• Natural Product Sciences
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• 제16권4호
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• pp.251-258
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• 2010

In this study, quantitative analysis for the quality evaluation of Salviae Miltiorrhizae Radix using HPLC/UV was developed. For quantitative analysis, six major bioactive compounds were determined. The separation conditions employed for HPLC/UV were optimized using ODS $C_{18}$ column ($250{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$) with gradient condition of A (1% formic acid in $H_2O$) and B (acetonitrile : methanol : formic acid = 100 : 75 : 1) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 280 nm. These methods were fully validated with respect to the linearity, accuracy, precision and recovery. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of six major compounds in the Salviae Miltiorrhizae Radix. The results indicate that the established HPLC/UV method is suitable for the quantitative analysis.

• Natural Product Sciences
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• 제27권4호
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• pp.264-273
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• 2021

Simultaneous quantification of multiple marker compounds in herbal medicine by high performance liquid chromatography (HPLC) analysis is still a challenge due to the complexity in various parameters to be considered and co-existing multi-components. As a case study, a reliable HPLC method for simultaneous quantification of paeoniflorin from Paeoniae Radix and decursin from Angelicae Gigantis Radix in various commercial herbal medicine was developed based on analytical quality by design (AQbD) strategy. As a first step, risk assessment was performed to select the critical method parameters (CMPs) which were decided as organic mobile phase ratio and column oven temperature. In order to evaluate the effect of the CMPs on critical method attributes (CMAs) of peak resolution and tailing, central composite design (CCD) was employed. The final chromatographic conditions were optimized as follows: column- C₁₈, 4.6 × 250 mm, 5 ㎛ particle size; mobile phase- A: acetonitrile, B: 0.1% acetic acid water; detection wavelength- 235 nm for paeoniflorin, 325 nm for decursin; column oven temperature- 25℃; flow rate- 1.0 mL/min; gradient mobile phase system as Time (min) : % A, 0:14, 25:14, 30:50, 60:50, 61:100, 65:100, 66:14, 75:14. The method was successfully validated according to the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines and piloted for ten commercial herbal medicines.

• 한국식품과학회지
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• 제45권6호
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• pp.727-734
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• 2013

본 연구는 국내 약 탁주 제조업체에서 사용하는 대표적인 개량누룩 1종과 재래누룩 4종을 선발하여 막걸리를 담고, 담금 과정 중의 누룩에 따른 술덧의 이화학적, 미생물학적 변화와 BA생성 특성 및 이들의 상관관계를 조사하고자 하였다. 발효 초기 술덧의 pH는 4.40-5.00이었으나 4일째 감소한 후 이후 약간 증가하는 경향을 나타내었다. 발효 7일째의 총 산 함량은 시험구 간의 차이가 크게 나타나 누룩 C가 가장 많았으며, 개량누룩을 사용한 누룩 A가 가장 낮았다. 술덧의 당도는 누룩 D가 가장 낮았으며, 누룩 A는 발효 초기부터 7일까지 가장 높은 당도를 유지하였다. 발효 7일째 술덧의 색도를 측정한 결과 밝기는 누룩 A가 가장 높고, 누룩 E가 가장 낮았으나 적색과 황색은 이와 반대되는 결과를 보여주었다. 술덧의 알코올 농도는 누룩 A가 가장 많았으며, 누룩 B, 누룩 C, 누룩 E, 누룩 D의 순이었으나, 휘발산은 알코올 농도가 가장 많았던 누룩 A의 함량이 가장 낮았다. 술덧의 효모 수와 총 세균 수는 발효 1일에 비해 7일에 감소하였다. 발효 7일째 효모 수는 가장 높은 알코올 농도를 나타낸 누룩 A가 가장 많았고, 총 세균 수는 누룩 E가 가장 많았다. 술덧에서 검출된 BA는 총 3종으로 putrescine은 5종의 술덧 모두에서 발효 초기부터 검출되었으며, tyramine은 누룩 C, 누룩 D, 누룩 E의 발효 7일째에서만 검출되었고, cadaverine은 누룩 E에서만 발효 1일째부터 검출되었다. 이들 술덧의 미생물 균주의 변화를 PCR-DGGE 기법으로 살펴본 결과 발효 1일과 7일째 BA 생성량이 가장 많았던 누룩 E의 밴드가 가장 다양해지는 것을 확인할 수 있었다. 위의 이러한 특성 간의 상관관계를 분석한 결과 총 세균수는 putrescine 및 총 BA 함량과 정의 상관관계를 나타내었고, BA와 색도(L, a, b값) 역시 유의적인 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 본 연구는 막걸리의 품질 지표로 활용될 수 있는 BA의 생성이 누룩의 종류에 따라 다르다는 것과 함께 막걸리의 품질 관리는 누룩의 제조 단계에서부터 시작되어야 함을 시사하고 있다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권11호
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• pp.1604-1609
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• 2016

본 연구는 HPLC를 이용하여 닥나무 추출물을 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 지표성분인 marmesin의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 하고자 하였다. 표준액과 닥나무 추출물은 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액과 추출물의 피크 유지시간이 일치한 spectrum을 나타내었다. 또한, blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $2.8{\sim}6.2{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.4{\sim}18.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 닥나무 추출물 1.3, 2.6, 3.9 mg/mL의 세 농도의 회수율은 100.35~101.18%였으며 정밀도는 0.27~0.30%로 나타나 정밀도 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.30%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.03~0.30%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.25~0.42%, inter-day에서는 0.32~0.70%의 정밀도를 나타내어 닥나무 추출물의 지표성분 marmesin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법은 닥나무 추출물의 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 대한본초학회지
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• 제22권2호
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• pp.97-102
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• 2007

Objectives : This study presents a high performance liquid chromatography - electrospray ionization-mass spectrometer (HPLC-MS/MS) methods for the quantitative and qualitative analysis of various active components in Samul-tang, which is composed of four crude herbs. Methods : HPLC-ESI-MS/MS for the determinations of paeoniflorin and 5-HMF (5-hydroxymethyl 2-furaldehyde) in the Samul-tang, the separation method was performed on an COSMOS1L 5C18-AR-Il (2.0 X 150 mm I.D.) column by gradient elution with 0.1% acetic acid and 5% CH3CN in water (A)-0.1% acetic acid and 5% H20 in CH3CN (B) as the mobile phase at a flow-rate of 300 ${\mu}L/min$ with detection at quadrupole mass spectrometer. The all marker substances were always detected as the base peaks in the positive ion mode. Results : The paeoniflorin of Paeoniae Radix in Samul-tang showed a strong base peak [M+H2O]+ in the positive detection mode to give the following as; paeoniflorin (498.109 [M+H2O]+, 479.8 [M]+, 301 [M-glucose]+, 179.3 [glucose]+). Based on the HPLC retnetion time and MS of standard compounds confirmed the identity of active compounds in Rehmanniae Radix Preparata as follows; 5-HMF (127.0[M+H]+, 109.3 [M-OH]+) in the positive ion mode. Conclusion : According to the above results, HPLC-ESI-MS method permits assignment of tentative structures such as paeoniflorin and 5-HMF in the Samul-tang.

• Natural Product Sciences
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• 제13권4호
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• pp.378-383
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• 2007

Phenathrene derivatives, such as batatasins, are well-known constituents in Dioscorea Rhizoma. Although phenanthrenes have been reported as representative compounds in this plant, standard markers for quality control have been focused on the polar constituents (saponins and purine derivatives). Herein, simple, rapid and reliable HPLC method was developed to determine 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) as non-polar standard maker compounds of Dioscorea Rhizoma. DMP and BA-I were analyzed under optimized HPLC conditions [column: Columbus $5{\mu}$ C18 100A ($30{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$; mobile phase: $H_2O$ with 0.025% $CH_3COOH$ (v/v) for solvent A and $CH_3CN$ with 0.025% $CH_3COOH$ (v/v) for solvent B, gradient elution; flow rate: 2 mL/min; detection: 260 nm), and each experiment was finished within 13 min. Good linearity was achieved in the range from 0.5 to $10.0{\mu}g/mL$ for each compound, and intra- and inter-day precision were in the acceptable levels. The recovery test were performed with three different Dioscorea Rhizoma samples (D. opposita, D. batatas and D. japonica), and showed its accuracy values in the range of 97.2 - 102.8% for three different concentrations of DMP and BA-I. The content levels of DMP and BA-I were ranged under 0.0020%. These results demonstrated that amounts of DMP and BA-I are easily determined with conventional HPLC-UV-DAD method although the content levels were lower than those of saponins and allantoin in Dioscorea Rhizoma. This HPLC method could be used for quality control of various Dioscorea preparations.

• 분석과학
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• 제33권5호
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• pp.224-231
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• 2020

With the improvement in the standard of living and extension of life expectancy, the incidence of prostate diseases has increased yearly, thus becoming a serious disease affecting the health of men. The extract mixture of Cornus officinalis and Stauntonia hexaphylla leaves is a developed functional food formula to improve prostate health. This study developed a simultaneous analytical method of bioactive compounds for quantifying the mixture of Cornus officinalis and S. hexaphylla leaves using high-pressure liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV). HPLC analytical condition was performed on a Hector C₁₈ column with a mobile phase of 0.1 % formic acid in water (A) and 0.1 % formic acid in acetonitrile (B) under the following gradient conditions: 0-50 min, 12 %-40 % (B) at a flow rate of 1.0 mL/min. Meanwhile, this method was validated properly and successfully used to quantify the bioactive components of morroniside and hederacoside D in 20 sample batches and assess the quality of different ages and seasons of S. hexaphylla leaves. The result showed that the content of morroniside in the extract mixture of Cornus officinalis and S. hexaphylla leaves ranged from 1.38-1.62 mg/g, and the hederacoside D ranged from 28.42-32.02 mg/g, suggesting that this novel analytical method will be suitable for the quality control of the extract mixture to improve benign prostatic hyperplasia.

• 생태와환경
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• 제43권3호
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• pp.428-436
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• 2010

본 연구는 태화강 수계 14개 지점을 선정하고, 2009년 5월과 9월 2차례 조사를 실시하여 이 화학적 수질, 물리적 서식지 분석을 통하여 어류 분포특성 및 생태 건강도를 진단하였다. 생물통합지수(Index of Biological Integrity, IBI)모델 분석은 국내 하천의 특성에 맞게 수정 보완하여 8개 다변수 메트릭 모델을 이용하였고, 물리적 서식지 평가 지수(Qualitative Habitat Evaluation Index, QHEI)분석은 11개의 다변수 메트릭 모델을 적용하였다. 이 화학적 수질 분석은 태화강 수계의 환경부 수질 측정망 자료 중 2000년부터 2009년까지 10년간의 자료를 이용하여 분석하였다. 태화강의 지난 10년간 평균 BOD 값은 $1.7\;mg\;L^{-1}$로서 Ib(좋음) 등급을 보였고, $0.1{\sim}31.8\;mg\;L^{-1}$의 넓은 변이폭을 보였다. COD 값은 $3.6\;mg\;L^{-1}$로서 역시 큰 변이를 보였고($0.4{\sim}33\;mg\;L^{-1}$) TN의 평균값은 $2.8\;mg\;L^{-1}$ (범위: $0.1{\sim}14.8\;mg\;L^{-1}$)로 나타났으며, TP의 평균값은 $96.8\;{\mu}g\;L^{-1}$ (범위: $0{\sim}1675\;{\mu}g\;L^{-1}$)로 나타났다. 태화강의 물리적 서식지 평가 지수 값은 67.5로 "보통상태"(C)에서 164.5 "양호상태"(B)의 분포를 보이는 것으로 나타났다. 본류의 QHEI 값은 T9 지점 이후 하류로 갈수록 울산시의 영향으로 감소하는 것으로 나타났다. 태화강의 1, 2차 조사 결과 평균 26.1(n=14)로 "양호상태"(B)로 나타났다. 태화강 수계의 본류는 울산 시내를 관통하면서 점오염원 및 비점오염원의 영향을 받아 하류로 갈수록 건강성이 악화되는 경향을 보였다. 태화강 수계의 IBI, QHEI, 이 화학적 수질을 살펴보면 서식지질과 수질의 악화로 본류는 하류로 갈수록 건강성 이 감소하는 것으로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권2호
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• pp.553-558
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• 2012

A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.

• 원예과학기술지
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• 제28권5호
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• pp.768-776
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• 2010

본 실험은 thermal units을 이용하여 single-stemmed rose($Rosa$ $hybrida$ L.) 'Vital'의 초장, 생체중 및 총엽면적과 각 생육단계에 도달하는 시간을 예측하고, 장미의 신초발달 모델을 개발하기 위해 수행하였다. 기저온도($T_b$), 적정온도($T_{opt}$), 및 최대온도($T_{max}$)는 신초의 발달율과 평균온도의 회귀를 통해 예측하였다. 삽목에서 정식(CT-TP)까지의 생육단계에 대한 신초의 발달율은 linear 함수인 $R_b(d^{-1})$ = -0.0089 + $0.0016{\cdot}Temp$으로 나타났다. 정식에서 수확(TP-HV)까지의 생육단계에서 신초의 발달율은 parabolic 함수인 $R_h(d^{-1})$ = $-0.0001{\cdot}Temp^2$ + $0.0054{\cdot}Temp$ - 0.0484으로 나타낼 수 있었다. $T_b$, $T_{opt}$ 및 $T_{max}$는 각각 5.56, 27.0, 및 $42.7^{\circ}C$으로 나타났다. Tb값 $5.56^{\circ}C$은 single-stemmed rose의 신초발달에 대한 온도함수인 thermal units 계산에 이용되었다. 엽수, 엽면적 및 엽중은 삽목시기에 상관없이 sigmoid curve를 나타내었다. 엽면적(LA) 모델은 thermal units를 사용하여 sigmoid 함수, LA = 578.7 $[1+(thermal units/956.1)^{-8.54}]^{-1}$로 기술할 수 있었다. 삽목에서 정식(CT-TP)과 정식에서 수확(TP-HV)까지의 생육단계에 있어서 요구되는 평균 thermal units($^{\circ}C{\cdot}d$)는 각각 $426{\pm}42(^{\circ}C{\cdot}d)$과 $783{\pm}24(^{\circ}C{\cdot}d$)였다.