분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
자동차 엔진용 thermostat에서 냉각수 온도제어를 위해 사용되는 wax의 제조 및 성분 분석을 실시하였다. 제조된 시료에 대해 lift 실험을 실시해 본 결과, 용제 추출법에 의해 제조된 시료가 자동차 엔진용 thermostat으로 사용 가능한 범위내에 있게 됨을 볼 수 있었다. 또한, 원유의 pitch를 용제 추출한 후 감압 증류 및 산처리를 하면 보다 정밀한 wax를 제조 할 수 있음을 알 수 있었다.
반도체 웨이퍼 제조 공정 중 발생하는 질산, 불산, 초산으로 구성된 혼산을 재활용하기 위한 연구를 수행하였다 초기에 $NaNO_3$와 $Na_{2}SiO_3$를 사용하여 불산을 $Na_{2}SiF_6$로 침전시켜 회수하였고, 이 때 혼산 중 불산의 농도는 초기 110g/L에서 0.5g/L로 낮아져 불산 회수율은 99.5%였다. 불산회수 후 남은 혼산의 질산과 초산의 농도는 각각 498g/L, 265g/L였고, 이 혼산을 2단계 분별증류 법에 의해 분리 회수하였다. 1단계에서는 초산을 증류하여 질산과 분리해내고, 2단계에서는 증류된 초산 중 잔류하는 미량의 질산을 제거하여 순수 초산만을 회수하였다. 회수된 초산의 농도는 약 20%였고, 최종회수율은 약 87.5%이었다.
이 연구의 목적은 제 6차 교육과정에 의한 중학교 1학년 과학 교과서 분별 증류 실험의 문제점을 파악하고, 중학생들이 분별 증류 실험을 능률적으로 수행할 수 있는 실험 방법을 제시하고자 하는 것이다. 이를 위한 첫 번째 단계로서 현재 사용되고 있는 8종의 과학 교과서를 분별 증류 실험 장치와 액체 혼합물의 종류에 따라 6가지로 분류하였다. 두 번째 단계로서 액체 혼합물을 가열 방법에 따라 직접 가열과 물 중탕 가열로 나누어 교과서 실험과정에 따라 같은 실험을 세 번 실시하였다. 세 번재 단계로서 실험 결과의 문제점을 해결하기 위한 대안 실험을 실시하였다. 대안 실험에서는 알코올 램프로 직접가열 하는 방법과 기름 중탕으로 가열하는 방법, 그리고 가열 맨틀을 사용하여 가열하는 방법을 사용하였다. 연구결과, 가지달린 둥근 플라스크를 직접 가열하는 실험 결과가 가지 달린 시험관을 물 중탕으로 가열하는 실험 결과보다 이론적인 결과에 근접하였다. 그리고 가지 달린 둥근 플라스크를 직접 가열하는 실험에서 플라스크 윗 부분을 보온해 주는 실험이 보온하지 않은 실험보다 실험 결과가 더 나았다. 대안 실험에서는 액체 혼합물의 증류 온도 증가를 보면서 가열 맨틀의 가열 온도를 올려 준 실험의 결과가 이론적인 결과에 가장 가까웠다. 이러한 연구 결과로부터 가지 달린 시험관을 물 중탕으로 가열하는 분별 증류 실험장치는 탐구실험 수업에 부적절한 것이므로 개선이 요구되며, 중학교 과학실 여건을 고려할 때, 액체 혼합물의 증류 온도 증가를 보면서 가열 맨틀의 가열 온도를 변화시키는 분별 증류 실험이 가장 능률적인 방법임을 알 수 있었다.
미강유 정제 부산물로부터 오리자놀을 분리하기위해, dark oil과 dark oil의 증류잔류물인 pitch로부터 용매분리법 이용하여 오리자놀을 분리하였다. 분리과정 중 방해물질인 왁스분은 dark oil과 acetone을 1 : 1(w/v)로 혼합하여, $0^{\circ}C$에서 침전시켜 제거하였고, 여기에서 얻어진 dewaxed dark oil에 8 part의 hexane을 섞어 저온분리하여 오리자놀함량이 51.3%인 농축물을 얻었다. 이 농축물에 methanol 20 part를 가하고 재결성하여 98.3%의 오리자놀결정물을 얻었다. Dark oil로부터 pitch를 제조하는 적정조건은$180^{\circ}C$와 $0.2{\sim}0.4torr$의 진공상태에서 2%(w/w)의 steam을 가하는 증류조건이 오리자놀의 파괴를 최소화 하였다. 이로부터 얻어진 pitch의 오리자놀순도와 회수율은 27.3%와 82.3%였다. Pitch에 hexane을 가하고 저온분리하여 오리자놀순도가 75.4%인 오리자놀결정물을 얻었으며 이 농축물에 methanol을 가한 후 재결정하여 순도가 99%인 결정물을 얻었다. 이상과 같은 저온윤리법을 이용하였을 때 오리자놀의 회수율은 dark oil 9.5%, pitch 28.5%로 나타났다.
In this study, the ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium tetraflouroborate (EMI-BF4) was synthesized and purified using the liquid/liquid fractional distillation method to apply a supercapacitor. EMI-BF4 was extracted with dichloromethane from the liquid/liquid extraction method in acidic, neutral, and alkali conditions for removal of impurity, and then the electrical capacities of the purified ionic liquids were measured and compared. The electrical capacities of ionic liquids under acidic condition showed higher value than those of neutral or alkali conditions. As the ratio of ionic liquid to solvent became higher, the electrical capacity value was increased.
The present study aimed to assess the antifungal properties of the essential oil fraction from Ligusticum chuanxiong (Umbelliferae) and its components against five clinically important Aspergillus species. The essential oil fraction was extracted from the underground parts of the plant by steam distillation, and its main components, namely, Z-ligustilide, butylidene phthalide, and p-cresol were isolated by column chromatography. The antifungal activities of the essential oils were evaluated by the broth dilution method. Both the total essential oil fraction of L. chuanxiong and its components showed significant anti-Aspergillus activity against all five tested strains with MICs between 62.5 and 250 ${\mu}g$/ml, respectively. In a checkerboard microtiter assay, the combination of antibiotics, itraconazole with the essential oil fraction of L. chuanxiong or its main components exhibited synergistic or additive, and in some cases indifferent, effects against the tested Aspergillus species, resulting in FICIs (fractional inhibiting concentration indices) ranging from 0.12 to 2, while the combination of antibiotics, amphothericin B with L. chuanxiong essential oils mostly showed antagonistic effects.
6종의 약재(사삼, 길경, 작약, 당귀, 황기, 천궁)를 첨가하여 발호시킨 발효액을 증류하여 얻은 발효약용 증류주와 증류장치에 약재를 충전하고 약재를 첨가하지 않은 발효주(대조구)를 증류하여 얻은 약재충전 증류주의 증류 및 품질특성을 조사하였다. 발효약용 증류주와 대조구의 pH는 증류가 진행되면서 감소하였으며, 약재충전 증류주는 증류초기($1{\sim}4$분액)에 $0.05{\sim}0.97$의 완만한 증가를 보이다가 그 이후 부터 $0.92{\sim}0.98$의 많은 감소를 보였다. 평균 pH는 작약이 5.70으로 가장 높았으며, 길경이 4.37로 가장 낮았다. 약재충전 증류주의 흡광도는 $1{\sim}4$분액에서 $0.60{\sim}1.59$의 많은 감소를 보였고 그 이후 부터는 $0.19{\sim}0.54$의 완만한 감소를 보였다. 분액별 알코올농도와 증류속도는 증류가 진행되면서 감소하였으며, 대조구 보다 낮고 느렸다. 증류속도는 약재의 종류와 원주의 알코올 농도에 따라 다르게 나타났으며, 평균 증류속도는 당귀 및 대조구가 $0.102\;m{\ell}/sec$로 가장 빨랐고 길경이 $0.073\;m{\ell}/sec$로 가장 느렸다. 약재충전 증류주의 지표성분중 작약의 peaoniflorin은 5분약에서 293 mg%로 가장 많이 추출되었으며, 당귀의 decrusin은 1분액에서 3514 mg%로 가장 많이 추출되었다. 약재충전 증류주의 경우 약재의 지표성분중 작약은 41.3% 그리고 당귀는 20.5%가 추출되었다. 관능검사 펄과 품질은 황기주가 가장 좋았으며, 그 다음으로는 당귀, 길경주 순이었다.
이 연구는 끊는점과 녹는점에 관련된 실험 장치를 교육과정의 변화와 교과서의 유형에 따라 분석하고, 중등 과학교사들을 대상으로 이에 관련된 실험값과 교과서에 제시된 값이 다른 경우에 대한 인식을 조사하였다. 그리고 분별 증류, 온도계 보정의 실험 장치와 실 험 결과에 대한 인식도 조사하였다. 연구 결과, 교유고가정과 교과서의 종류에따라 끓는점과 녹는점에 관련된 실험 장치의 유형은 다양하게 변화되어 왔으며, 교사들의 인식도 전공과 근무 학교에 따라 다양하게 나타났다. 또한, 많은 교사들이 분별 증류 실험에서 실험값이 교과서에 제시된 값과 다른 원인을 교과서 내용의 잘못이나 실험 자체의 문제로 인식하고 있었다. 그리고 중학교에서 온도계 보정의 필요성에 대한 교사들의 인식은 다양하게 나타났는데, 화학을 전공한 교사들이 비화학 전공교사들보다 온도계 보정 필요성에 대한 인식이 더욱 높았다.
본 연구는 supercapacitor에 사용되는 전해액인 이온성 액체 EMI-$BF_4$ (1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate)를 제조 한 다음 산화알루미늄과 활성탄 그리고 액체/액체 연속 추출방법을 이용하여 고순도의 이온성 액체를 얻기 위한 정제방법을 연구하였다. 산화알루미늄과 활성탄을 이용한 정제는 고순도 이온성 액체를 얻기에는 부적합 하였고 액체/액체 연속 추출을 통한 정제과정에서 용매제의 변화에 따른 전기적 용량을 비교한 결과 이온성 액체 대비 증류수 비율을 높게 할수록 불순물제거율이 높으며 또한 supercapacitor의 전기적 성능이 좋게 나왔다. 그리고 추출용매는 1,2-dichloroethane을 이용할 경우 methylene chloride으로 추출할 때 보다 고순도의 이온성 액체를 얻었으며 또한 전기적 용량이 높게 나왔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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