• 제목/요약/키워드: gas chromatography/mass spectrometry

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GC-MS를 이용한 바지락 중 prometryn 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Prometryn Residues in Clam Using GC-MS)

  • 채영식;조윤제;장경주;김재영;이상목;장문익
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.531-536
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    • 2013
  • Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.

국내 전기전자 제품에 함유된 신규 RoHS II 물질 검출 사례 연구 (Case Study on Determination of the Level of New RoHS II Substances in Domestic Electronic and Electrical Equipments)

  • 송문환;손승환;조영달;최은경
    • 청정기술
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    • 제17권2호
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    • pp.124-133
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    • 2011
  • 2006년 시행되어 온 RoHS 규제에 유해물질을 추가하여 더 강화된 RoHS II의 공표에 대비하여 본 연구에서는 RoHS II의 최우선 규제 물질이면서 2010년 발표된 REACH SVHC 후보목록에도 포함된 물질인 Hexabromocyclododecane (HBCDD) 및 3종 프탈레이트, Dibutyl phthalate (DBP), Butyl benzyl phthalate (BBP), Diethylhexyl phthalate (DEHP)의 국내 전기 전자제품내의 함유 여부를 사전 검토해보려는 목적으로 사례 연구를 진행하였다. 이에 고분자 소재로 구성된 세탁기, 냉장고, 혹은 전자렌지의 부품 20개를 12개 전기전자 부품 생산회사로부터 수거하여 4종 규제 물질을 기체크로마토그래피 질량분석법으로 분석하여 그 함유량을 측정한 결과 Nitrile Butadine Rubber (NBR), Polypropylene (PP), Polybutylene Terephthalate (PBT), Ethylene Propylene Rubber (EPDM), Polyvinyl Chloride (PVC) 등의 소재로 된 부품 중 HBCDD는 NBR 소재로 된 3종 부품에서 42~381 mg/kg 범위로 검출되어 규제값 0.1 wt% (1,000 mg/kg)보다는 적지만 주의를 요한다. DBP 및 BBP는 20개 부품모두에서 검출되지 않고 있어 이 두 물질은 전지전자 제품용 플라스틱 소재에서 넓게 사용되지 않고 있을 가능성을 시사하고 있다. 그러나 DEHP는 40~59,400 mg/kg 범위로 NBR, PP, PBT, EPDM 및 PVC로 이루어진 부품에서 모두 검출되어 광범위하게 사용되고 있음을 알 수 있었고 특히 NBR 및 PVC로 이루어진 8개 부품에서 예상 규제치인 0.1 wt% (1,000 mg/kg)을 훨씬 능가한 0.45~5.94 w%로 검출되고 있어 이에 대한 대비가 필요함을 알 수 있었다. 추가로 REACH SVHC (고위험성 물질)에 속하는 Diarsenic pentaoxide, Diarsenic trioxide, Lead hydrogen arsenate, Triethyl arsenate의 4종 물질의 함유 여부를 ICP에 의한 비소(Arsenic) 분석으로 스크리닝해 본 결과 NBR, PBT 소재의 4개 부품에서 15~700 mg/kg으로 검출되었고 이 중 PBT소재의 부품인 Thermistor에서는 규제되는 비소화합물이 규제값(0.1 wt%, 1,000 mg/kg)을 초과할 가능성이 매우 높다.

메탄발효 처리된 가축분뇨내의 내분비계 장애물질에 대한 조사 연구 (A Survey on Endocrine Disrupting Chemicals in Animal Wastes Treated with Methane Fermentation)

  • 고한종;김기연;김현태;우메다 미키오
    • 한국환경농학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.62-68
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    • 2007
  • 인간과 가축에서 발생된 내분비계 장애물질들이 자연계로 유입되고, 매우 낮은 농도에서도 토착 동물군에 교란 작용을 유발시킬 수 있다는 잠재적 오염 가능성에 대한 우려가 증가되고 있다. 그러나 현재까지 가축분뇨 중의 내분비계 장애물질에 대한 연구는 거의 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구는 이러한 장애물질 중 여성 호르몬으로 알려진 17베타-에스트 라디올, 에스트론, 에스트리올을 분석하여 분뇨 중 에스트로젠 농도에 대한 기초자료를 제공하고자 수행되었다. 공시시료는 생물생태센터의 분뇨 저장조, 메탄 소화조, 오니 제거조에서 수집하여 가스크로마토그래피 질량분석기를 이용하여 에스트로젠 농도를 분석하였다. 또한 에스트로젠 대 비료성분 질량비를 알아보기 위해 질소와 인산도 측정하였다. 분석 결과 가축분뇨 중에는 다량의 에스트로젠 호르몬이 존재하고 있었으며, 분뇨 저장조에서 98.7 ${\mu}g/L$로 가장 높은 농도를 보인 반면 오니 제거 소화액에서 가장 낮은 농도인 3.4 ${\mu}g/L$로 조사되었다. 분뇨 저장조에서 채취된 시료의 17베타-에스트라디올과 에스트론의 평균농도는 6.8 ${\mu}g/L$와 68.7 ${\mu}g/L$였고, 오니 제거조는 각각 2.6 ${\mu}g/L$ 및 1.9 ${\mu}g/L$로 분석되었다. 반면 에스트리올은 모든 시료에서 검출되지 않았다. 본 연구 조사는 가축분뇨내의 에스트로젠 농도에 대한 기초자료를 제공할 수 있으나 에스트로젠 호르몬의 저감 방안에 대한 기작을 설명하기에는 한계가 있다. 따라서 축종별로 적용되고 있는 분뇨관리 및 축사시설에 대해 시공간적 변이를 고려할 수 있는 광범위한 조사 연구와 더불어 여러가지 처리방법에 의해 농경지에 살포되고 있는 분뇨내의 에스트로젠 농도와 조성 및 생물학적 활성도에 대한 추가연구가 필요하다.

침출용 티백 포장재의 안전성에 관한 연구 (The Monitoring on Plasticizers and Heavy Metals in Teabags)

  • 엄미옥;곽인신;강길진;전대훈;김형일;성준현;최희정;이영자
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.231-237
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    • 2006
  • 현재 침출용 티백은 그 편리성으로 인하여 전 세계적으로 녹차, 홍차, 커피 등에 다양하게 이용되고 있어 안전성 측면에서 침출용 티백에서 유래될 수 있는 가소제와 유해중금속의 잔류실태 및 식품으로의 이행정도를 조사하였다. 먼저 GC/FID를 이용하여 DEHA, DEHP등 총 16종의 가소제를 동시 분석할 수 있는 분석조건을 확립하였다. 이때 각 가소제 성분에 대한 회수율은 $82.7%\sim104.6%$ 범위였으며, RSD $0.6%\sim2.7%$, 상관계수 $0.9991\sim0.9999$로서 우수한 재현성 및 직선성을 나타내었다. 동 시험법을 적용하여 국내 유통 중인 침출용 티백 재질 143품목에 대하여 재질중에 함유된 가소제를 분석한 결과, 16종 모두 불검출이었고 침출용 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출시켜 식품으로 이행되는 양을 분석한 결과에서도 16종의 가소제가 모두 불검출이었다. 또한, 티백 재질중 유해중금속인 납, 카드aba, 비소 및 알루미늄의 함유량을 ICP/AES를 이용하여 분석한 결과, 티백 재질당 납은 $trace\sim23{\mu}g$, 알루미늄은 $0.6\sim1718{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 trace로 검출되었다. 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출한 액에서는 티백당 납 및 알루미늄은 각각 $trace\sim11.5{\mu}g$$trace\sim20.8{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 불검출이었다. 따라서 차를 음용하는 시간동안 침출용 티백으로부터 가소제 및 중금속의 이행에 따른 문제점은 없는 것으로 사료된다.X>$114.03{\pm}19.04mg%$, 된장이 $734.32{\pm}147.70mg%$, 청국장이 $600{\pm}150mg%$ 이었다. 색도를 측정한 결과 L(명도), a(적색도) 및 b(황색도)값의 평균치는 고추장은 각각 $14.49{\pm}1.44,\;15.45{\pm}1.77$$8.34{\pm}1.02$로 나타나 적색도에 있어서 다소 낮게 나타났고, 된장은 각각 $26.69{\pm}4.33,\;7.25{\pm}1.03$$12.02{\pm}1.82$로서 명도와 황색도가 다소 낮게 나타났다. 청국장은 각각 $35.62{\pm}2.05,\;6.31{\pm}0.37$$13.50{\pm}0.78$로 나타나 명도와 황색도에 있어서 다소 낮게 나타났다.m25$에 9.4%를 나타내었다. 신체발달점수에서 남대생은 68.3%가 $75\sim85$이었고, 86 이상이 25.3%로 나타난 반면, 여대생은 표준범위가 63.6%의 분포를 나타내었다. 여대생의 나트륨 섭취는 연령과 0.082의 유의성을 나타내었고, 남대생의 복부 지방률은 연령과 0.011의 유의적 차이를 나타내었으며, 여대생의 체단백질랑은 나트륨섭취와 -0.276의 음의 상관관계를 나타내었다. 따라서 본 조사에 의하면 탄수화물:단백질:지방 비율이 $46\sim54:16\sim17:30$ 이상의 수준이었고, 섬유소는 권장량의 20%, 칼슘은 권장량의 $77\sim83%$, 나트륨은 권장량의 $2\sim3$배를 섭취하였는데, 이러한 섭취경향은 체성분에서 특히 남대생 94%가 체단백질량이 표준이상인 반면 남대생

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

미성숙 감귤 과피 초임계 추출물의 성분 분석과 자궁암세포 성장억제효능 (Chemical Composition and Antiproliferative Activity of Supercritical Extract of Immature Citrus Peel in human cervical carcinoma HeLa cells)

  • 문정용;송연우;현호봉;김소미
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제16권12호
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    • pp.8836-8843
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 제주도 재래감귤인 팔삭과 이예감 초임계 추출물에 대한 인간 자궁암 세포인 HeLa 세포에서의 성장억제 효능을 탐색하고, 각 추출물에서의 유효 활성 성분을 분석하는데 있다. HeLa 세포에서의 성장억제 및 세포사멸 효능을 탐색하기 위해 MTT assay와 Hoechst 33342 염색을 수행하였으며, 성분분석은 가스크로마토그래피 질량분석기(GC/MS)를 이용하였다. 두 종류의 미성숙 감귤 과육, 과피 초임계 추출물에 대한 HeLa 세포의 성장 억제 효능을 비교해 본 결과, 과피 추출물은 팔삭과 이예감 모두 비슷한 세포사멸 효능을 나타냈다. 과피 추출물을 처리한 세포에서는 농도 의존적으로 성장률이 억제되었으며, 처리 농도 $400{\mu}g/mL$에서 팔삭과 이예감 추출물이 각각 87.16%와 92.95%의 세포사멸 효능을 나타냈으나, 과육 추출물의 세포 성장 억제 효능은 처리 농도 $400{\mu}g/mL$까지 관찰되지 않았다. Hoechst 33342 염색을 통해 apoptotic body 형성을 현미경으로 관찰한 결과, 100, $200{\mu}g/mL$ 과육 초임계 추출물을 처리한 세포에서는 apoptpotic body를 관찰할 수 없었으나, 동일한 농도의 과피 추출물을 처리한 세포의 경우에서는 apoptotic body가 현저하게 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. GC/MS 분석을 통해 미성숙 팔삭 과육과 과피 초임계 추출물에서 각각 27개와 31개의 화합물을 검출하였으며, 미성숙 이예감 과육과 과피 초임계 추출물에서는 각각 27개와 29개의 화합물을 검출하였다. 팔삭 과피 초임계 추출물에는 1,1,4,4-Tetramethyl-2-tetralone(20.86%), alloimperatorin(8.15%), limonene (11.23%), auraptene(7.29%) 등이 주로 함유되어 있었으며, 이예감 과피 초임계 추출물에는 limonene(22.19%), linalool(11.23%), ${\gamma}$-sitosterol(9.12%) 등이 주로 함유되어 있었다.

층꽃나무(Caryopteris incana Miq) 정유의 성분 분석과 세포 독성 평가 (Composition and Cell Cytotoxicity of Essential Oil from Caryopteris incana Miq. in Korea)

  • 김성문
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권3호
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    • pp.238-244
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    • 2008
  • 층꽃나무 지상부위 정유의 화학성분 구명을 위하여 수증기증류법으로 정유를 얻고, 이를 solid-phase microextraction(SPME)와 headspace(HS)법으로 흡착시킨 다음 CC-MS로 분석하였다. 향취가 fougere, woody한 층꽃나무 정유에는 탄화수소 28종, 알코올 22종, 아세테이트 7종, 케톤 7종, 알데히드 3종, 기타 2종 등 총 69종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 4,6,6-trimethyl [1S-($1{\alpha},2{\beta},5{\alpha}$)]-bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol(11.8%), tau-cadinol(9.4%), myrtenyl acetate(9.2%), pinocarvone(7.0%), 1-hydroxy-1,7-dimethy 1-4-isopropyl-2,7-cyclodecadiene(6.3%), ${\delta}$-3-carene(6.2%)이었다. SPME법으로 흡착 후 분석한 시료에는 탄화수소 22종, 알코올 16종, 아세테이트 6종, 케톤 3종, 에테르 2종 등 총 49종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분으로는 ${\delta}$-3-carene(12.6%), (-)-myrtenyl acetate(11.2%), 6,6-dimethyl-2-methylene-bicycol[3.1.1] heptan-3-ol(10.9%), pinocarvone(9.3%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착한 다음 분석한 정유에는 탄화수소 5종, 아민 2종, 알코올 1종, 기타 2종 등 총 10종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분은 (Z)-2-fluoro-2-butene(34.9%), ${\delta}$-3-carene(6.9%), 6-(4-chlorophenul) tetrahydro-2-methyl-2H-1,2-oxazine(5.9%)이었다. HaCaT 각질형성세포에 미치는 세포독성을 조사하기 위하여 MTT assar를 실시한 결과 층꽃나무 정유의 $IC_{50}$값은 0.011 ${\mu}g/mg$으로 시판 중인 로즈마리 정유나 차나무 정유의 $IC_{50}$값보다 낮았는데, 이러한 결과는 층꽃나무 정유의 상업화를 위해서 더 많은 독성시험이 요구된다는 것을 시사한다.

편백나무 잎 추출물의 성분분석과 면역효능에 관한 연구 (Analysis of the Component and Immunological Efficacy of Chamaecyparis obtusa Leaf Extract)

  • 김정희;이승욱;도국배;지원대;김선건;백영두;김극준
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.37-43
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    • 2018
  • 본 연구는 전라도 장성지역의 편백나무 잎 추출물을 사용하여 in vitro에서 항염증 및 항알레르기 효과를 보고자 연구를 진행하였다. 편백나무 잎 추출물은 $50^{\circ}C$에서 감압 건조하여 실험에 사용하였으며, 총 폴리페놀 함량을 측정한 결과 $25.89{\pm}0.31mg\;GAE/g$로 나타났다. 설정된 GC-MS 분석법으로 편백나무잎 추출물의 6종 성분에 대한 함량 분석을 실시한 결과, ${\alpha}-Terpinene$ 3.03 mg/g, ${\alpha}-Terpineol$ 9.48 mg/g, limonene 5.96 mg/g, borneol 59.78 mg/g, myrcene 4.85 mg/g, sabinene 11.31 mg/g로 borneol이 가장 많은 것으로 나타났다. 편백나무 잎 추출물의 항산화 활성을 측정한 결과, $H_2O_2$$ABTS^+$ 라디칼에 대한 추출물의 $RC_{50}$이 각각 $5.47{\pm}0.13mg/mL$$4.00{\pm}0.01mg/mL$로 나타났다. 또한 마우스 유래의 대식세포주인 RAW 264.7 세포에서 LPS 100 ng/mL을 처리를 통한 염증유도 군에서 주요 인자인 NO 생성이 $28{\pm}0.38{\mu}M$까지 증가하였으나 편백나무 잎 추출물 $150{\mu}g/mL$ 처리 농도에서 $IC_{50}$ 으로 감소할 것으로 추정되므로, 편백나무 잎 추출물이 항염증 작용이 있음을 시사한다. 알레르기 주요 인자인 ${\beta}-hexosaminidase$의 경우 처리한 편백나무 잎 추출물의 농도 의존적으로 감소되어 항알레르기 효능이 있음을 알 수 있었으며, 인간 유래 섬유아세포인 CCD-986sk 세포에 대해 편백나무 잎 추출물의 농도 $100{\sim}800{\mu}g/mL$ 범위에서 세포독성을 전혀 보이지 않았다. 따라서 편백나무 잎 추출물이 향후 기능성 화장품, 연고 등의 산업화에 광범위하게 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

GC-MS를 이용한 혈장 중 호모겐티식산의 분석;알캅톤뇨증의 진단 (Determination of homogentisic acid in human plasma by GC-MS for diagnosis of alkaptonuria)

  • 마헤셜타파;유준동;이원재;이스람포크롤;윤혜란
    • 분석과학
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    • 제28권5호
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    • pp.323-330
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    • 2015
  • 알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R2=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

생체시료에서 에틸렌 글리콜과 그 대사체 분석에 관한 연구 (The analysis of ethylene glycol and metabolites in biological specimens)

  • 박세연;김유나;김남이
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.69-77
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    • 2011
  • 에틸렌 글리콜은 주로 자동차, 선박, 항공기 등의 부동액 성분으로 우리 실생활에 널리 쓰 이고 있으며 그 만큼 접근성이 용이하여 자살 목적이나 보관 사용 단계에서 의도적 혹은 실수로 인한 오용 사고가 끊이지 않고 있다. 에틸렌 글리콜 자체는 인체에 대한 독성이 그리 크지 않으나 생체 내에서 대사 과정을 거치면서 보다 독성이 높은 대사체를 생성하게 되며, 특히 글리콜산과 옥살산 대사체는 에틸렌 글리콜 중독의 주된 독성 발현체로서 대사성 산증 및 조직 손상 등을 유발하고 최종적으로 치사에 이르게 한다, 에틸렌 글리콜 중독으로 판정할 수 있는 가장 결정적인 데이터는 생체 시료 중 에틸렌 글리콜 농도가 되겠으나, 에틸렌 글리콜은 반감기가 3 ~ 5시간 정도로 매우 짧아 발견 당시 이미 상당 수준의 단계로 대사가 진행되어 있는 경우가 많고, 병원 등에서 위 세척 등 응급 치료 중 사망하기도 하며, 경우에 따라서는 매우 늦게 발견되어 시체가 부패되어 혈액을 채취할 수 없는 등, 에틸렌 글리콜 분석만으로 사인을 규명하기 어려운 때가 있으며, 이런 경우에 대사체의 분석이 필수적이다. 본 연구에서는 에틸렌 글리콜로 인하여 사망한 4건의 사례에서 혈액 및 조직 등 11점의 생체 시료에서 에틸렌 글리콜과 초기 대사체인 글리콜산 및 최종 대사체인 옥살산의 함량을 분석하고 그 분포에 대하여 살펴보았다. 에틸렌 글리콜 분석은 유도체화 후 가스크로마토그래프/질량분석법으로, 글리콜산과 옥살산 분석은 이온크로마토그래피로 수행하였으며, 혈액에서(3건)에서 에틸렌 글리콜 농도는 $10\sim2,400\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 $224\sim1,164\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim40\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간, 신장, 담즙, 흉강 액의 시료(3건)에서는 에틸렌 글리콜 농도는 불검출 $\sim55,000\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 불검출 $\sim1,124\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim60\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간 조직과 신장 조직에서는 치료 등에 따라 에틸렌 글리콜이 검출되지 않더라도 최종 대사체인 옥살산이 의미 있는 양으로 검출되어, 혈액과 더불어 유용한 생체 증거물 시료로서 권장되었다.