from the methanol eluates of XAD-16 resins by a series of purification procedures, i.e., silica gel flash chromatography, C18 flash chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, silica gel medium pressure liquid chromatography (MPLC), C18 MPLC, and high pressure liquid chromatography (HPLC). UV spectrum and 1HNMR spectrum of antifungal compound NH-B1 dissolved in methanol were examined. The antibiotic NH-B1 showed the major peaks at 230 and 271.2nm. Based on the data of 1H-NMR spectrum, NH-B1 was confirmed to be an extremely complex polymer of sugars called polysaccharides. The antibiotic NH-B1 showed strong antifungal activity against Alternaria solani and Cercospora kikuchi, but weak activity against M. grisea.

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전기 자동차용 폴리올 에스테르계 냉동기유의 R-1234yf 냉매와의 적합성 연구 (Study on Chemical Stabilities with R-1234yf Refrigerant of Polyol Ester Refrigerant Oil for Electric Vehicles)

  • 홍지수;정근우;김남균;신지훈;김영운;이은호;고봉성;황승용
    • Tribology and Lubricants
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    • 제36권3호
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    • pp.139-146
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    • 2020
  • Global warming has led to an increase in demand of eco-friendly vehicles, such as electric cars, for reducing greenhouse gas emissions, and especially, regulating carbon dioxide generation. In addition, electric vehicles are equipped with an electric drive-type hermetic scroll compressor and a refrigerant, which exhibit current and future trends of using environmentally friendly refrigerants, including R-1234yf. In this study, polyol ester-based refrigeration oils are prepared via condensation esterification of polyol and fatty acids. The oils can be combined with R-1234yf refrigerant for applications in air conditioning and cooling systems of electric vehicles. The structure of synthetic polyol esters is confirmed via 1H-NMR and FT-IR spectrum analysis, and the composition of the polyol ester is analyzed via gas chromatogram analysis. Furthermore, kinematic viscosity, viscosity index, total acid value, pour point, and color are analyzed as fundamental physical properties of the synthetic polyol esters. The compatibility and chemical stability of the synthetic polyol ester combined with the R-1234yf refrigerant are obtained via high temperature and high pressure oil-resistant refrigerant tests. The changes in the oil color and catalyst activity are observed before and after the experiment to determine whether it is suitable as a refrigerator oil.