• 분석과학
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• 제30권2호
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• pp.68-74
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• 2017

The volatile components in 'Fuji' apple were effectively determined by a headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 48 volatile components were identified and tentatively characterized based on National Institute of Standards and Technology (NIST) MS spectra library and the Kovats GC retention index I (RI). The harvested Fuji apples were divided into two groups: 1-methylcyclopropene (1-MCP) treated and non-treated (control) samples for finding important indicators between two groups. The major volatile components of both apples were 2-methylbutyl acetate, hexyl acetate, butyl 2-methylbutanoate, hexyl butanoate, hexyl 2-methylbutanoate, hexyl hexanoate and farnesene. No significant differences of these major compounds between 1-MCP treated and non-treated apples were observed during 1 month storage. Interestingly, the amount of off-flavors, including 1-butanol and butyl butanoate, in 1-MCP treated apples decreased over 5 months, and then increased after 7 months. However, non-treated apples did not show significant changes for off-flavors during 7 month storage (p<0.05). The non-treated apples also contained the higher levels of two off-flavors than 1-MCP treated apples. These two compounds, 1-butanol and butyl butanoate, can be used as quality indicators for the quality evaluation of Fuji apple.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권1호
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• pp.139-142
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• 2013

A study was carried out to evaluate the solid phase micro-extraction (SPME) for formaldehyde emission analysis of uncoated plywood. In SPME, formaldehyde was on-fiber derivatized through headspace extraction and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The SPME was compared with desiccators (DC-JAS 233), small-scale chamber (SSC-ASTM D6007) and liquid-liquid extraction (LLE-EPA 556) methods which were performed in accordance with their respective standards. Compared to SSC (RSD 4.3%) and LLE (RSD 5.0%), the SPME method showed better repeatability (RSD 1.8%) and not much difference from DC (RSD 1.4%). The SPME has proven to be highly precise (at 95% confidence level) with better recovery (REC 102%). Validation of the SPME method for formaldehyde quantitative analysis was evidenced. In addition, the SPME by air sampling directly from plywood specimens (SPME-W) correlated best with DC ($r^2$ = 0.983), followed by LLE ($r^2$ = 0.950) and SSC ($r^2$ = 0.935).

• 한국식품영양학회지
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• 제17권3호
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• pp.260-265
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• 2004

솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5～15.7%), $\beta$-pinene(0.4～5.4%), $\beta$-myrcene(13.2～15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0～16.0%), cis-3-hexenol(4.0～18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6～6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제38권6호
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• pp.738-741
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• 2006

본 실험에서는 시판중인 우유 4종을 대상으로 static headspace, purge and trap 및 SPME의 세 가지 향기성분 추출방법을 이용하여, GC/MS로 각각의 향기성분을 분석하였다. Purge and trap법을 이용한 분석법으로 가장 많은 종류의 성분을 분석할 수 있었으며, 향기성분의 추출효율이 가장 좋았다. SPME법은 간단한 장비로 신속하게 향기성분을 포집할 수 있는 장점이 있으며, 추출 효율 또한 뛰어나 효율적인 향기성분 분석방법으로 이용이 가능하였다. 4종의 시판우유 중에서 검출된 향기성분은 대체적으로 큰 차이를 나타내지 않았으나, 다소의 양적차이를 나타내었다. 검출 된 성분은 주로 acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone 등의 케톤류, pentanal, 2-methylbutanal, hexanal, benzaldehyde 등의 알데하이류 및 dimethyl sulfide 등의 황화합물류로써, 우유의 주요 이취성분들이었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제13권2호
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• pp.269-272
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• 2006

황기가 청국장 향기성분에 미치는 영향을 조사하기 위해 청국장과 황기청국장을 제조하여 향기성분을 SDE, headspace, SPME 추출한 후 GC/MS로 정성하였다. 추출방법별 정성된 화합물의 수는 총 30개로 SDE 23개, headspace 6개, SPME 7개로 나타났다. 추출물을 관능기별로 구분하면 ketone류 6개, alcohol류 8개, heterocylic 화합물 3개, aldehyde류 3개, hydrocarbone류 6개, 기타 화합물 5개로 분류할 수 있다. 청국장의 주요향기성분으로 SDE 추출물은 3-hydroxy-2-butane, 2-furanmethanol, 2-methoxy-4-vinylphenol과 4-vinylphenol이었으며 headspace 추출물은 2,3-butanedione, 3-hydroxy-2-butane, ethanol, 2,6-dimethyl pyrazine과 acetic acid, SPME 추출물은 acetone, ethanol, 2,5-dimethyl pazine, tetrameyl pyrazine과 acetic acid이었다. 청국장의 특징적인 향기성분인 2,5-dimethyl pyrazine과 2,6-dimethyl pyrazine, tetramethyl pyrazine 함량은 청국장이 황기청국장에 비해 높게 나타내었다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.277-281
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• 2000

16종의 휘발성 유기화합물을 blank water에 첨가하고 고정상으로 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane을 입힌 solid phase microextraction(SPME) fiber를 사용하는 headspace SPME방법으로 추출하여 gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)로 분석하였다. 이 방법의 평균회수율은 97%, 평균상대표준편차는 4.7%, 그리고 검출한계는 $0.01-0.5{\mu}g/l$를 나타냈다. 즉 SPME 방법을 이용한 수용액 중의 휘발성 유기화합물의 결과는 현재 많이 사용되고 있는 기존의 다른 방법보다 우수하고 편리한 방법으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제24권2호
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• pp.171-176
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• 1992

더덕(Codonopsis lanceolata)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation(GCD), solvent extraction/fractionation(SLF), headspace sampling(HSS) 방법을 사용하여 향기성분을 분리농축하고 분석 비교한 결과 SEF와 HSS 방법으로 얻은 농축물들의 향이 원래의 더덕향과 가장 유사했으며 gas chromatogram들의 양상도 비슷했으나 peak들의 크기에 있어서 차이를 보였다. SEF 농축물에서는 달콤한 향을 기리고 HSS 농축물에서는 풋내를 비교적 강하게 느낄 수 있었으나 GCD 농축물의 경우 일정 증류시간이 지나면 한악취를 느낄 수 있었다. SEF와 HSS 방법은 GCD에 비해서 적은 조작 단계로 손쉽게 빠른 시간내에 분리 농축이 가능했다. 농축한 향기성분은 GC-MS와 극성이 다른 두 column을 사용한 GC-RI system을 이용하여 확인하였다. 특히 GC-RI는 isomer의 확인에 효과적이었으며 극성 FFAP column은 극성 화합물의 확인에 보다 적합했다. 35가지의 향기성분들을 동정하였는데 그중 24개의 성분들은 simultaneous distillation extraction 농축물에서는$^{(5)}$ 확인되지 않았던 향기성분들이다. 화인된 성분들중 trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, trans-2-hexen-1-ol, hexanol은 더덕의 풋내를, 1-octen-3-ol은 신선한 풍미를 그리고 amyl propionate를 비롯한 다수의 에스터 화합물 등은 더덕 특유의 달콤한 향에 복합적으로 작용할 것으로 추정된다.

• 한국식품과학회지
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• 제22권5호
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• pp.543-548
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• 1990

살구의 휘발성 향기성분 조성에 대한 분리 방법의 영향을 조사코저 살구 과육(pH 3.1)을 simultaneous distillation-extraction(SDE)법, headspace trapping법 또는 이를 pH 7.0으로 중화시킨 후 SDE법에 의해 얻어진 정유성분의 조성을 분석 비교하였다. GC-MS 및 GC에 의한 표준품과 머무름 시간의 비교에 의해 확인된 80종의 성분들 중 pH3.1에서 SDE법에 의해 얻어진 정유성분중에는 다른 두 가지 방법에 의해 얻어진 정유성분에서는 검출되지 않거나 또는 미량으로 검출된 n-hexanal, trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, linalool oxide, linalool, ${\alpha}-terpineol$, nerol, geraniol, benzyl alcohol, ${\beta}-phenylethyl alcohol$ 및 naphthalene 유도체들이 많이 검출되었으며 이러한 결과는 살구에서 비휘발성인 glycoside 형태로 존재하는 위와 같은 성분들이 산성조건하에서 수증기 증류시 glycoside 결합이 가수분해되어 휘발성 성분으로 유리되는데 기인하는 것으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제27권1호
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• pp.22-26
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• 2014

1,4-dioxane은 국제 암연구소에서 2B의 발암물질로 분류하고 있는 물질이다.지표수 중에 1,4-dioxane을 headspace gas chromatographic mass spectrometry에 의해 측정하였다. 시료 5 mL를 10 mL 헤드스페이스 vial에서 넣고 NaCl로 포화시킨 후 내부표준물질로 1,4-dioxane-d8 첨가한 후 $90^{\circ}C$에서 30분간 가열하였다. 위의 방법을 사용하여 금강 22개 지점에서 2012년 6월과 9월 시료 채취하여 분석한 결과 $0.49-43.0{\mu}g/L$ (평균 $2.0{\mu}g/L$)의 범위로 약 30%의 빈도로 검출되었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권1호
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• pp.18-22
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• 2017

Products containing any one or more of 26 fragrance allergens likely to cause contact allergies, are required under the 2008 domestic cosmetic law to be labeled when their concentrations exceed a certain range. This study focuses on the comparison and development of analytical methods based on headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and liquid-liquid extraction (LLE) methods followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens excepting for two natural materials in water samples. Using the developed HS-SPME method, 15 of the 24 fragrance allergens were analyzed and 9 compounds which have relatively low $logK_{OW}$ values (below about 2.5) were not extracted, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9969 or more, and the method detection limits (MDL) and the limits of quantification (LOQ) were $0.078{\sim}0.582{\mu}g/L$ and $0.261{\sim}1.940{\mu}g/L$, respectively. In the case of using the optimized LLE method, all 24 fragrance allergens were analyzed, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9957 or more, MDL and LOQ were $0.020{\sim}0.138{\mu}g/L$ and $0.065{\sim}0.440{\mu}g/L$, respectively.