Citronella oil, an essential oil extracted through steam distillation from the leaves and stems of Cymbopogon, is a natural complex substance (NCS) regulated by the Korean government for its use in insect repellents. The component ratios of NCSs like citronella oil vary due to differences in manufacturing processes and origins, presenting a challenge in identifying and quantifying these substances in consumer chemical products. This study analysed ten commercially available products of the most commonly used types of citronella oil, specifically Java and Ceylon types, using gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) and GC with flame ionization detection (FID). Through chromatographic data, we aimed to determine the components that can qualitatively identify citronella oil and the indicator ingredients that can be used for content analysis.
이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.
발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.
흰쥐를 이용하여 profenofos의 경구투여 및 피부도포 후 뇨 중 대사물질과 뇨 중 대사물질의 시간별 배설량을 GC/MS로 측정한 결과는 다음과 같다. Profenofos를 경구투여 후 뇨 중 대사물질은 4-bromo-2-chloropheno이며, GC/MS로 분석한 결과 4-bromo-2-chlorophenol는 m/z=208에서 분자이온을 추정하였다. Profenofos를 피부도포 후 뇨 중 대사물질은 경구투여와 동일한 대사물질인 4-bromo-2-chloropheno이었다. 모 화합물이나 4-bromo-2-chlorophenol외 다른 대사물질은 검출되지 않았다. Profenofos를 경구투여 후 뇨 중 대사물질인 4-bromo-2-chlorophenol의 시간별 배설량은 12시간에 가장 많은 양이 배설되었다. 또한 48시간 내 95%가 배설되었고 72시간 이후는 대사물질이 배설되지 않았다. 한편 profenofos를 피부도포 후 뇨 중 대사물질인 4-bromo-2-chlorophenol의 시간별 배설량은 12시간에 가장 많은 양이 배설되었으며, 48시간 내 87%가 배설되었고 96시간 이후는 대사물질이 배설되지 않았다. Profenofos 의 뇨 중 대사물질인 4-bromo-2-chlorophenol는 profenofos의 생체모니터링 지표물질로서 사용될 수 있을 것이라고 생각되며, 뇨 중 4-bromo-2-chlorophenol의 시간별 배설량을 측정한 결과 경구투여보다 피부도포 후 배설이 지연된 다는 것을 알 수 있었다.
To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.
식품 포장재에 사용되는 접착제의 원료로 사용되는 우레탄의 주원료인 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)는 인체에 노출될 경우에 독성을 일으킬 수 있다. GC/MS를 사용하여 식품 포장재에 잔류하는 TDI를 분석하기 위한 시료 전처리 조건과 분석조건을 확립하였다. 포장재 중에 포함된 TDI는 n-헵탄, 4%아세트산 등과 같은 식품유사용매를 사용하여 추출된 후, 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)에 의해 분석되었다. 26개의 식품 포장재를 측정한 결과 10개의 시료에서 $0.51{\sim}60.88{\mu}g/ml$ 농도 범위에서 TDI가 검출되었다. 포장재의 절단된 면에 대한 추출 용매의 접촉을 피하고 포장재 면만이 접촉하도록 한 후 추출시간을 달리하면서 실험한 결과 2시간 추출 조건에서도 0.7% 수준으로 감소되어 실제 식품 조리시에 TDI가 다량 검출될 위험은 미미한 것으로 평가되었다. 본 연구에서 확립된 톨루엔 디이소시아네이트에 대한 분석법은 외국의 유해물질에 대한 관리기준을 만족시키는 정량한계를 확보한 신뢰성 있는 방법으로 추후 관련 연구를 위한 기초 분석기술로 활용도가 높을 것으로 예상된다.
팔레놉시스는 다양한 종을 가지고 있고, 강한 향기를 보유하고 있는 종들이 존재한다. 팔레놉시스 원종 중 P. bellina, P. violacea, P. schilleriana 등 소수 계통들은 향을 보유하고 있어 방향성 육종을 위한 재료로 이용된다. 본 연구는 팔레놉시스 방향성 육종을 위한 효율적인 향기 분석 시스템을 확립하고자 팔레놉시스 유전자원 8종류에 대하여 GC-MS와 전자코를 이용하여 향기 분석을 수행하였다. 팔레놉시스 '3010'에 대해서는 화기 조직별 즉 꽃받침, 꽃잎, 주두, 설판으로 나누어 분석하였다. 주된 성분비가 꽃잎과 설판 조직에서 높게 나타났다. P. bellina 계통의 주된 성분은 linalool(21.21%)이었다. 전자코를 이용하여 각 계통간 향기성분의 패턴 분석이 가능하였다. 통계 프로그램에서는 PCA 보다는 DFA 분석이 더 유용하였다. 방향성 육종 시 보유하는 육종 재료들의 주된 향기 구성성분을 알고자 GC-MS를 이용하였다. 본 연구는 향후 난의 방향성 육종을 위한 향기 분석시스템에 유용하게 활용될 것이다.
수원 화령전 운한각의 단청기법 조사를 위해 단청시편의 유기물 성분을 분석하였다. 분석 대상은 운한각 내합 주변의 주홍과 금 단청시편이며, IR과 열분해/GC/MS분석법을 사용하였다. 분석 결과 IR에서는 C-O, C=O, OH에 해당하는 흡수peak가 나타났으나, 아교, 옻, 건성유와는 다른 스펙트럼을 보였다. 온라인메틸화 후 열분해/GC/MS 분석에서 methyl 7-(2,3-dimethoxyphenyl)heptanoate 등 옻에서 기인하는 성분과 nonanedioic acid, dimethyl ester 등 건성유에서 기인하는 성분이 검출되었다. 이로부터 단청에 옻과 건성유가 사용되었을 것으로 추정되었다. 아교 등 동물성 교착제에서 기인할 수 있는 1H-pyrrole, 3-methyl도 소량 검출되었다. 유기물의 탄소연대는 17세기 말~20세기 초로 나타났다. 단청에서 옻이 검출된 것은 처음으로 문헌상으로만 전해지는 옻칠 단청의 실체를 파악할 수 있는 자료가 될 것으로 기대된다.
소변 중 암페타민계 5성분(amphetamine; AP, methamphetamine; MA, 3,4-methylenedioxyamphetamine; MDA, 3,4-methylenedioxymethamphetamine; MDMA, 3,4-methylenedioxyethylamphetamine; MDEA)의 동시분석을 위하여 기존의 액체상추출(liquid-liquid extraction; LLE) 방법과는 달리 감정과정의 자동화가 가능한 고체상추출(solid-phase extraction, SPE) 방법을 도입하였다. 시험관에 소변 3 mL와 0.1 M 인산완충액 1 mL (pH 7.0)를 넣고, 자동추출장치를 이용하여 추출하고, 증발 건고하여 유도체화 한 다음 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 AP와 MDA [농도범위 34.0 (AP), 28.0 (MDA)~1000.0 ng/mL] 및 MA, MDMA, MDEA (농도범위 50.0~2000.0 ng/mL)에서 0.994 이상으로 나타났다. 그리고 각 성분들의 검출한계 (LOD)는 4.0~10.0 ng/mL 범위였고, 정량한계 (LOQ)는 12.0~34.0 ng/mL 범위였다. 상대 회수율은 5성분 모두 93.5~107.7%로 측정되었다. 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 각각 1.9~14.8%와 -8.7~14.8 % 범위 값을 나타냈다. 본 실험방법을 실제 남용자 소변에 적용한 결과 메스암페타민 또는 엑스터시 투약자를 신속하고 정확하게 동시에 확인할 수 있었다.
대파에 함유된 항산화 물질을 구명하고자 대파를 3가지 다른 방법으로 추출하여 대파 착즙액, 열수추출물, MeOH 추출물을 얻었다. 이들 추출물을 각각 용매분획하여 얻어진 EtOAc 가용 산성획분을 silica gel adsorption column chromatography로 정제하여 얻어진 활성획분을 GC-MS 분석하였다. 그 결과, 대파 착즙액과 열수추출물에서는 succinic acid ,fumaric acid, 4-hydroxybenzoic acid, 4-hydroxy-3-methoxy-benzoic acid, 4-hydroxycinnamic acid 그리고 4-hydroxy-3-methoxycinnamic acid의 6종 화합물이 동정되었으며, MeOH 추출물로부터는 4-hydroxybenzoic acid, 4-hydroxy-3-methoxy-benzoic acid, 4-hydroxycinnamic acid, 4-hydroxy-3-methoxy-cinnamic acid의 4종 화합물이 동정되었다. 동정된 이들 화합물을 대상으로 DPPH radical-scavenging 활성을 검정한 결과, 4-hydroxy-3-methoxycinnamic acid가 가장 강한 항산화 활성을 나타냈다. 또한 각각의 대파추출물에 함유된 항산화 물질의 함량을 GC에 의해 정량분석한 결과, 대파 착즙액과 열수추출물 및 MeOH 추출물 모두 강한 항산화 활성을 나타내는 4-hydroxy-3-methoxycinnamic acid가 가장 많이 함유되어 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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