• 제목/요약/키워드: headspace GC/MS

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쑥의 처리조건에 따른 휘발성 성분 변화 (Effects of Treatments on the Distribution of Volatiles in Artemisia princeps Pampan)

  • 박민희;김미자;조완일;장판식;이재환
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.587-591
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    • 2009
  • 무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.

Handspace Solid Phase Microextraction 방법에 의한 HAAs 분석에 관한 연구 (Analysis of Haloacetic Acids in Drinking Water by Direct Derivatization and Headspace-SPME Technique with GC-MS)

  • 조덕희
    • 상하수도학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.638-648
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    • 2004
  • In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of haloacetic acid (HAAs). In this study, headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of HAAs in drinking water. The method involves direct derivatization of the acids to their methyl esters without methyl tert-butyl ether (MTBE) extraction, followed by HS-SPME with a $2cm-50/30{\mu}m$ divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the volume of sulphuric acid and methanol, derivatization temperature and time, the addition of salts, extraction temperature and time, and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and limit of detection were also evaluated. The $2cm-50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, sulphuric acid of 1ml, methanol of 3ml, derivatization temperature of $50^{\circ}C$ derivatization time of 2hrs, sodium chloride salt of 10g, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were selected as the optimal experimental conditions for the analysis of HAAs. The linearities ($r^2$), relative standard deviations (%RSD) and limits of detection (LOD) for HAAs were 0.9978~0.9991, 1.1~9.8% and $0.05{\sim}0.2{\mu}g/l$, respectively.

Evaluating the Headspace Volatolome, Primary Metabolites, and Aroma Characteristics of Koji Fermented with Bacillus amyloliquefaciens and Aspergillus oryzae

  • Seo, Han Sol;Lee, Sunmin;Singh, Digar;Park, Min Kyung;Kim, Young-Suk;Shin, Hye Won;Cho, Sun A;Lee, Choong Hwan
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제28권8호
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    • pp.1260-1269
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    • 2018
  • Production of good Koji primarily depends upon the selection of substrate materials and fermentative microflora, which together influence the characteristic flavor and aroma. Herein, we performed comparative metabolomic analyses of volatile organic compounds (VOCs) and primary metabolites for Koji samples fermented individually with Bacillus amyloliquefaciens and Aspergillus oryzae. The VOCs and primary metabolites were analyzed using headspace solid phase microextraction (HS-SPME) followed by gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC-TOF-MS). In particular, alcohols, ketones, and furans were mainly detected in Bacillus-fermented Koji (Bacillus Koji, BK), potentially due to the increased levels of lipid oxidation. A cheesy and rancid flavor was characteristic of Bacillus Koji, which is attributable to high content of typical 'off-flavor' compounds. Furthermore, the umami taste engendered by 2-methoxyphenol, (E,E)-2,4-decadienal, and glutamic acid was primarily detected in Bacillus Koji. Alternatively, malty flavor compounds (2-methylpropanal, 2-methylbutanal, 3-methylbutanal) and sweet flavor compounds (monosaccharides and maltol) were relatively abundant in Aspergillus-fermented Koji (Aspergillus Koji, AK). Hence, we argue that the VOC profile of Koji is largely determined by the rational choice of inocula, which modifies the primary metabolomes in Koji substrates, potentially shaping its volatolome as well as the aroma characteristics.

메밀을 첨가한 발효유의 향기성분과 발효특성에 관한 연구 (Volatile Aromatic Compounds and Fermentation Properties of Fermented Milk with Buckwheat)

  • 이범선;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.267-273
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    • 2013
  • 본 연구에서는 메밀을 효소처리를 통해 당화시킨 후, 첨가량을 달리하여 발효유에 첨가하고 휘발성 향기성분과 발효특성을 비교하였다. 휘발성 향기성분은 HS-SPME기법을 이용하여 GC-FID와 GC-MS로 분석하였고, 발효특성은 24시간 발효시키는 동안 6시간 주기로 pH와 적정산도를 측정하였으며, 24시간 발효시킨 후 점도와 색도, 생균수를 측정 및 비교하였다. Ketone류와 acid류가 주로 동정되었는데 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 발효유와 같은 유제품에서 전형적인 버터 향을 내는 diacetyl과 크림 향과 fresh함을 부여하는 2-heptanone, 산패취를 내는 butanoic acid가 증가하였고, 식초 향을 강하게 내는 acetic acid와 acetone 향을 내는 2-butanone이 감소하였다. 따라서 메밀을 당화시켜 발효유에 첨가함으로써 향기품질이 개선되었다고 판단할 수 있었고, 그 원인으로는 미생물학적 요인이 가장 크며 이에 대한 심도 깊은 연구가 필요하다고 판단된다. 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 pH는 발효 6시간 후 까지 급격하게 감소하는 경향을 보이다가 이후에는 완만히 감소하였고, 적정산도는 그와 역으로 유사하게 발효 6시간 후까지 급격하게 증가하는 경향을 보이다가 이후에는 완만하게 증가하였다. Curd의 주성분인 casein이 상대적으로 적어졌기 때문에 점도는 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 현저하게 감소하는 경향을 보였다. 색도는 명암을 나타내는 L값만이 유의적인 차이를 보이며 감소하여 색이 진해졌다는 것을 알 수 있었고, 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라서 생균수가 증가하는 경향을 보였다. 이는 메밀을 당화하여 얻을 수 있는 포도당과 기존에 다량 존재하는 식이섬유로 인해 유산균의 생육이 촉진된 것으로 판단되었다. 즉 본 실험을 통하여 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라 발효유의 발효특성의 차이가 있음을 확인하였고 또한 메밀 발효유의 향기품질을 향상시키는데 도움을 줄 수 있음을 확인하였다.

Impact of High Temperature on the Maillard Reaction between Ribose and Cysteine in Supercritical Carbon Dioxide

  • Xu, Honggao;He, Wenhao;Liu, Xuan;Gao, Yanxiang
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권1호
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    • pp.66-72
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    • 2009
  • An aqueous ribose-cysteine model system (initial pH 5.6) was conventionally heated to the same browning at varying temperatures ($120-180^{\circ}C$), supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$, 20 MPa) was also applied on the same matrices for same periods at each temperature and about 20% reduction of the absorbance at 420 nm was observed as compared with sole thermal treatment. The headspace volatiles from Maillard reaction mixtures were analyzed by solid-phase microextraction (SPME) in combination with gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS), and predominated with sulfur containing compounds, such as thienothiophenes, polysulfur alicyclics, thiols, and disulfides. Reaction temperature exhibited complex effects on volatiles formation and those effects became further complicated by the SC-$CO_2$ treatment. The formation of noncarbonyl polysulfur heterocyclic compounds and thienothiophenes was generally favored at high temperatures. Most volatiles were inhibited in SC-$CO_2$ as compared with thermal treatment alone, however, the well-known meaty aromatic compounds, such as thiols and disulfides, were obviously enhanced.

Attraction of the Invasive Hornet, Vespa velutina nigrithorax, by using Bacillus sp. BV-1 Cultures

  • Lim, Da Jung;Lee, Jeong Eun;Lee, Jin Sil;Kim, Iksoo;Kim, In Seon
    • 한국환경농학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.104-109
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    • 2019
  • BACKGROUND: The invasive hornet Vespa velutina nigrithorax has becomes a public concern in rural and urban South Korea. The technologies are necessary to develop a way to counter V. velutina. In an effort to develop a way to counter V. velutina, we found that a bacillus strain, named Bacillus sp. BV-1, produces volatile compounds that attract V. velutina. METHODS AND RESULTS: Field trials of V. velutina attraction were performed using plates and traps containing BV-1 cultures grown on sugar medium. When the sugar medium and sugar-grown BV-1 cultures in the plates were placed close together, V. velutina visited preferably the plates with the BV-1 cultures. Significantly more V. velutina were caught in the traps containing BV-1 cultures than in those containing only sugar medium. Headspace solid-phase microextraction coupled with GC/MS analysis of BV-1 cultures detected 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol, 3-methylbutanoic acid, ethyl hexanoate, 2-pheylethanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate as the major volatiles. CONCLUSION: BV-1 cultures were suggested as potential agents for managing V. velutina as they produce volatile compounds that attract the hornet.

포장 조건에 따른 저장 중 커피의 향미 특성의 변화와 보존 기간 (Changes in Flavor Characteristics and Shelf-life of Roasted Coffee in Different Packaging Conditions during Storage)

  • 문준웅;조재선
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.441-447
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    • 1999
  • 본 연구는 볶은 커피의 장기 저장 중 포장 조건별로 향미 성분의 변화를 GC로 정량하고, 전문 패널에 의하여 관능 평가를 실시하여 휘발성 성분과 향미 변화의 상관 관계를 고찰하고 최적 포장 모델과 보존 기준을 설정하고자 하였다. 커피의 향기 성분으로 47개 휘발성 물질을 분석하였으며 관능 변화에 밀접하게 영향을 주는 것은 light volatile compound이었으며, 특별히 2,3-butanedione의 유보율(% retention)은 커피 향기의 관능 지수와 직선적 관계를 나타내고 높은 상관 관계를 보여주어 커피 향기 성분의 지표 물질로 좋은 역할을 보여주었다. 커피의 최적 포장 모델과 보존 기간을 설정하기 위하여 6가지 포장 모델을 1년간 저장하면서 이화학적 분석과 관능 평가를 실시한 결과, 볶은 통 커피/발브 포장, 볶은 분쇄 커피/진공 포장, 볶은 분쇄 커피/질소 포장, 볶은 분쇄 커피/탈 산소제 포장의 탈기 포장은 매우 좋은 품질 수준(fresh quality)이 $2{\sim}4$주, 좋은 품질 수준(satisfying quality)이 $12{\sim}24$, 최소 품질 수준(minimally acceptable quality)이 52주 였으며, 볶은 통 커피/함기 포장과 볶은 분쇄 커피/함기 포장은 매우 좋은 품질 수준이 $0.5{\sim}1.0$주, 좋은 품질 수준이 $2{\sim}3$, 최수 품질 수준이 12주이었다. 볶은 통 커피의 포장 방법으로는 one-way valve 포장이 가장 좋은 결과를 나타냈으며 분쇄 커피의 포장 방법으로는 진공 포장과 질소 포장이 가장 좋은 결과를 나타내었다.

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초고압처리 시간과 pH 변화에 의한 마늘의 이취성분 저감화 (Effects of High Hydrostatic Pressure and pH on the Reduction of Garlic Off-flavor)

  • 임채란;홍은정;노봉수;최원석
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.533-540
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    • 2010
  • 마늘의 사용 확대와 고부가가치의 새로운 기능성 소재 및 제품을 개발하고자 마늘의 독특한 향을 제거하기 위하여 침지액의 pH와 초고압처리시간을 달리하여 실험하였으며, 마늘향의 변화를 GC와 전자코를 이용하여 측정하였다. 시료를 90분간 완충용액(pH 1.8-10.2)에 침지 시킨 뒤 500 MPa의 압력으로 56초-15분4초 초고압처리를 하였다. GC 분석 결과 19개의 함황화합물이 분리 동정되었고 알데하이드, 알콜, 퓨란, 탄화수소, 케톤류 역시 검출되었다. 전자코 분석으로 얻은 데이터로 주성분 분석을 실시한 결과 초고압처리한 시료 모두 대조구에 비하여 이취가 많이 감소하였고, 초고압처리시간이 증가할수록 마늘의 향이 급격히 감소하였다. 강산성 및 강알카리 조건에서도 마늘의 향은 감소하였다. pH는 마늘 향의 형성에 영향을 주었으며 특히 강산의 경우 마늘향의 저감화에 더 효과적이었다. 초고압처리시간이 증가함에 따라 총 sulfide 화합물의 양이 감소하였고 pH 6의 용액에 침지 후 15분 4초간 초고압처리한 시료의 경우 생마늘에 비하여 향이 약 70% 감소하였다. 전자코와 GC-MS 결과의 상관성 분석 결과 $R^2$ 값이 0.9620로 나타나 두 실험결과가 유사함을 입증해 주었다. 이상의 결과를 토대로 침지액의 pH와 초고압처리시간의 조절로 마늘 이취의 저감화가 가능함을 확인할 수 있었다.

꽃향유의 휘발성 향기성분 (Volatile Compounds of Elsholtzia splendens)

  • 이소영;정미숙;김미경;백형희;이미순
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.339-344
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    • 2005
  • 본 연구에서는 독특한 방향을 지닌 식용 및 약용식물인 꽃향유의 휘발성 향기성분을 SDE 및 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석 동정하였으며, GC-O에 의하여 꽃향유의 aroma-active compounds를 확인하였다. SDE법에 의해 꽃에서는 aldehydes 3종, alcohols 7종, hydro-carbons 11종, ketones 5종 및 기타 3종의 총 29종이 확인되었고, 잎에서는 aldehydes 3종, alcohols 6종, hydrocarbons 11종, ketones 6종 및 기타 4종의 총 30종이 확인되었다. PDMS fiber를 사용한 HS-SPUE법에 의해 꽃과 잎에서는 aldehyde가 검출 되지 않았으며 alcohols 3종, hydrocarbons 18종, ketones 3종 및 기타 2종의 총 26종이 확인되었고, 잎에서는 alcohols 7종, hydrocarbons 15종, ketones 7종 및 기타 2종의 총 31종이 확인되었다. 꽃향유의 주요 향기성분으로 알려진 elsholtziaketone과 naginataketone은 SDE법과 HS-SPME법 모두에서 확인되었으며 꽃과 잎 부위에서 상대적으로 많은 양이 나타났다. 꽃향유 향기분석에서 SDE 및 PDMS fiber를 이용한 HS-SPME방법의 주요한 차이는 비극성인 SPME fiber에서 비교적 극성 물질인 aldehyde류가 확인되지 않았다는 점이다. 또한 GC-O 분석을 통하여 elsholtziaketone과 naginataketone이 강렬한 운향(rue-like)을 지니며, 톡 쏘는 듯한 향신료의 향을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 elsholtziaketone과 naginataketone이 꽃향유 특유의 향 발현에 기여하는 것으로 판단된다.

동절기 저온현상과 채엽시기에 따른 녹차의 향기성분에 대한 연구 (Studies on the Effect of Low Winter Temperatures and Harvest Times on the Volatile Aroma Compounds in Green Teas)

  • 류경헌;이혜진;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.383-389
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    • 2012
  • 본 연구에서는 채엽시기가 서로 다르며, 유효적산온도가 높았던 2010년도 녹차와 유효적산온도가 낮았던 2011년도 녹차를 가지고 HS-SPME법을 이용해 휘발성 향기성분을 포집, 흡착한 후 GC-FID와 GC-MS를 이용하여 유리 및 결합형 향기성분을 분리 동정하였다. 채엽시기와 상관없이 6종(${\alpha}$-methylbutanal, pentanal, (E)-2-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, geraniol, ${\alpha}$-farnesene)의 유리형 향기성분이 공통적으로 동정되었으며, 유효적산온도가 낮았던 녹차의 총 향기성분은 유효적산온도가 높았던 녹차보다 3배 이상 크게 감소하였다. 결합형 향기성분 역시 유효적산온도가 낮았던 녹차에서 그 존재량이 적었으며, 공통적으로는 (Z)-3-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, benzaldehyde, geraniol, (Z)-3-hexenyl acetate가 확인되었다. (Z)-3-hexen-1-ol은 유효적산온도가 높았던 2010년 5월에 수확한 녹차에 가장 많이 존재하였으며, bezaldehyde는 2010년 7월에 수확한 녹차와 유효적산온도가 낮은 2011년 7월에 수확한 녹차 순으로 많이 존재하였다. 본 실험을 통해 녹차의 유리 및 결합형 향기성분이 재배기간 중 동절기 저온에 의한 영향을 받는다는 것을 확인하였다.