대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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pp.169.2-169.2
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2003
A method using EI-GC-MS is described for the determination of amphetamines in hair. The method is applied to simultaneous quantify amphetamines (methamphetamine, amphetamine, MDMA and MDA). Drugs were extracted in 1 % HCl in methanol from hair. After derivertization with TFAA, the resulting drugs were separated on HP-5MS column during a 16 min program and identified by mass spectrometry with the SIM mode(EI-GC-MS). (omitted)
In agricultural households cultivating vegetables and fruits, the use of various pesticides to protect crops from diseases and pests or to control weeds is widely practiced enhancing quality and productivity. However, pesticides can pose a threat to consumer health by remaining on the food surface or migrating into the food interior. Households commonly peel off skins, wash with water, or use chemical methods to remove foreign substances including residual pesticides on the food surface. In this study, we measured the washing rate by comparing the pesticide concentrations before and after washing in the leafy vegetable perilla leaves and the fruits strawberries and apples, which were intentionally exposed to pesticides. We compared washing rates using tap water, a baking soda solution, and a commercially available food-specific cleaning solution. The target pesticides for analysis were azoxystrobin, bifenthrin, boscalid, difenoconazole, flubendiamide, and indoxacarb, and the residual pesticide analysis was performed using GC-MS/MS or LC-MS/MS. The removal rates of pesticides were highest with the food-specific cleaner, followed by baking soda and tap water in order.
206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.
본 연구는 가스크로마토그라피 질량분석기(GC-MS)를 이용하여 황벽의 주 염료성분인 berberine의 퇴화 거동을 조사하는데 목적을 두며 궁극적으로는 심하게 퇴색된 출토직물의 염료성분을 판정하기 위해 각 천연염료별 퇴화물 자료를 수집하고자 한다. Berberine chloride 0.1% 수용액을 $100^{\circ}C$ 오븐법과 $H_2O_2/UV/O_2$법을 이용해 최고 408시간까지 퇴화시키고 GC-MS를 이용해 시료를 분석하였다. 연구결과 오븐 퇴화에 의해 dihydroberberine, 2-pteridinamine, 6,7-dimethyl-N-[(trimethylsilyl)oxy]-, and 8-methoxy-11-[3-methylbutyl]-11H-indolo[3,2-c]-quinoline, 5-oxide의 3개 화합물이 주로 검출되었으며 이들은 berberine 염료의 초기 퇴화 과정에서 나타나는 화합물로 판정되었다. 반면 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 퇴화시킨 시료에서는 isobenzofuran-1,3-dione,4,5-dimethoxy-, 9H-fluorene,3,6-bis(2-hydroxyethyl)-, 1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5(6H)-one,7,8-dihydro-, and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole의 4개 화합물이 퇴화 시작과 더불어 새로 생산되었는데 이들은 berberine 염료가 극심한 퇴화 조건에 놓이게 될 때 검출될 수 있는 화합물로 판정되었다. $H_2O_2/UV/O_2$법은 매우 강한 산화작용으로 염료를 퇴화시키는 방법임을 감안할 때 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 생성된 화합물은 심하게 퇴색된 출토직물 중 berberine 염료가 사용된 직물을 확인하는데 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.
플라스틱은 뛰어난 조형성 및 대량생산의 장점에 의하여 점차 현대 미술에 전반적으로 쓰이게 되었다. 국내에서도 플라스틱 작품의 가치가 증대되고 있지만 산업용, 공업용 플라스틱에 대한 연구에 국한되어있다. 본 연구에서는 미술품으로서 제작에 사용되는 플라스틱 5종(PVC, PE, PP, PS, PU)의 극미량 시료를 이용하여 동정을 실시하였다. SPME를 이용한 VOCs 분석 결과, PVC는 방향족, 알칸류 화합물이 검출되었고 PE와 PP는 알칸류 화합물이 검출되었다. PS는 방향족 화합물이 확인되었고, PU는 폴리에스테르 기반의 PU에서 나타나는 diethylene glycol 등이 검출되었다. Pyrolysis 분석 결과, PVC에서 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DEHP)가 확인되었고 PE 역시 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DIBP)가 검출되었다. PP는 1-hexene 등이 검출되었으며 PS는 방향족 화합물이 확인되었고 PU는 폴리우레탄의 주요 재료인 MDI가 분석되었다. 이처럼 SPME와 pyrolysis 분석법으로 극미량의 시료를 이용하여 플라스틱 종류마다 각기 다른 특징적인 화합물이 검출됨으로써 동정 기술로써의 가능성을 확인하였다.
산업폐수 중 염화폐놀류 5종 (4-chloro-3-methylphenol, 2,4,5-trichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol, pentachlorophenol)의 잔류량을 GC/MS를 사용하여 측정하였다. 산업폐수 시료는 석유화학, 섬유염색, 가죽피혁 분야의 공장에서 방류되는 원수 및 방류수를 채취하여 분석하였다. 본 논문에서는 USEPA 3510 방법을 변형하여 새로운 방법을 확립하였다. 각 시료들은 pH 2와 5~6조건에서 디클로로메탄을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출한 다음 GC/MS에 주입하여 SIM방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1 ng/mL~10.0 ng/mL과 0.5 ng/mL~10.0 ng/mL 정량구간내에서 $R^2=0.9943$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.1 ng/mL~0.5 ng/mL이었다. 실제 시료측정에 앞서서 1, 5, 10 ng/mL 농도에서 회수율을 측정하였는데, PCP의 경우를 제외하고는 71.6-98.9%의 양호한 절대회수율을 나타내었다. 상대표준편차(RSD)는 1.2~14.3% 범위의 좋은 재현성을 나타내었고, 정밀도를 나타내는 bias는 낮은 농도(1 ng/mL)에서 약간 높은 값(11.3~22.l%)을 나타내었지만 그 이상의 농도에서는 좋은 정밀도를 나타내었다.
본 연구는 건강한 성인남자로부터 ibuprofen의 인체 내 대사물질의 규명 및 배설에 대한 연구를 gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) 법으로 수행하였다. Ibuprofen 복용 후 3시간 단위로 15시간까지 소변을 채취하여 실험하였다. 이 중 glucuronide가 포합된 대사체로부터 포합체를 떼어내기 위해 6 M HCl을 통해 $100^{\circ}C$에서 30분 동안 가열하여 산 가수분해 시켰다. 가수분해 된 뇨 중 ibuprofen과 그 대사체를 추출하기 위하여 액체-액체 추출법을 적용하였다. 모약물과 대사체의 추출 최적조건을 찾기 위하여 pH 3, 5 및 8에서 수행하였으며 그 중 pH 3에서 가장 좋은 회수율을 보여 주었다. 또한 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 적용시킨 후 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 본 연구에서는 모약물을 포함한 총 5개의 대사체를 검출하였으며, 이들 대사물질들은 주로 산화과정에 의해 약물 모핵에 hydroxylation 또는 carboxylation된 화합물이었다. 또한 시간대별로 채취한 시료에서 각각의 대사체의 배설율의 변화를 관찰함으로써 시간대별 배설율 및 축적률을 구할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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