• 제목/요약/키워드: high-pressure NMR

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Equimolar Carbon Dioxide Absorption by Ether Functionalized Imidazolium Ionic Liquids

  • Sharma, Pankaj;Park, Sang-Do;Park, Ki-Tae;Jeong, Soon-Kwan;Nam, Sung-Chan;Baek, Il-Hyun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권7호
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    • pp.2325-2332
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    • 2012
  • A series $[C_3Omim]$[X] of imidazolium cation-based ILs, with ether functional group on the alkyl side-chain have been synthesized and structure of the materials were confirmed by various techniques like $^1H$, $^{13}C$ NMR spectroscopy, MS-ESI, FTIR spectroscopy and EA. More specifically, the influence of changing the anion with same cation is carried out. The absorption capacity of $CO_2$ for ILs were evaluated at 30 and $50^{\circ}C$ at ambient pressure (0-1.6 bar). Ether functionalized ILs shows significantly high absorption capacity for $CO_2$. In general, the $CO_2$ absorption capacity of ILs increased with a rise in pressure and decreased when temperature was raised. The obtained results showed that absorption capacity reached about 0.9 mol $CO_2$ per mol of IL at $30^{\circ}C$. The most probable mechanism of interaction of $CO_2$ with ILs were investigated using FTIR spectroscopy, $^{13}C$ NMR spectroscopy and result shows that the absorption of $CO_2$ in ether functionalized ILs is a chemical process. The $CO_2$ absorption results and detailed study indicates the predominance of 1:1 mechanism, where the $CO_2$ reacts with one IL to form a carbamic acid. The $CO_2$ absorption capacity of ILs for different anions follows the trend: $BF_4$ < DCA < $PF_6$ < TfO < $Tf_2N$. Moreover, the as-synthesized ILs is selective, thermally stable, long life operational and can be recycled at a temperature of $70^{\circ}C$ or under vacuum and can be used repeatedly.

내열성 플라스틱 광섬유 코어재료의 열적 및 광학적 성질 (Thermal and Optical Properties of Heat-Resistant Core Materials in Plastic Optical Fiber)

  • 이규호;조원근;박민;이현정
    • 폴리머
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    • 제30권2호
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    • pp.158-161
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    • 2006
  • 본 연구에서는 고온 고압하의 반응기내에서 일차 아민(primary amine)과 PMMA의 이미드화 반응을 유도하여 내열성 플라스틱 광섬유(plastic optical fiber, POF) 재료인 polyglutarimide(PGI)를 제조하였다. 에틸 아민과 이소프로필 아민, 두 종류를 사용하였으며, 반응시 함량을 다르게 하여 합성한 후 PGI의 여러 가지 물성을 비교하였다. $^1H$ NMR과 FTIR을 사용하여 PGI의 이미드 전환율을 비교하였고, DSC와 TGA를 통해 열적 특성을 조사하였다. 에틸 아민을 사용하여 합성된 PGI 화합물들이 높은 이미드 전환율을 보이면서 향상된 내열성을 나타내었다. POF재료로서 필수적인 광학적 성질은 분광광도계와 아베굴절계로 굴절률과 광 투과율을 조사하였다. 대부분의 PGI는 PMMA 수준의 광 투과율을 유지하였으며, 보다 높은 굴절률을 나타내었다. 이것은 합성된 PGI가 POF 코어물질로써 우수한 광 효율 및 내열성 향상에 기여할 수 있음을 의미한다.

방향족 고리를 가지는 아크릴계 비이온 반응성 유화제 합성 및 이를 이용한 수성 점착제 물성 연구 (Synthesis of Acrylic Nonionic Reactive Emulsifier with Aromatic Ring and the Properties of Water-based Acryl Pressure Sensitive Adhesive)

  • 염도영;김동환;황가은;황도훈;정유진
    • 접착 및 계면
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    • 제22권2호
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    • pp.31-38
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    • 2021
  • 본 연구에서는 polyoxyethylene(10) dodecylphenyl ether와 3-butenoic acid를 사용하여 방향족을 포함한 아크릴계 비이온 반응성 유화제를 합성하였으며, 합성된 비이온 반응성 유화제는 1H-NMR과 FT-IR로 구조를 확인하였다. 수성 아크릴 베이스 에멀젼의 제조에서 합성된 방향족을 포함한 비이온 반응성 유화제와 방향족을 포함하지 않은 비이온 반응성 유화제 및 음이온 유화제를 사용하여 고형분, 전환율, 입도분포, 박리강도와 내열유지력의 물성을 확인하였다. 입도분포의 경우 370~698 nm 범위에서 측정되었으며, 박리강도는 평균 1.507~1.802 kgf/in범위에서 측정되었다. 제조된 베이스 에멀젼의 내열유지력은 0.50~2.00 mm 범위에서 측정되었으며, 특히 합성된 방향족을 포함한 비이온 반응성 유화제를 사용한 경우, 방향족을 포함하지 않는 비이온 반응성 유화제를 사용한 경우보다 내열 유지력이 가장 뛰어남을 확인하였으며, 수성 아크릴 점착제로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

PTMSP-PDMS-Silica/PEI 복합막의 제조 및 투과특성 (Preparation and Permeation Characteristics of PTMSP-PDMS-Silica/PEI Composite Membranes)

  • 이현경;홍세령
    • 멤브레인
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    • 제18권2호
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    • pp.146-156
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    • 2008
  • 본 연구에서는 높은 투과도를 갖는 고분자량의 PTMSP를 합성하고 PTMSP와 hydroxy-terminated PDMS로부터 PTMSP-PDMS graft copolymer를 합성하였다. 그리고 PTMSP-PDMS graft copolymer에 TEOS의 함량을 15, 30, 50 wt%로 달리하여 졸-겔 방법에 의해 PTMSP-PDMS-silica 복합물을 제조하였다. PTMSP-PDMS-silica/PEI 복합막의 물리화학적 특성은 $^1H$-NMR, FT-IR, TGA, XPS, GPC, SEM 등을 사용하여 조사하였고, $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4,\;n-C_4H_{10}$ 기체에 대한 기체 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. 복합막의 투과도는 TEOS의 함량과 압력이 증가함에 따라 증가하였다. 그리고 기체들의 선택도는 TEOS 함량 30wt%에서 최대값을 나타내고 그 이상에서는 감소하는 경향을 나타내었다.

Phenothiazine계 전도성고분자의 합성 및 유기박막태양전지로의 적용 연구 (Synthesis and Photovoltaic Properties of Conducting Polymers Based on Phenothiazine)

  • 유한솔;박용성
    • 공업화학
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    • 제24권1호
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    • pp.93-98
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    • 2013
  • 본 연구에서는 고온 고압반응을 통하여 4종의 전도성 고분자 poly[(N-butyl-phenothiazine)-sulfide] (PBPS), poly[(N-hexyl-phenothiazine)-sulfide] (PHPS), poly[(N-decyl-phenothiazine)-sulfide] (PDPS), poly[(N-(2-ethylhexyl)-phenothiazine)-sulfide] (PEHPS)를 합성하였다. 각 단계의 합성된 화합물의 구조는 $^1H-NMR$을 통하여 확인하였고, UV-Vis, cyclic voltammetry, GPC를 이용하여 합성된 고분자의 물성을 확인하였다. PBPS, PHPS, PDPS, PEHPS의 최대흡수파장은 각각 338, 341, 340, 334 nm이었으며, 각 고분자의 광학적 밴드 갭은 3.11, 3.13, 3.16, 3.05 eV이었다. 유기박막태양전지로서의 적용가능성을 확인하기 위해 합성된 고분자를 전자 받개 물질인 $PC_{71}BM$과 블렌딩하여 ITO/PEDOT : PSS/polymer (PBPS, PDPS) : $PC_{71}BM$ (1 : 3, w/w)/$BaF_2$/Ba/Al 구조의 소자를 제작하였고, solar simulator로 광전변환효율을 측정하였다. PBPS의 광전변환효율은 0.076%이었고, PDPS의 광전변환효율은 0.136%이었다.

이성분계(3차 부틸-히드로과산화물 + 기체) 클러스레이트 하이드레이트의 구조적 특성과 열역학적 안정성에 관한 연구 (Phase equilibria and structure identification of tert-butylhydroperoxide + gaseous clathrate hydrates)

  • 윤여범;차민준;권민철;이흔
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.150.1-150.1
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    • 2011
  • Structure-II hydrate has been highlighted due to its higher gas storage capacity and favorable thermodynamic conditions. In this study, we introduce a new structure-II hydrate former, tert-butyl hydroperoxide (TBHP) and confirm the structural characteristics through High-Resolution Powder Diffraction (HRPD), $^{13}C$ solide-state NMR and Ramanspectroscopy. Here,we also investigated the thermodynamic stability of binary(TBHP+gaseous) clathrate hydrates. The experimental data were generated using an isochoric pressure-search method. The dissociation data for (TBHP +gaseous) clathrate hydrates are compared with the other hydrocarbon hydrate and pure gaseous hydrate.

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한국산 식용버섯류의 Tyrosinase 활성 저해 검색 및 그 유효성분 분리 (Screening of Inhibitory Effect of Edible Mushrooms on Tyrosinase and Isolation of Active Component)

  • 박영현;장성근
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.195-199
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    • 1997
  • For the purpose of isolation and screening of tyrosinase inhibitory activity from edible mushrooms, Pleurotus ostreatus, Auricularia auricula-Judae, Umbilicaria esculenta, Agaricus bisporus, Flammuline velutipes, Lentinus edodes, Ganoderma lucidum, and Coriouls versicolor were examined by tracing inhibitory activities against tyrosinase, utilizing L-3,4-dihydroxyphenylalanine (L-DOPA) as a substrate. Among the eight edible mushrooms tested, Umbilicaria esculenta showed potent enzyme inhibitory activities above 7804% against tyrosinase in ethylacetate (EtOAc) extracts. Ganoderma lucidum and Agaricus bisporus showed inhibitory activities of 67.3% and 51.5% in water extracts. EtOAc extracts of Umbilicaria esculenta was fractionated from silicagel column chromatography and one fraction showed the most inhibitory activity of 60.9%. The three bands (Rf=0.38, 0.27, 0.19) were isolated from preparative TLC of the fraction for purification and identified as mixtures of orsellinate, methyl orsellinate, methyl lecanorate, and methyl gyrophorate by high pressure liquid chromatography (HPLC), ultravisible spectrophotometer (UV), mass spectrophotometer (Mass), nuclear magnetic resonance spectrometer (NMR).

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Synthesis and Photoisomerization Properties of Polynorbornenes with Azobenzene Chromophores

  • Kang, Suk-Hoon;Shin, Hee-Deuk;Oh, Cha-Hwan;Choi, Dong-Hoon;Park, Ki-Hong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권7호
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    • pp.957-963
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    • 2002
  • We successfully synthesized the addition-type polynorbonenes (PNB) exhibiting photochromic properties and excellent thermal stability. Three norbornene-based monomers with different azobenzene moiety (R=NO2, H,OCH3) were synthesized by transesterification method. The corresponding PNB copolymers were synthesized by transition metal-catalyzed addition polymerization method, and characterized by GPC, UV-Vis spectroscopy, NMR, and thermal analysis. For comparison of the photochromic properties depending on the rigidity of polymer backbone, we prepared the polymethylmethacrylate (PMMA) copolymer with the corresponding azobenzene moiety. We investigated the photoisomerization behavior by means of optical muitichannel analyzer with Xe lamp as well as real-time UV-Vis spectroscopy with high-pressure mercury lamp. Among three PNB copolymers, a polymer with azobenzene (R=H) was the most adaptable for observation of photoisomerization behavior. It was found that the rate of photoisomerization and relaxation depended on the structure of azobenzene chromophore, rather than that of polymer backbone.

호박(Cucurbita moschata DUCH.)종실의 발아 성장 과정 중 성분 변화 (Changes in Chemical Compositions of Pumpkin(Cucurbita moschata DUCH.) Seed Sprouts)

  • 이병진;장희순;이규희;오만진
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.527-533
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    • 2003
  • 호박씨는 단백질과 지방의 함량이 높고 영양가치가 높아 식품가공 재료로서 널리 이용될 수 있으나 그 동안 과자, 스넥 제품 등의 단순가공 소재로서 이용되어 왔다. 그러므로 호박씨의 소비를 증진시키고 새로운 기능성 식품을 개발하기 위하여 호박씨를 발아 성장시키면서 각 부위의 일반영양성분, 지방산, 아미노산, L-ascorbic acid, $\beta$-carotene의 함량변화를 측정하여 영양학적 가치를 평가하였으며, 발아 성장과정 중 생성되는 고미성분의 구조를 동정하기 위하여 각종 용매 순차 분획, thin layer chromatography, HPLC의 분리과정을 거쳐서 정제한 고미물질을 mass spectrum, $^1$H-NMR spectrum, $^{13}$C-NMR spectrum을 이용하여 동정하였다. 호박씨나물의 중량은 발아 8일에 348.4% 증가하였으며 뿌리와 줄기의 길이는 8일째까지 급격히 증가하였다. 일반영양성분은 머리부분과 줄기부분 모두 단백질과 지질의 함량은 감소하였고 섬유소, 회분, 가용성 무질소물의 함량은 증가하였으며, linoleic acid, oleic acid, palmitic acid, stearic acid가 주요지방산으로 나타났고, palmitic acid는 증가하는 반면 linoleic acid는 점점 감소하는 경향을 보였다. 호박씨나물의 머리부분의 구성아미노산 glycine, alanine, arginine, cystein proline의 순으로 많았으며, 유리아미노산은 arginine, threonine, alanine, glutamine의 순으로 많았다. L-ascorbic acid와 $\beta$-carotene은 발아 성장하면서 점점 증가하는 경향을 보였으며, 머리부분에 생성되는 고미성분은 cucurbitacin glycoside로 판명되었으며, 호박씨에서는 고미성분이 검출되지 않았으나 발아 8일째 머리부분의 고미성분은 42.2mg/kg이 함유되어 있다.

1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium Methanesulfonate 이온성 액체 합성 및 CO2 흡수 특성 연구 (Study of CO2 Absorption Characteristic and Synthesis of 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazoLium Methanesulfonate Ionic Liquid)

  • 진유란;정윤호;박소진;백일현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.35-40
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    • 2012
  • 본 연구에서는 화석 연료 사용시 발생되는 이산화탄소를 분리할 수 있는 신 흡수제로써 활용 가능성을 파악하기 위하여, sulfonate계 이온성 액체인 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate 흡수제에 대하여 합성하고, 성상 분석 및 이산화탄소 흡수능을 측정하였다. 1단 방법을 이용하여 저렴하게 이온성 액체를 합성하였다. 합성된 시료의 열적, 화학적 안정성을 DSC 및 TGA를 사용하여 측정하였으며, 화학적 구조는 $^1H$-NMR spectrum으로 확인하였다. 또한, 가변부피투시창(Variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 $CO_2$ 흡수능을 평가하였다. 실험 조건은 30, 50, $70^{\circ}C$ 온도에서 수행하였고, 압력 195 bar까지 측정하였다. 실험결과 압력이 증가하거나 온도가 감소할 때 $CO_2$ 흡수량이 증가하였으며, $30^{\circ}C$, 13 bar에서 27.6 $CO_2/IL$(g/kg)의 $CO_2$ 흡수능을 보였다.