• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권1호
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• pp.18-20
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• 2013

Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.

• 한국화재소방학회논문지
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• 제26권6호
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• pp.7-14
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• 2012

본 연구에서는 화재현장에서 유류와 관련되어 실화나 방화의 매개체로 사용되어 화재가 발생했을 때 석유류의 정확한 분석기법을 개발하기 위하여 발화지점 주변의 온도분포, 연소되고 남은 물질의 흔적과 GC/MS 분석으로 물질의 종류를 확인하는 것을 가연성 고체와 비교해서 실험하였다. 연구결과 천장에 도달하는 온도는 휘발유와 시너는 점화되자마자 불꽃이 생성되어 천장의 온도가 매우 빠르게 상승하여 그곳에 물질이 있을 경우 2차 화재발생이 전개될 것으로 나타났다. 연소된 후에 바닥에는 가연성 고체와 유류가 상이한 특징적인 패턴을 형성하였다. 연소된 장판은 탄화수소계열이지만 가스검지관을 통해 반응을 확인한 결과 가연성 고체는 아무런 반응을 띠지 않았으나 유류는 즉시 반응을 하였고 그 연소물질을 7일이 경과된 후에 GC/MS로 분석한 결과 유류의 존재를 확인할 수 있었다. 화재조사가 복잡한 과정이지만 물질의 특성을 통한 세밀한 조사는 유류화재를 입증하는 데 중요하고 GC/MS분석기기를 통해 실체를 확인하는 과정이 요구된다.

• 분석과학
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• 제33권1호
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• pp.23-32
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• 2020

Methamphetamine (MA) is the most common and available drug of abuse in Korea and its primary metabolite is amphetamine (AP). Detection of AP derivatives, such as MA, AP, phentermine (PT), MDA, MDMA, and MDEA by the use of immunoassay screening is not reliable and accurate due to cross-reactivity and insufficient specificity/sensitivity. Therefore, the analytical process accepted by most urine drug-testing programs employs the two-step method with an initial screening test followed by a more specific confirmatory test if the specimen screens positive. In this study, a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed and validated for confirmation of MA and AP in human urine. Urine sample (500 µL) was added with N-isopropylbenzylamine as internal standard and ethyl chloroformate as a derivatization reagent, and then extracted with 200 µL of ethyl acetate. Extracted samples were analysed with GC-MS in the SIM/ Scan mode, which were screened by Cobas c311 analyzer (Roche/Hitachi) to evaluate the efficiency as well as the compatibility of the GC-MS method. Qualitative method validation requirements for selectivity, limit of detection (LOD), precision, accuracy, and specificity/sensitivity were examined. These parameters were estimated on the basis of the most intense and characteristic ions in mass spectra of target compounds. Precision and accuracy were less than 5.2 % (RSD) and ±14.0 % (bias), respectively. The LODs were 3 ng/mL for MA and 1.5 ng/mL for AP. At the screening immunoassay had a sensitivity of 100% and a specificity of 95.1 % versus GC-MS for confirmatory testing. The applicability of the method was tested by the analysis of spiked urine and abusers' urine samples.

• 한국의류학회지
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• 제31권6호
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• pp.859-868
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• 2007

퇴색된 출토복식의 염료를 판정하기 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 본 연구에서는 울금뿌리로부터 추출한 염료와 추출염료로 염색한 직물을 실험실 조건에서 28일간 퇴화시킨 후 그로부터 생성되는 퇴화 화합물을 가스 크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)을 이용해 분석하였다. 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-는 오븐 퇴화시킨 울금추출액 전체에서 지속적으로 검출되었으며, 그 양은 7일 퇴화시료 까지 급격히 감소하다가 그 후 28일까지는 서서히 평형을 유지하였다 울금추출액의 오븐 퇴화 결과 위의 다섯 개 화합물 외에 isovanillin과 vanillic acid가 새롭게 검출되었다. 28일간 퇴화시킨 PER시료에서는 isovanillin과 그 외에 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, and vanillic acid가 검출되었다. 울금추출액으로 염색한 직물로부터는 feruloylmethane과 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-가 퇴화물로 검출되었다. PER 방법에서 검출된 isovanillin과 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, vanillic acid등은 출토복식 중 울금으로 염색된 직물을 확인하는 데 주요한 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.108-120
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• 2000

생체시료 및 환경시료에서 법과학분야에서 많이 다루어지는 유해화학물질의 효과적인 동시 스크리닝을 위해 HPTLC 및 GC/MS를 이용하여 분석한 후 데이터베이스를 구축하여 검색자료로 활용하고자 하였다. HPTLC 시스템을 이용하여 농약류 160종, 화공약품류 34종, 폭약류 39종 총 233종의 표준품에 대해 $R_f$치 및 UV 스펙트럼을 측정, database화 하였으며 또한 GC/MS를 이용하여 농약류 112종, 화공약품류 31종, 폭약류 17종, 휘발성 유기화합물류(VOCs) 57종 총 217종의 표준품에 대해 RT 및 특성질량이온들을 측정, dataobase화 하여 library를 구축하였다.

• 생명과학회지
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• 제17권5호
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• pp.619-624
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• 2007

오갈피나무속 식물종은 주로 동아시아에 분포하는 다년생 목본류이다. 이 속의 식물 종은 한국에서 약 6종으로 알려져 있으며 일부 종은 약용으로 사용되어 경제적으로 매우 중요하다. 청송변종은 청송에서 100년 이상 재배되고 있는데 그 기원이 불분명하여 주요 생화학적 성분을 GC-MS로 분석하여 다른 종과 비교하였다. 분석한 화학성분 중 19개가 청송변종에 특이하였는데 $\beta$-caryophyllene, hexadecanoic acid, 그리고 ethyl stearate 등이다. 청송변종은 오갈피나무와 비록 일부 성분에 있어 차이가 나지만 전체적인 분류학적 위상에서 다른 종에 비해 가장 유사하여 오갈피나무에서 분지한 것으로 판단된다. 또 오갈피나무속 6종에 대한 성분 차이가 GC-MS로 잘 구분되어 화학성분에 의해 종간 차이가 있음이 밝혀졌다.

• 분석과학
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• 제34권2호
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• pp.68-77
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• 2021

Cannabis is one of the most abused drugs in Korea. The main psychoactive component in cannabis, Δ9-tetrahydrocannabinol, is metabolized to 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) and THCCOOH-glucuronide (THCCOOH-glu) in the human liver, whereby the amount of THCCOOH-glu found in urine is twice as high as that of THCCOOH. The analytical process adapted by the majority of urine drug-testing programs involves a two-step method consisting of an initial immunoassay-based screening test followed by a confirmatory test if the screening test result is positive. In this study, a qualitative gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the detection of THCCOOH in human urine, where THCCOOH-glu was converted into THCCOOH by alkaline hydrolysis. For purification of the urine extract prior to instrumental analysis, high-speed centrifugation was used to minimize interference. In addition, an injection-port derivatization method using ethyl acetate and N,O-bis(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide containing 1 % trimethylchlorosilane was employed to reduce the time required for derivatization, and an aliquot of the final solution was injected into the GC-MS. The method was validated by measuring the selectivity, limit of detection (LOD), and repeatability. The sensitivity, specificity, precision, accuracy, Kappa, F-measure, false positive, and false negative rate were determined by comparing the GC-MS results with those obtained using the immunoassay. The LOD was determined to be 0.32 ng/mL, while the repeatability was within 9.1 % for THCCOOH. Furthermore, a comparison study was carried out, whereby the screening immunoassay exhibited a sensitivity of 86.4 % and a specificity of 100 % compared to GC-MS. The applicability of the developed method was examined by analyzing spiked urine and forensic urine samples obtained from suspected cannabis abusers (n = 221).

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.292-299
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• 2012

GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다.

• 한국식품과학회지
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• 제48권5호
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• pp.430-436
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• 2016

본 연구에서는 한국, 중국, 일본 및 미국산 시판 천연발효 사과식초의 객관적인 향미특성 평가를 위해 SPME-GC/MS, 전자코, 전자혀 및 관능적 분석 특성을 비교하였다. SPME-GC/MS 분석결과, 시판 사과식초의 공통된 휘발성분은 acetic acid 외 isovaleric acid, octanoic acid, phenethyl alcohol, phenethyl acetate 등으로 확인되었다. 한편, 한국산 식초에는 acid류가, 미국산 식초에는 acetic ester류가 주된 향기성분으로 확인되었고, 중국산 식초에는 ethyl acetate 성분이 높은 비율로 확인된 반면, 일본산에서는 acetic acid 비율이 낮았다. 한국산 및 중국산 식초는 전자코 패턴에서 독립된 패턴으로 구분되었고, 모든 식초에서 높은 함량으로 분리된 성분은 Kovats 분석을 통해 acetic acid로 예측되었다. 중국산 및 일본산 식초는 전자혀 분석에서 각각 뚜렷한 맛 패턴의 분리를 나타내었다. 관능평가에서 신맛이 높게 평가된 식초는 전반적 기호도에서 비교적 높은 평점을 보여주었고, 관능적 냄새, 신맛 및 단맛 항목은 각각 전자코 분석의 PC1, 전자혀의 SRS sensor 및 SWS sensor 값과 $r^2=0.83$ 이상의 높은 상관계수를 나타내었다. 이상의 결과, 시판 사과식초는 전자코 및 전자혀 패턴 분석을 통해 한국, 중국, 일본 및 미국산 시료로 구분될 수 있었고, 관능적 평점은 E-sense 분석결과와 높은 상관성을 보여주어, 관능검사를 대체할 전자코 및 전자혀 분석의 활용가능성을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.312-315
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• 2014

페놀은 보통 대기로 배출되며 반감기가 비교적 짧은 물질로서 환경에 농축되는 경우는 드물다. 하지만, 누출사고가 발생되어 수계나 토양에 오염될 경우 페놀에 오염된 농수산물의 안전성을 확보하기 위하여 페놀을 정확하게 검출할 수 있는 시험법을 확립하고자 하였다. 식품 중 페놀을 초음파추출기로 추출하고 GPC로 정제하여 GC/MS로 분석하는 시험법을 확립하였으며, 시험법의 유효성 확인을 위한 실험 결과들이 AOAC 가이드라인에서 제시하는 Criteria를 만족함으로써 시험법의 신뢰성을 확보할 수 있었다. 확립된 시험법은 식품 중 페놀의 오염조사 및 이행률 조사에 활용될 수 있다.