• 제목/요약/키워드: headspace(HS)

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HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.119-126
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    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

HS-GC/MS를 이용한 퇴적물 중 휘발성유기화합물 분석 - 외부 및 내부표준방법에서 매질영향 확인 - (Analysis of Volatile Organic Compounds in Sediments Using HS-GC/MS - Confirmation of Matrix Effects in External and Internal Standard Methods -)

  • 신명철;정다솜;노혜란;유순주;서용찬;이보미
    • 한국물환경학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.510-519
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    • 2021
  • Volatile Organic Compounds (VOCs) in sediments, which can cause human health problems, have been monitored in Korea since 2014. Measured VOC concentrations can be affected by matrix type and the volatility of target substances. In this study, (1) VOCs volatility and the influence of matrix interference were confirmed, and (2) internal standards (IS) method was applied to improve analytical method. For these purposes, method detection limit (MDL), calibration linearity, precision and accuracy of VOCs were compared in various matrices using the IS. Some of VOCs in sediments showed different peak areas and reduced rates compared to water matrix. It was suggested that adsorption properties of sediments hindered the migration to vapor during heat pretreatment in headspace method. A calibration curve was created in clean sand. Recovery rates for the calibration curve method and IS applying method were 64.1~83.1% and 99.1~119.3%, respectively. Relative standard deviations ranged from 11.1% to 21.6% for the calibration curve method and those for IS ranged 4.7% to 13.7%. In case of real sediment, calibration curve and 1,2-Dichlorobenzene-d4 (ODCB) among IS were not suitable. The average recovery rate of Fluorobenzene (FBZ) increased by 56.4% and Relative Standard Deviation (RSD) by 4.7%. However, the recovery rate was increased in the samples with large values of igniting intensity. This study confirmed that influence of the matrix of VOCs in sediment, and addition of IS materials improved precision and accuracy. Although IS corrects volatilization and adsorption, it is recommended that more than two types of IS should be added rather than single.

응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질 평가방법 검토 (Examination about evaluation method of odor active compounds in evaporator by using condensed water)

  • 김선화;김경환;정영림;김만구;김재호;박하영;지용준
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.361-369
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    • 2007
  • 냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.

Characterization of Volatile Compounds in Donkey Meat by Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry (GC-IMS) Combined with Chemometrics

  • Mengmeng Li;Mengqi Sun;Wei Ren;Limin Man;Wenqiong Chai;Guiqin Liu;Mingxia Zhu;Changfa Wang
    • 한국축산식품학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.165-177
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    • 2024
  • Volatile compounds (VOCs) are an important factor affecting meat quality. However, the characteristic VOCs in different parts of donkey meat remain unknown. Accordingly, this study represents a preliminary investigation of VOCs to differentiate between different cuts of donkey meat by using headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS) combined with chemometrics analysis. The results showed that the 31 VOCs identified in donkey meat, ketones, alcohols, aldehydes, and esters were the predominant categories. A total of 10 VOCs with relative odor activity values ≥1 were found to be characteristic of donkey meat, including pentanone, hexanal, nonanal, octanal, and 3-methylbutanal. The VOC profiles in different parts of donkey meat were well differentiated using three- and two-dimensional fingerprint maps. Nine differential VOCs that represent potential markers to discriminate different parts of donkey meat were identified by chemometrics analysis. These include 2-butanone, 2-pentanone, and 2-heptanone. Thus, the VOC profiles in donkey meat and specific VOCs in different parts of donkey meat were revealed by HS-GC-IMS combined with chemometrics, whcih provided a basis and method of investigating the characteristic VOCs and quality control of donkey meat.

HS-SPME법을 이용한 한국 서남해 연안 해역에서의 방오제 분포 특성 (Distribution of Antifouling Agent Using Headspace Solid Phase Microextraction(HS-SPME) Method in Southwestern Coast of Korea)

  • 한상국
    • 해양환경안전학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.85-93
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    • 2012
  • HS-SPME법을 이용하여 한국 서남해 연안해역에서 Sea-nine 211, Irgarol 1051, Diuron과 같은 방오제의 분포 특성을 검토하였다. 반감기가 짧은 Sea-nine 211은 모든 시료채취지점 및 지역의 해수와 퇴적물에서 아주 낮은 농도 또는 검출한계 이하로 분포하였다. Irgarol 1051은 해수 및 퇴적물에서의 최고 농도가 각각 $6.98{\mu}g/L$, 28.50 ng/g-dry wt로 검출되었으며, 지역별 분포 특성은 나타나지 않았다. 반감기가 가장 길고 생물 농축성이 강한 Diuron은 모든 시료채취 지점에서 Sea-nine 211과 Irgarol 1051보다 높은 농도로 분포하였으며, Mo7(목포)의 퇴적물에서 최고농도(3882.22 ng/g-dry wt)로 분석되었다. Irgarol 1051과 Diuron은 조선산업단지 및 선박정박지가 위치하고 있는 지점에서 높은 농도로 분포하는 것으로 나타났다. 또한 퇴적물에서의 방오제 분포는 내만에서 외만으로 그 농도가 낮아졌다. 이러한 결과로부터 방오제는 내만에 위치하고 있는 항구나 조선산업단지로부터 오염될 가능성이 높을 것으로 판단된다.

Profiling Patterns of Volatile Organic Compounds in Intact, Senescent, and Litter Red Pine (Pinus densiflora Sieb. et Zucc.) Needles in Winter

  • CHOI, Won-Sil;YANG, Seung-Ok;LEE, Ji-Hyun;CHOI, Eun-Ji;KIM, Yun-Hee;YANG, Jiyoon;PARK, Mi-Jin
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제48권5호
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    • pp.591-607
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    • 2020
  • This study was aimed to investigate the changes of chemical composition of the volatile organic compounds (VOCs) emitted from red pine needles in the process of needle abscission or senescence. The VOCs in intact, senescent, and litter red pine needle samples were analyzed by headspace-solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC/MS). And then, multivariate statistical interpretation of the processed data sets was conducted to investigate similarities and dissimilarities of the needle samples. Principal component analysis (PCA) and orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA) were used to investigate the dataset structure and discrimination between samples, respectively. From the data preview, the levels of major components of VOCs from needles were not significantly different between needle samples. By PCA investigation, the data reduction according to classification based on the chlorophyll a / chlorophyll b (Ca/Cb) ratio were found to be ideal for differentiating intact, senescent, and litter needles. The following OPLS-DA taking Ca/Cb ratio as y-variables showed that needle samples were well grouped on score plot and had the significant discriminant compounds, respectively. Several compounds had significantly correlated with Ca/Cb ratio in a bivariate correlation analysis. Notably, the litter needles had a higher content of oxidized compounds than the intact needles. In summary, we found that chemical compositions of VOCs between intact, senescent, and litter needles are different each other and several compounds reflect characteristic of needle.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석법 (Determination of Petroleum Aromatic Hydrocarbons in Seawater Using Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled to Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 안준건;심원준;하성용;임운혁
    • 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.27-35
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    • 2014
  • 해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

Fabrication of In-needle Microextraction Device Using Nichrome Wire Coated with Poly(ethylene glycol) and Poly(dimethylsiloxane) for Determination of Volatile Compounds in Lavender Oils

  • Lee, Eun Ji;Lee, Dong-Sun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권1호
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    • pp.211-217
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    • 2014
  • A new needle-based device for headspace wire coated in-needle microextraction (HS-WC-INME) was fabricated using a nichrome wire coated with poly(ethylene glycol) (PEG) and poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mixture. The proposed needle device was applied for the determination of volatile compounds in lavender and lavandin essential oils by gas chromatography. Fundamental parameters such as needle design, conditions of extraction and desorption were optimized along with the validation of the extraction and desorption efficiency. The optimal conditions were 30 min extraction at $50^{\circ}C$ and 2 min desorption at $240^{\circ}C$. The calibration curves showed good linearity with the suitable values of the coefficients of determination ($r^2$) greater than 0.99. The limits of detection for linalyl acetate, ${\beta}$-caryophyllene, linalool and (+)-limonene were 7.15, 9.04, 10.79 and 22.26 ng, respectively. Analytical recoveries were acceptable in the test samples, varying from 86.7% to 108.0%. The values of relative standard deviations for run to run showed range less than 0.9% while 3.9% through 7.2% for needle to needle. The proposed PEG-PDMS coating could be more suitable than PDMS coating to extract particular polar groups such as alcohols.

쑥의 처리조건에 따른 휘발성 성분 변화 (Effects of Treatments on the Distribution of Volatiles in Artemisia princeps Pampan)

  • 박민희;김미자;조완일;장판식;이재환
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.587-591
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    • 2009
  • 무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.

인스턴트커피에 커피크리머, 탈지분유, 설탕의 첨가가 휘발성향기성분과 맛에 미치는 영향 (Impacts of Coffee Creamer, Dried Skim Milk and Sugar on the Volatile Aroma Compounds and Sensory Characteristics in Instant Coffee)

  • 민지숙;권혜민;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권2호
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    • pp.137-144
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    • 2015
  • 인스턴트커피는 보통 커피크리머 또는 탈지분유와 설탕을 섞어서 커피믹스라는 불리는 형태로 사용된다. 커피믹스의 맛은 커피에 혼합하는 성분에 의해서 영향을 받는다. 본 연구의 목적은 커피믹스의 제조 시에 혼합하는 성분이 커피의 향기와 맛에 미치는 영향을 GC-HS-SPME로써 분석하고, 맛을 평가하는데 있었다. 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다. 커피믹스에 사용하는 대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 등 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다. 이러한 효과는 두 가지 종류의 커피 whiteners에서 확인하였으나 탈지분유보다는 지방이 많고 점성이 높은 커피크리머에서 더 잘 보여주었다.