• Food Science and Biotechnology
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• 제18권1호
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• pp.66-72
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• 2009

An aqueous ribose-cysteine model system (initial pH 5.6) was conventionally heated to the same browning at varying temperatures ($120-180^{\circ}C$), supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$, 20 MPa) was also applied on the same matrices for same periods at each temperature and about 20% reduction of the absorbance at 420 nm was observed as compared with sole thermal treatment. The headspace volatiles from Maillard reaction mixtures were analyzed by solid-phase microextraction (SPME) in combination with gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS), and predominated with sulfur containing compounds, such as thienothiophenes, polysulfur alicyclics, thiols, and disulfides. Reaction temperature exhibited complex effects on volatiles formation and those effects became further complicated by the SC-$CO_2$ treatment. The formation of noncarbonyl polysulfur heterocyclic compounds and thienothiophenes was generally favored at high temperatures. Most volatiles were inhibited in SC-$CO_2$ as compared with thermal treatment alone, however, the well-known meaty aromatic compounds, such as thiols and disulfides, were obviously enhanced.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권10호
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• pp.3603-3609
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• 2011

A novel sampling method of the headspace poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mini-disk extraction (HS-PDE) was developed, optimized, validated and applied for the GC/MS analysis of spices flavors. A prototype PDMS mini-disk (8 mm outer diameter, 0.157 mm thickness, 9.4 mg weight) has been designed and fabricated as a sorption device. The technique uses a small PDMS mini-disk and very small volume of organic solvent and less sample size than the solvent extraction. This new HS-PDE method is very simple to use, inexpensive, rapid, requires less labor. Linearities of calibration curves for ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, limonene and ${\gamma}$-terpinene by HS-PDE combined with GC/MS were excellent having $r^2$ values greater than 0.99 at the dynamic range of 6.06~3500 ng/mL. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) showed very low values. This method exhibited good precision and accuracy. The overall extraction efficiency of this method was evaluated by using partition coefficients ($K_p$) and concentration factors (CF) for several characteristic components from nutmeg and mace. Partition coefficients were in the range from $2.04{\times}10^4$ to $4.42{\times}10^5$, while CF values were 0.88-15.03. HS-PDE was applied successfully for the analysis of flavors compositions from nutmeg, mace and cumin. The HS-PDE method is a very promising sampling technique for the characterization of volatile flavors.

• 한국식품영양과학회지
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• 제29권5호
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• pp.783-789
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• 2000

This study was focused on the optimal extracting conditions of dimethyl-$\beta$-propiothetin as bioactive substance from green seaweed. Identification and quantification of dimethyl-$\beta$-propiothetin were measured by headspace gas chromatography after conversion to dimethyl sulfide by treatment with saturated NaOH solution. Dimethyl-$\beta$-propiothetin was extracted through various processes (solvent extraction, ultrasonication, boiling and autoclaving) from Ulva pertusa. The content of dimethyl-$\beta$-propiothetin extracted by autoclaving treatment showed higher than that of various extraction methods. Dimethyl-$\beta$-propiothetin content in extract of Ulva pertusa was 325,800 ng/g after autoclaving 121$^{\circ}C$ for 45 min. Dimethyl-$\beta$-propiothetin in exract of Ulva pertusa was comparative stable under low temperature. The retentions of dimethyl-$\beta$-propiothetin content in extract of Ulva pertusa were 76.6~99.8% by incubation at 10~6$0^{\circ}C$ for 2 hours. Chemical decomposition of dimethyl-$\beta$-propiothetin was observed under laboratory conditions at pH values higher than 9.5.

• 분석과학
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• 제24권6호
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• pp.421-428
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• 2011

본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제51권3호
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• pp.233-237
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• 2008

우리나라의 자생식물인 털진달래(Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai)지상부위로부터 정유를 얻고, 휘발성분을 headspace(HS)와 solid-phase microextraction(SPME)법으로 흡착시킨 다음 GC-MS로 분석하였다. 털진달래 정유에는 탄화수소 15종, 알코올 3종, 아세테이트 1종 등 총 19종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 2-${\beta}$-pinene(16.1%), camphene(11.9%), ${\delta}$-3-carene(11.4%), d,l-limonene(9.5%), and ${\gamma}$-terpinene(9.5%)이었다. SPME법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 13종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 17종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었고, 이들 중 다함량 성분은 camphene(19.6%), 2-${\beta}$-pinene(18.0%), ${\delta}$-3-carene(17.4%), timethyl hydrazine(9.7%), ${\gamma}$-terpinene(8.5%), and d,l-limonene(5.5%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 11종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 13종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었으며, 이들 중 다함량 성분은 camphene(25.8%), ${\delta}$-3-carene(24.8%), 2-${\beta}$-pinene(20.2%), d,l-limonene(5.4%), tricyclene(5.1%), trimethyl hydrazine(4.6%)이었다. 털진달래 정유의 향취는 coniferous, balsamic, woody하였으며, HaCaT 각질형성세포에 대한 $IC_{50}$ 값은 0.030 ${\mu}g/mg$이었다.

• 한국조리학회지
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• 제19권3호
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• pp.105-115
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• 2013

본 연구는 크릴육으로 크릴반응향을 만들어 휘발성 향기 성분을 살펴보고 이를 데리야끼소스에 적용하여 데리야끼소스의 기초자료를 마련하기 위한 연구이다. 따라서 본 연구를 위해 먼저, 반응향 제조에 크릴육을 이용하였고 이의 가수분해물을 이용해 Grilled-type과 Boiled-type으로 나누어 실험하였다. 또한, 반응향의 휘발성 향기성분을 알아보기 위하여 반응액 20 mL로 휘발성 성분을 포집하고 이것을 GC-MSD로 분리 동정하였다. 제조되어진 3가지 데리야끼소스를 10가지 항목인 삶은 야채향, 삶은 감자향, 삶은 새우향, 구운 새우향, 비린 향, 톡쏘는 향, 탄 향, 달콤한 향, 화학취, 진흙냄새와 좋아하는 정도에 대한 순서를 살펴보았으며 그 연구 결과는 다음과 같다. 크릴육의 Grilled-type에는 35개, Boiled-type에서는 33개의 휘발성 성분이 분리 동정되었다. Grilled-type에서는 황함유화합물, aliphatic compounds, alcohol류, ketone류, pyrazine류, other aromatic compounds의 순으로 휘발성 성분이 많았고, Boiled-type에서는 aldehydes, furans, other nitrogen- containing compounds의 순으로 휘발성 성분이 많았다. 데리야끼소스의 관능검사 결과는 boiled shrimp, roasted shrimp, sweet한 항목에서 유의적인 차이가 나타났다. 이상의 결과로 크릴을 이용하여 크릴반응향을 만들어 이를 적용한 데리야끼소스의 제조 가능성이 있는 것으로 나타났다.

• 생명과학회지
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• 제28권12호
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• pp.1523-1528
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• 2018

감국(Chrysanthemum indicum L.)은 한방재료로서 식품 및 향기제품의 소재로 활용된다. 본 연구에서는 국내에서 육성된 감국 품종별 휘발성 향기성분을 분석 및 동정하여 이들이 함유하는 화학성분을 구명하고자 수행되었다. 국내에서 육성한 네 품종(품종명 : 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호, 원향) 감국을 동일한 시기에 같은 지역(경상남도 산청군)에서 재배하여 수확한 후 GC-MS Headspace를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분 분석 결과 네 품종에서 23종의 성분이 동정되었고, 이 중 8개의 화합물이 공통적으로 존재하였다. 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호에서는 3-carene, camphene, ${\beta}$-phellandrene, eucalyptol과 (+)-camphor로 등이 주요 향기성분으로 확인되었다. 감국 1호는 (+)-camphor (31.40%)를 포함하여 11개 화합물이 존재하였고, 감국 2호의 주요 향기성분으로는 camphene (25.60%)을 포함한 12개 화합물이 존재하였으며, 감국 3호는 (+)-camphor (26.88%) 등 13개 향기성분이 검출되었다. 원향에서는 주요 향기성분인 trans-piperitol (47.33%), sabinene, ${\gamma}$-terpinyl acetate을 포함한 17종류의 향기성분이 분석 되었다. 본 연구를 통해 감국 품종 간에 기능성 향기성분의 종류 및 비율의 차이가 있음을 확인하였고, 이러한 연구결과는 향후 다양한 향기제품의 산업화 소재로서 이용가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제29권2호
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• pp.190-197
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• 1986

탈지분유(脫脂粉乳)에서 마이야르 반응(反應)(Maillard reaction)의 속도(速度)를 간단히, 그리고 효과적으로 측정(測定)하기 위(爲)한 지표(指標)로서 포장상위공간내(包裝上位空間內)의 $CO_2$함량(含量)을 이용(利用)하였고,$CO_2$량(量 )과 갈변색소형성(褐變色素形成) 사이의 상관관계(相關關係)를 조사(調査)하였다. 갈변색소(褐變色素)와 $CO_2$함량(含量)사이에는 높은 상관관계(相關關係)를 나타냈으며, 시료(試料)의 상위공간내(上位空間內)의 $CO_2$량(量)을 측정(測定)함으로 마이야르 반응(反應)을 예측(豫測)할 수 있는 빠르고 간단한 방법(方法)이 될 수 있었다. 휘발성분(揮發成分)은 저장기간(貯藏期間)이 증가(增加)할수록 증가(增加)하였고, 산소함량(酸素含量)과는 반비례(反比例)하였다. 리신(lysine)은 반응(反應)의 촉매(觸媒)로 글루코스보다 더 효과적이었으며, 시료(試料)를 $55^{\circ}C$와 $65^{\circ}C$에 넣어 저장(貯藏)할 때 반응(反應)을 촉진(促進)시켜 시험기간(試驗期間)을 단축(短縮)시켰으며 $75^{\circ}C$에서는 빨리 변질(變質)되었다.

• 산업식품공학
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• 제14권3호
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• pp.249-255
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• 2010

4가지 서로 다른 소재(대나무, 목재, 피탄, 석탄)로 제조된 10가지 활성탄에 대해서, 30% 알코올모델용액에 용해되어 있는 6가지 휘발성화합물(isoamyl alcohol, hexanal, furfural, ethyl lactate, ethyl octanoate, 2-phenyl ethanol)의 흡착효율을 평가하였다. 이들 6가지 휘발성화합물은 알코올음료에서 종종 발견되며, 농도가 높을 경우에는 숙취의 원인이 될 뿐만이 아니라 위스키나 보드카와 같은 술에서 이취의 원인물질이 되기도 한다. 6가지 휘발성화합물이 용해되어 있는 30% 알코올모델용액 200 mL에 0.2 g의 활성탄을 넣고 16시간 일정한 속도로 교반한 후에 처리된 용액을 2가지 시료처리방법(direct liquid injection and headspace-solid phase microextraction)을 이용 GC분석을 수행하여 활성탄의 제거효율을 구하였다. 활성탄의 제거효율은 휘발성화합물의 종류와 활성탄제조의 소재에 따라 차이가 있었으며, ethy octanoate, 2-phenyl ethanol, hexanal에 대한 제거율은 34-100%로 높은 편이나, isoamyl alcohol, ethyl lactate, furfural의 제거율은 5-13%로 비교적 낮은 편이었다. 활성탄의 종류에 따른 제거율은 대나무활성탄인 A가 isoamly alcohol, hexanal, ethyl lactate, furfural 등 대부분의 휘발성화합물에 대해서 유의적으로 높았으며(p < 0.05), 특히 알코올음료에서 숙취와 이취물질이며 fusel oil의 주성분인 isoamyl alcohol, aldehydes(hexanal, furfural), 2-phenyl ethanol에 대한 흡착효율이 높은 것으로 확인되었다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.436-445
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• 2015

한약재 중 항산화 작용이 있다고 알려진 사인(Amomi Fructus)을 SDE (simultaneous distillation extraction) 방법으로 정유(essential oil)를 추출하고 GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry)를 이용하여 39개의 성분을 규명하였으며, 주요 성분은 camphor, borneol acetate, borneol, D-limonene 및 camphene이었다. 유기용매 3가지(헥세인, 다이에틸 에터 및 다이클로로메테인)를 이용하여 얻은 용매 추출물에서 정유성분 이외에 추가로 4개의 성분을 규명하였으며, 주요 5개 성분은 동일하였으나 상대적인 면적 비율은 차이가 있었다. 특정온도와 휘발 조건에서 정유와 용매 추출물에서 휘발하는 물질들의 종류와 상대적인 비율을 측정하기 위하여 dynamic headspace를 이용하여 특정 조건에서 휘발하는 물질들을 트랩에 포집한 후 GC-MS로 분석하였다. 사인으로부터 SDE 방법에 의해 정유를 추출하는 방법의 회수율을 장뇌(camphor)를 이용하여 측정하였으며, 장뇌의 회수율은 82.0% 이었다. 사인에서 Hg의 함량은 수은 분석기로 측정하였으며, Cd, Pb, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 와 Zn은 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)로 측정하였다. 사인에서 Pb, Cd 및 Hg이 각각 0.72 mg/kg, <0.10 mg/kg 및 0.0023 mg/kg 검출되었으며, 이는 순도시험 허용기준치 이하의 값들이었다. 사인에서 Cr, Mn, Co, Ni, Cu와 Zn의 함량을 조사한 결과 Mn (213 mg/kg), Cu (8.29 mg/kg) 및 Zn (31.0 mg/kg)등이 비교적 높은 함량으로 검출되었으며, 정유와 용매 추출물에서도 Mn (0.65~9.08 mg/kg), Cu (1.16~4.40 mg/kg) 및 Zn (1.10~3.80 mg/kg)이 검출되었다. 이들 금속성분이 사인에서 기인하는 것인지 아니면 유통과정이나 취급과정에서 오염된 것인지의 여부 규명이 필요하며, 또한 이런 금속들이 생물학적 활성 연구에 어떤 영향 주는지도 규명할 필요가 있다.