The volatile components in 'Fuji' apple were effectively determined by a headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 48 volatile components were identified and tentatively characterized based on National Institute of Standards and Technology (NIST) MS spectra library and the Kovats GC retention index I (RI). The harvested Fuji apples were divided into two groups: 1-methylcyclopropene (1-MCP) treated and non-treated (control) samples for finding important indicators between two groups. The major volatile components of both apples were 2-methylbutyl acetate, hexyl acetate, butyl 2-methylbutanoate, hexyl butanoate, hexyl 2-methylbutanoate, hexyl hexanoate and farnesene. No significant differences of these major compounds between 1-MCP treated and non-treated apples were observed during 1 month storage. Interestingly, the amount of off-flavors, including 1-butanol and butyl butanoate, in 1-MCP treated apples decreased over 5 months, and then increased after 7 months. However, non-treated apples did not show significant changes for off-flavors during 7 month storage (p<0.05). The non-treated apples also contained the higher levels of two off-flavors than 1-MCP treated apples. These two compounds, 1-butanol and butyl butanoate, can be used as quality indicators for the quality evaluation of Fuji apple.
A study was carried out to evaluate the solid phase micro-extraction (SPME) for formaldehyde emission analysis of uncoated plywood. In SPME, formaldehyde was on-fiber derivatized through headspace extraction and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The SPME was compared with desiccators (DC-JAS 233), small-scale chamber (SSC-ASTM D6007) and liquid-liquid extraction (LLE-EPA 556) methods which were performed in accordance with their respective standards. Compared to SSC (RSD 4.3%) and LLE (RSD 5.0%), the SPME method showed better repeatability (RSD 1.8%) and not much difference from DC (RSD 1.4%). The SPME has proven to be highly precise (at 95% confidence level) with better recovery (REC 102%). Validation of the SPME method for formaldehyde quantitative analysis was evidenced. In addition, the SPME by air sampling directly from plywood specimens (SPME-W) correlated best with DC ($r^2$ = 0.983), followed by LLE ($r^2$ = 0.950) and SSC ($r^2$ = 0.935).
Lee Jae-Gon;Lee Chang-Gook;Jang Hee-Jin;Kwag Jae-Jin
The Korean Journal of Food And Nutrition
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v.17
no.3
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pp.260-265
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2004
Volatile components of pine needle(Pinus densiflora S.) were isolated by purge & trap headspace technique and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). And then volatile components were extracted for 2 hr and 20 hr at the two different temperature settings: room temperature and 60$^{\circ}C$. A total of 61 volatile components were identified by the four different conditions. These compounds are classified into six categories in terms of chemical functionality: 35 hydrocarbons, 16 alcohols, 4 carbonyls, 2 esters, 1 acid and 3 ethers. The major components were ${\alpha}$-pinene(1.5~15.7%), ${\beta}$-myrcene(13.2~15.6%), ${\beta}$-phellandrene(l2.0~16.0%) and cis-3-hexenol(4.0~18.3%). In the comparison of the four extraction conditions, longer extraction can be effective to extract components that have a high boiling point, but proved useless in obtaining low boiling point components. As a result of these experiments under the four different conditions, the 20 hr extraction at room temperature appeared to be the most optimized condition for the analysis of volatile compounds by using the purge & trap headspace technique.
Volatile flavor compounds in commercial sterilized milk were analyzed and identified by static headspace, purge-and-trap, and solid-phase microextraction (SPME) methods. About 20 volatile compounds were identified by GC/MS, and aldehydes and ketones were the most distinctive and abundant compounds. Static headspace analysis allowed the identification of only the most abundant compounds, such as acetone. Five ketones (acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone), four aldehydes (2-methylbutanal, pentanal, hexanal, benzaldehyde) and dimethyl sulfide, all of which were responsible for off-flavor in milk, were found by the purge-and-trap and SPME methods. The two methods differed little in their release of these compounds, but they yielded different amounts in the extraction.
Aroma compounds in chungkukjang with Astragalus membranaceus (Hwangki) were extracted by the simultaneous distillation and extraction (SDE), headspace and solid phase microextraction (SPME), and aroma compounds obtained by this method were identified with GC-MS. Thirty compounds were identified, including six ketones, eight alcohols, three heterocyclic compounds, three aldehydes, five hydrocarbones and five other compounds. Major aroma compounds were identified as 3-hydroxy-2-butanone, 2-furanmethanol, 2-methoxy-4-vinylphenol, and 4-vinylphenol in SDE, 2,3-butanedione, 3-hydroxy-2-butanone, ethanol, 2,6-dimethyl pyrazine and acetic acid in headspace and acetone, ethanol, 2,5-dimethyl pyrazine, tetramethyl pyrazine and acetic acid in SPME. The content of pyrazines identified in headspace and SPME methods was higher than that of SDE method, and the content of pyrazines containing 2,5-dimethyl pyrazine, 2,6-dimethyl pyrazine and tetramethyl pyrazine in chungkukjang was higher than that of Hwangki chungkukjang.
The solid phase microextrction (SPME) fiber which contains $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane of a stationary phase was used for the analysis of volatile organic compounds contained in aqueous solution. sixteen volatile organic compounds, which were spiked in blank water and extracted by the headspace SPME techique, were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Analytical results showed that the percent of average recoveries and relative standard deviations were 97% and 4.7%, respectively. The value of detection limit was ranged from 0.01 to $0.5{\mu}g/l$. These results are more accurate than those obtained by the other methods such as purge and trap and headspace methods.
Kim, Jung-Han;Kim, Kyoung-Rae;Kim, Jae-Jung;Oh, Chang-Hwan
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.24
no.2
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pp.171-176
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1992
Volatile flavor components of Codonopsis lanceolata were extracted by gas co-distillation (GCD), solvent extraction/fractionation (SEF), and headspace sampling (HSS) methods. The extracts were analyzed by dual-capillary gas chromatography-retention index (GC-RI) and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The two extracts prepared by SEF and HSS gave more similar fragrance to the Codonopsis lanceolata than the GCD extract. The GC profiles of the SEF and HSS extracts were similar to each other except for differences in peak areas. The extract prepared by SEF gave a sweet note while the extract prepared by HSS gave a green note. The GCD extract began to give a burnt note of herb medicine with prolonged distillation. Rapid extraction of flavor components from Codonopsis lanceolata was possible in several short steps by SEF and HSS methods compared to GCD. GC-MS and GC-RI were used for peak identification. GC-RI was more effective for identification of isomers, and polar FFAP column was more suitable for identification of polar compounds. From Codonopsis lanceolata we identified 35 volatile flavor constituents, 24 of which have not been previously reported by simultaneous distillation extraction method $^{(5)}$. trans-2-Hexanal, cis-3-hexen-1-ol, trans-2-hexen-1-ol, and hexanol were considered key components of the green note and 1-octen-3-ol, the component of the fresh note. Esters, including amyl propionate, seem to be responsible for the sweet note particular to Codonopsis lanceolata.
Kim, Young-Hoi;Kwag, Jai-Jin;Kwon, Young-Ju;Yang, Kwang-Kyu
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.22
no.5
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pp.543-548
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1990
Volatile components of fresh apricot (Prunus armeniaca var. ansu Max.) were isolated by simultaneous distillation-extraction at two different pH values of 3.1 and 7.0 and by headspace trapping method. The volatiles were analyzed by GC and GC-MS. A total of 80 components were identified in the three aroma concentrates, including 9 naphthalene derivatives that were not previously reported in apricot. Of components identified in native pH (3.1) sample, the major components were aliphatic $C_6$ aldehydes and alcohols, monoterpene alcohols, benzyl alcohol, ${\beta}-phenylethyl$ alcohol and naphthalene derivatives, while those in neutral pH(7.0) sample and headspace volatiles were aliphatic $C_6$ aldehydes and alcohols. Simultaneous distillation-extraction at pH 3.1 was significantly increased the concentration of n-hexanal, trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, linalool oxide, linalool, ${\alpha}-terpineol$, nerol, geraniol, benzyl alcohol, ${\beta}-phenylethyl$ alcohol and naphthalene derivatives. These results demonstrate that above the components are present in glycosidically bound forms in apricot.
1,4-Dioxane was classified as a Group 2B carcinogen by the International Agency for Research on Cancer. The compound was measured in surface water with a headspace gas chromatographic mass spectrometric detection. A 5 mL water sample was placed in a 10 mL headspace vial and saturated with NaCl, and the solution was spiked with 1,4-dioxane-d8 as an internal standard and sealed with a cap. Water samples were collected from twenty-two basins of Gum-River on June and September 2012, respectively. As a result, 1,4-dioxane was detected in the concentration range of $0.49-43.0{\mu}g/L$ (mean $2.0{\mu}g/L$) in the frequency of about 30% in surface water samples.
Lee, In Ja;Ahn, Jae-Chan;Kim, Bogsoon;Chung, Deukmo
Mass Spectrometry Letters
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v.8
no.1
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pp.18-22
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2017
Products containing any one or more of 26 fragrance allergens likely to cause contact allergies, are required under the 2008 domestic cosmetic law to be labeled when their concentrations exceed a certain range. This study focuses on the comparison and development of analytical methods based on headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and liquid-liquid extraction (LLE) methods followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens excepting for two natural materials in water samples. Using the developed HS-SPME method, 15 of the 24 fragrance allergens were analyzed and 9 compounds which have relatively low $logK_{OW}$ values (below about 2.5) were not extracted, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9969 or more, and the method detection limits (MDL) and the limits of quantification (LOQ) were $0.078{\sim}0.582{\mu}g/L$ and $0.261{\sim}1.940{\mu}g/L$, respectively. In the case of using the optimized LLE method, all 24 fragrance allergens were analyzed, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9957 or more, MDL and LOQ were $0.020{\sim}0.138{\mu}g/L$ and $0.065{\sim}0.440{\mu}g/L$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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