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Deposition of ZrO$_2$ and TiO$_2$ Thin Films Using RF Magnet ron Sputtering Method and Study on Their Structural Characteristics

  • Shin, Y.S.;Jeong, S.H.;Heo, C.H.;Bae, I.S.;Kwak, H.T.;Lee, S.B.;Boo, J.H.
    • 한국표면공학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.14-21
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    • 2003
  • Thin films of ZrO$_2$ and TiO$_2$ were deposited on Si(100) substrates using RF magnetron sputtering technique. To study an influence of the sputtering parameters, systematic experiments were carried out in this work. XRD data show that the $ZrO_2$ films were mainly grown in the [111] orientation at the annealing temperature between 800 and $1000^{\circ}C$ while the crystal growth direction was changed to be [012] at above $1000^{\circ}C$. FT-IR spectra show that the oxygen stretching peaks become strong due to $SiO_2$ layer formation between film layers and silicon surface after annealing, and proved that a diffusion caused by either oxygen atoms of $ZrO_2$ layers or air into the interface during annealing. Different crystal growth directions were observed with the various deposition parameters such as annealing temperature, RF power magnitude, and added $O_2$ amounts. The growth rate of $TiO_2$ thin films was increased with RF power magnitude up to 150 watt, and was then decreased due to a sputtering effect. The maximum growth rate observed at 150 watt was 1500 nm/hr. Highly oriented, crack-free, stoichiometric polycrystalline $TiO_2$<110> thin film with Rutile phase was obtained after annealing at $1000^{\circ}C$ for 1 hour.

혐기성 세균 Ruminococcus albus F-40에 의한 목재 cellulose의 분해특성 (Degradation Characteristics of Wood Cellulose by Ruminal Cellulolytic Anaerobic Bacterium Ruminococcus albus F-40)

  • 김윤수;위승곤;명규호
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제25권3호
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    • pp.83-95
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    • 1997
  • The degradation mode of lignocellulose by anaerobic ruminal cellulolytic bacterium Ruminococcus albus F-40 was investigated. Birchwood holocellulose and filter paper were incubated as the sole carbohydrate sources with using the Hungate techniques. After 2 or 4 days of incubation, samples were employed for chemical and electron microscopic evaluations. The degradation rate of cellulosic substrates and the adhesion rate of bacteria to the substrates increased proportionally with the decrease of relative crystallinity of cellulose, indicating the preferential breakdown of amorphous cellulose, by this bacterium. X-ray diffraction analyses and polarized light microscopy showed, however, that crystalline cellulose was also degraded by R. albus. FT-IR spectra indicated that not only cellulose but hemicellulose was also degraded by this bacterium. Electron microscopic investigations showed the protuberant structures on the surface of R. albus. These structures were much more significant when bacterial cells were grown in the media containing insoluble substrates, such as cellulose, indicating clearly that bacterial protuberant structures were induced by the substrates. Protuberant structures extended from the bacterial cells adhered tightly to the substrates and numerous vesicles covered the surface of cellulosic substrates affected. Cellulosome-like structures were distributed on the cellulose matrix. Electron microscopic works showed that diverse surface organells of R. albus were involved in the degradation of cellulosic materials. SEM examinations showed the breakdown of cellulose by R. albus was proceeded by severeal routes : short fiber formation, defibrillation and destrafication of cellulose microfibril.

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C9H7NHCrO3Cl에 의한 알코올류의 산화반응에서 속도론과 메카니즘 (Kinetics and Mechanism of the Oxidation of Alcohols by C9H7NHCrO3Cl)

  • 박영조;김영식;김수종
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권8호
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    • pp.378-384
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    • 2018
  • $C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

Pt/TiO2 촉매에서의 NO 피독에 의한 CO 산화반응특성 연구 (A Study on the Characteristics of CO Oxidation by NO Poisoning in Pt/TiO2 Catalyst)

  • 김민수;김세원;홍성창
    • 청정기술
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    • 제25권4호
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    • pp.296-301
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    • 2019
  • 본 연구는 습윤함침법으로 제조하여 400 ℃에서 소성한 Pt/TiO2 촉매를 이용하여 NO 피독에 의한 CO 산화반응특성에 대하여 확인하였다. Pt/TiO2 촉매의 NO 피독영향을 확인하기 위하여 CO + O2 반응 중 NO를 주입하면서 반응활성의 변화를 관찰하였으며, 200 ℃ 이하에서 CO 전환율이 급격하게 저하되는 것을 확인하였다. 또한125 ℃ 이하에서 CO 전환율을 나타내지 않았다. 125 ℃에서 NO의 주입을 차단하더라도 초기 CO 전환율의 회복이 확인되지 않았다. 이에 따라 NO 주입에 따른 다양한 분석을 수행하였다. 먼저, TPD 분석 결과, 촉매에 NO의 선흡착은 CO 흡착을 방해하였으며 흡착된 CO에서 CO2로의 전환탈착을 억제하는 것을 확인하였다. 다음으로, NO가 선흡착될 경우, 촉매의 산소전달능력을 감소함을 H2-TPR 분석을 통하여 확인하였다. 또한 FT-IR 분석을 통하여, 촉매의 redox cycle (Pt2+→Pt0→Pt2+)을 방해하는 것을 확인하였다. 따라서 Pt/TiO2 촉매에서 NO의 존재는 CO 산화반응에서의 피독 인자으로 작용을 하였으며, NO 피독을 방지하기 위해서는 촉매의 산소전달능력의 증진이 필요하다고 판단되어진다.

아크릴계 이온교환섬유를 이용한 수중 크롬(VI) 제거 (Chromium(VI) Removal from Aqueous Solution using Acrylic Ion Exchange Fiber)

  • 남아름;박정안;도태구;최재우;최웅수;김경남;윤성택;이상협
    • 대한환경공학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.112-117
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    • 2017
  • PAN 기반 아크릴계 섬유와 DETA 및 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 반응시켜 아민기($-NH_2$)를 가진 이온교환섬유 PADD를 합성하였다. 개발된 섬유상 소재는 FT-IR과 SEM을 이용하여 그 특성을 확인해 보았다. 회분식 실험으로 수행된 PADD를 이용한 크롬제거 실험 결과는 Langmuir 등온흡착모델에 잘 적용되었으며, 이때 계산된 이론적 최대흡착능 ($Q_{max}$)은 6.93 mmol/g으로 나타났다. 한편 동적흡착실험은 Lagergren 유사이차속도모델에 잘 부합되었다. PADD의 크롬 흡착능은 pH 2에서 가장 높은 값인 4.11 mmol/g을 나타내었고 pH 변화에 많은 영향을 받는 것으로 확인되었다. 또한, 인산과 비소(V)에 대한 공존이온 실험을 통해 PADD가 크롬에 대한 높은 선택성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다. 산-염기 역적정으로 구한 PADD의 총이온교환능 (4.70 mmol/g)을 통해 소재의 선택적 제거 가능성을 검증하였다.

유-무기 하이브리드 코팅액 제조를 위한 지르코니아 표면의 소수화 개질 연구 (Study on the hydrophobic modification of zirconia surface for organic-inorganic hybrid coatings)

  • 이수;문성진;박정주
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.260-270
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    • 2017
  • 백색을 띄고 물리적 화학적으로 안정한 지르코니아는 열전도도가 낮고 강도와 인성, 내식성이 우수하여 단열재, 내화물과 같은 고온 재료와 각종 산업용 구조세라믹스에 사용되고 있다. 이러한 지르코니아를 낮은 경도 및 굴절률 등과 같은 단점을 가진 고분자 코팅제에 도입하게 되면 화학적, 전기적, 광학적인 특성이 향상된다. 이와 같이 유기 소재에 무기 소재를 혼합하여 사용하는 유-무기 하이브리드 코팅을 목적으로 본 연구에서는 지르코니아 표면에 trimethylchlorosilane(TMCS)과 hexamethyldisilazane(HMDZ)을 사용하여 실릴화반응을 통한 $-CH_3$기를 도입하여 소수성을 나노지르코니아 표면에 도입하였다. 소수화된 지르코니아 표면에서의 TMCS와 HMDZ에 의해 도입된 $Si-CH_3$의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy를 통해 확인하였고, silicon 원소의 존재를 FE-SEM/EDS와 ICP-AES를 통해 확인하였다. 또한, 개질 전후의 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 분산하여 침강속도를 확인하여 분산성이 향상되는 것을 확인하였다. 지르코니아 입자의 크기 및 분포는 입도 분석기를 통해 확인하였으며, BET 분석을 통해 개질 반응 전후의 비표면적은 $18m^2/g$ 정도로 큰 변화가 없었다.

계면활성제 수용액에서 미셀형성(제2보) - 계면활성제/탄화수소/물의 상 변화에 따른 자기확산 - (Studies on the Micelle Formation of Surfactant Solution(2) - Self-Diffusion by Phase Transition in Ternary System of Surfactant/Hydrocarbon/Water -)

  • 최성옥;이진희;김상춘;남기대
    • 공업화학
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    • 제10권1호
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    • pp.112-117
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    • 1999
  • Pulsed Field Gradient NMR(FT-PFGE)을 이용하여 N-alkyl-N, N-dimethylamine oxide/hydrocarbon/$D_2O[C_nDMAO/C_{n^{\prime}}H_{{2n^{\prime}+2}}/D_2O]$ 3성분 계에서 자기확산 계수를 측정하였다. 여기서 n = 12, 14, 16인 계면활성제를 사용하였으며, n' = 6, 8, 10, 12, 14인 탄화수소를 사용하였다. 미셀 상에서 주로 확산은 미셀의 유체역학적 이동에 지배되며, 미셀들의 충돌로 가용화된 탄화수소의 교환에 의해서도 일부 이루어진다. 이 연구는 계면활성제의 알킬 사슬 길이와 탄화수소 분자크기의 변화에 따라서 검토되었다. 그 결과 큐빅 상에서 용매는 물의 연속상에서 거동에 대한 전형적인 자기확산 계수 값을 나타내고, 이때 장애물로서 마이크로에멀젼 액적이 작용한다. 겔 상태에서 계면활성제의 유동성은 낮고, 알킬 사슬 길이가 가장 짧은 계면활성제에 대해서만 결정되었다. 겔 내에서 미셀들 간의 탄화수소 교환은 호핑 과정에 의해서 일어나는 것을 알았고, 회합율은 계면활성제의 알킬 사슬 길이에 따라 감소하였다.

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다채널 세라믹 정밀여과막으로 호소수 처리시 질소 역세척 시간 및 막간 압력차의 영향 (Effect of $N_2$-back-flushing Time and TMP in Lake Water Treatment Using Multichannel Ceramic Microfiltration Membranes)

  • 박진용;박보름
    • 멤브레인
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    • 제17권2호
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    • pp.124-133
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    • 2007
  • 본 연구에서는 2종류의 다채널 알루미나 세라믹 정밀여과막으로 호소수를 처리할 경우, 질소 역세척 시간(BT) 및 막간압력차(TMP) 영향과 최적운전조건을 규명하였다. 정상여과시간(FT)은 8분, 유량 2.0 L/min, 역세척 압력 2.0 bar로 고정하였고, BT는 $10{\sim}60$초, TMP는 $0.6{\sim}2.0$ bar로 변화시켰다. 또한, 최적운전조건은 막오염에 의한 저항 $(R_f)$, 무차원한 투과선속 $(J/J_o)$, 투과선속 (J), 총여과부피$(V_T)$의 측면에서 고찰하였다. 그 결과, $0.4{\mu}m$의 평균기공 크기를 갖고 있는 HC04 분리막의 최적 역세척 조건은 BT=10초, $1.0{\mu}m$의 평균기공인 HC10 분리막에서는 20초임을 알 수 있었다. 한편, TMP가 증가할수록 구동력의 증가로 보다 많은 $V_T$를 얻을 수 있었다. 오염물질 제거율은 탁도(Turbidity) 95.4% 이상, 화학적 산소 요구량 $(COD_{Mn})\;12.7{\sim}20.1%$, 암모니아성 질소 $(NH_3-N)\;0.0{\sim}6.4%$, 총질소 (T-N) $1.9{\sim}4.6%$, 총인 (T-P) $34.9{\sim}88.4%$의 제거 율을 보였다.

APPLICATION STUDY OF CHEMOINFOMETRICAL NEAR-INFRARED SPECTROSCOPY IN PHARMACEUTICAL INDUSTRY

  • Otsuka, Makoto;Kato, Fumie;Matsuda, Yoshihisa
    • 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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    • 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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    • pp.2111-2111
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    • 2001
  • A chemoinfometrical method for evaluating the quantitative determination of crystallinity one polymorphs based on fourie-transformed near-infrared (FT-NIR) spectroscopy was established. A direct comparison of the data with the ones collected from using the and compared with the conventional powder X-ray diffraction method was performed. [Method] The pPure a and g forms of indomethacin (IMC) were prepared by reportedusing published methods. Six kinds of standard samples obtained by physically mixing of a and g forms. After the powder X-ray diffraction profiles of samples have been measured, the intensity values were normalized to against the intensity of silicon powder as the as an external standard. The calibration curves for quantification of crystal content were based upon the total relative intensity of four diffraction peaks from of the form g crystal. FT-NIR spectra of six calibration sample sets were recorded 5 times with the NIR spectrometer (BRAN+LUEBBE). Chemoinfometric analysis was performed on the NIR spectral data sets by applying the principal component regression (PCR). [Results] The relation between the actual and predicted polymorphic contents of form g IMC measured using by the X-ray diffraction method shows a good straight linen linear relation., and it has slope of 0.023, an intercept of 0.131 and a correlation coefficient of 0.986. PCR analyses wereis was performed based on normalized NIR spectra sets offer standard samples of known content of IMC g form. IMC. A calibration equation was determined to minimize the root mean square error of the predictionthe prediction. Figure 1 shows a plot of the calibration data obtained by NIR method between the actual and predicted contents of form g IMC. The predicted values were reproducible and had a smaller standard deviation. Figure 2 shows that the plot for the predicted transformation rate (%) of form a IMC to form g as measured by X-ray diffractomeoy against to those as measured by NIR method. The plot has a slope of 1.296, an intercept of 1,109, and a correlation coefficient of 0.992. The line represents a satisfactory correlation between the two predicted values of form g IMC content. Thus NIR spectroscopy is an effective method for the evaluation to the pharmaceutical products of quantitative of polymorph.

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Chlorella pyrenoidosa에 의한 납 흡.탈착시 고정화 방법의 영향 (Effect of Immobilization Method in the Biosorption and Desorption of Lead by Algae, Chlorella pyrenoidosa)

  • 신택수;임병서;이상우;류권걸;정선기;김광렬
    • 대한환경공학회지
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    • 제31권8호
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    • pp.663-672
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    • 2009
  • 본 연구는 조류 Chlorella pyrenoidosa에 의한 Pb 흡착시 고정화 방법이 흡착특성에 미치는 영향에 관한 것으로, 고정화는 Ca-alginate, K-carrageenan, and polyacrylamide를 이용하여 실시하였다. 연구결과, 고정화에 따라 흡착평형 도달시간의 지연이 나타났으며, Pb의 최대 흡착능(mg/g)은 중금속 농도와 pH가 높을수록, 고정체 투입량이 적을수록 높게 나타났다. 고정화 방법별 흡착능은 Ca-alginate로 고정화한 경우 가장 높은 흡착능을 나타낸 반면, 흡착량이 pH에 가장 민감하게 영향을 받았다. Pb 흡착현상은 Freundlich 등온흡착식에 의해 잘 해석되었고, 흡착속도는 2차 모형식을 따르는 것으로 나타났다. FT-IR분석으로 Chlorella pyrenoidosa에 의한 Pb의 생물흡착 메커니즘이 주로 carbo-acid와 amide 그룹에 Pb가 결합되어 일어남을 알 수 있었다. 흡착된 Pb의 탈착은 탈착제 농도가 높을수록 탈착 효율도 높았다. 실험에 사용되어진 여러 탈착제(NTA, HCl, EDTA, $H_2SO_4,\;Na_2CO_3$)중 Ca-alginate과 K-carrageenan로 고정화한 경우 NTA가 가장 높게 나타났으며, polyacrylamide로 고정한 경우 EDTA를 사용한 경우 가장 효과적인 것으로 나타났다. 고정화 방법별 최대 탈착효율은 각각 90.0, 83.0, 80.0% 이었다.