본 연구에서는 생분해성인 microcrystalline cellulose (MCC)를 표면 개질하여 음식포장재로 사용하는 polyethylene (PE) 복합체의 충전제로 사용하기 위한 사전 연구를 수행하였다. 1 분자 당 1 차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개씩을 가지는 실란커플링제인(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (TPDT)를 사용하여 MCC 표면에 이산화탄소 흡착 기능이 있는 아미노기를 도입하였다. TPDT 도입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 다양한 반응 조건들을 변화시켜 각각의 반응조건의 변화가 MCC 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. MCC 표면에 접목된 TPDT의 양 및 화학결합생성을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) 및 고체 상태 $^{29}Si$ nuclear magnetic resonance (NMR)법을 사용하여 분석하였다. 반응시간, 반응온도 및 TPDT 도입량이 증가할수록 MCC 표면에 접목되는 TPDT 양이 증가함을 확인하였다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
Thermal evaporated 10 nm-$Ni_{50}Co_{50}$/(70 nm-poly)Si films were deposited to examine the energy saving properties of silicides formed by rapid thermal annealing at temperature ranging from 500 to $1,100^{\circ}C$ for 40 seconds. Thermal evaporated 10 nm-Ni/(70 nm-poly)Si films were also deposited as a reference using the same method for depositing the 10 nm-$Ni_{50}Co_{50}$/(70 nm-poly)Si films. A four-point probe was used to examine the sheet resistance. Transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction XRD were used to determine cross sectional microstructure and phase changes, respectively. UV-VIS-NIR and FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) were used to examine the near-infrared (NIR) and middle-infrared (MIR) absorbance. TEM analysis confirmed that the uniform nickel-cobalt composite silicide layers approximately 21 to 55 nm in thickness had formed on the single and polycrystalline silicon substrates as well as on the 25 to 100 nm thick nickel silicide layers. In particular, nickel-cobalt composite silicides showed a low sheet resistance, even after rapid annealing at $1,100^{\circ}C$. Nickel-cobalt composite silicide and nickel silicide films on the single silicon substrates showed similar absorbance in the near-IR region, while those on the polycrystalline silicon substrates showed excellent absorbance until the 1,750 nm region. Silicides on polycrystalline substrates showed high absorbance in the middle IR region. Nickel-cobalt composite silicides on the poly-Si substrates annealed at $1,000^{\circ}C$ superior IR absorption on both NIR and MIR region. These results suggest that the newly proposed $Ni_{50}Co_{50}$ composite silicides may be suitable for applications of IR absorption coatings.
Optical characteristics and structural changes depending on CuO content in phosphate glasses that are used in near-infrared (near-IR) filters were investigated. With phosphate glasses that contain 1-9 mol% CuO, changes in optical transmittance, optical absorption, and color coordinate were measured with a UV-VIS spectrophotometer. An XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) analysis was performed to determine valence of copper ion that influences optical characteristics in near-IR filter glasses. Structural changes in glasses depending on CuO content were also analyzed by FT-IR (Fourier transform infrared) and Raman spectrophotometers. From the UV-VIS spectrophotometer results, strong absorption peaks at 220 & 900 nm were found and transmittance was decreased. The color coordinates of the glasses were shifted to the green color direction with CuO addition for increasing absorption of long wavelength range spectra, in spite of the amount of $Cu^{2+}$, which gives a blue color to glasses, and which was increased in XPS results. Also, structural de-polymerization of glasses with CuO addition were found by FT-IR and Raman results.
PEM(Proton Exchange Membrane) 수전해는 PEM 연료전지와 동일한 PEM 전해질 막을 사용하며, 동일한 반응이지만 방향이 반대인 반응에 의해 진행된다. PEM 연료전지는 전해질 막과 촉매의 열화와 내구성에 대해 많은 연구가 진행되어 개발된 열화분석 방법이 많다. 본 연구에서 PEM 수전해 내구성 평가에 PEM 연료전지 내구성 평가 방법 적용이 가능한지 검토하였다. PEM 수전해 열화과정에서 PEM 연료전지와 동일한 조건으로 LSV(Linear sweep voltammetry), CV(Cyclic voltammetry), Impedance, SEM(Scanning Electron Microscope), FT-IR(Fourier Transform Infrared spectroscopy) 등을 분석해 비교하였다. PEM 연료전지처럼 막을 통과한 수소가 Pt/C 전극에서 산화되어 수소투과전류밀도를 측정함으로써 PEM 수전해 고분자 막의 열화정도를 분석할 수 있었다. 수소/질소 유입 조건에서 CV에 의한 전극활성면적(ECSA)을 측정해 전극열화를 분석할 수 있었다. 수소와 공기를 Pt/C 전극과 IrO2 전극에 공급하면서 각 전극의 임피던스를 측정해 전극과 고분자 막의 내구성을 평가할 수 있었다.
저온($320^{\circ}$C)에서 $SiH_4$와 $N_2O$ 가스의 혼합을 통해 플라즈마화학기상증착(PECVD)법을 이용하여 실리카 광도파로의 클래딩막으로 사용되는 $SiO_2$ 후막을 제조하였으며, 공정변수로는 $N_2O/SiH_4$ 유량비와 RF power에 변화를 주었다. 증착된 시편은 $N_2$ 분위기의 열처리로에서 $1050{\circ}$에서 2시간동안 열처리하였다. $N_2O/SiH_4$ 유량비가 증가함에 따라 증착속도는 $9.4~2.9{\mu}m /h$까지 감소하였으며, RF power가 증가함에 따라 증착속도는 $4.7~6.9{\mu}m /h$까지 증가하였다. 두께 및 굴절률은 Prism Coupler를 이용하여 분석하였다. 화학적 성질 및 구조적 성질은 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)와 Fourier Transform-Infrared Spectroscopy(FT-IR)를 이용하여 분석하였으며, Scanning Electron Microscopy(SEM)를 이용하여 시편의 단면을 관찰하였다.
본 실험에서는 탄소섬유의 오존처리가 탄소섬유 강화 나일론6 매트릭스 복합 재료의 기계적 계면 특성에 미치는 영향을 관찰하였다. 오존처리는 농도에 따라 각각 30 min씩 처리하였으며, 오존처리된 탄소섬유의 표면 특성은 적외선 분광법(Fourier transform infrared spectroscopy; FT-IR)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy; XPS)으로 측정하였다. 기계적 계면 물성은 임계응력 세기 인자(Critical stress intensity factor; $K_{IC}$)를 통하여 알아보았으며, 파단실험 후 파단면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 실험결과, 탄소섬유를 오존처리함에 따라 탄소섬유 표면의 $O_{1s}/C_{1s}$ 비율이 증가하였고, 이는 탄소섬유 표면의 산소관능기 발달에 따른 것으로 보여진다. 또한, 오존처리된 탄소섬유 강화 복합재료는 미처리된 탄소섬유강화 복합재료보다 높은 $K_{IC}$와 값을 보여주었다. 이러한 결과는 탄소섬유의 오존처리가 탄소섬유와 나일론6 기지 사이의 계면결합력의 증대를 유도하여 복합재료의 기계적 계면강도가 증가된 것으로 판단된다.
그래핀은 표면 에너지가 낮고 원자단위의 얇은 물질로서 다양한 소재의 표면에 코팅시키거나 윤활제에 분산시켜 접착력과 마찰을 줄여주는 우수한 윤활유 첨가제로 보고되고 있다. 본 연구에서는 산화 그래핀 나노시트를 세 가지 종류의 염화알킬(butyl chloride, octyl chloride 및 tetradecyl chloride)을 이용하여 액체 윤활제 첨가제용 기능화 산화 그래핀(alkyl functionalized GO, FGO)을 제조하였다. 제조한 기능화 산화 그래핀의 화학적 및 구조적 특성은 Fourier transform infrared (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM)으로 분석하였다. 제조한 기능화 산화 그래핀은 PAO-0W40 오일에 0.02 wt%의 농도로 분산시켰으며, 트라이볼로지적 특성을 high frequency friction/wear tester로 분석한 결과, FGO-14이 첨가된 PAO-0W40 오일은 ball-on-disk의 직선왕복운동 하에서 기유에 비해 ~5.88%의 마찰계수와 ~3.8%의 마모 트랙 폭을 감소시킴으로써 내마모성이 향상됨을 확인하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 성공적인 기능화와 더불어 다양한 탄화수소사슬 길이에 따른 분산 안정성 및 트라이볼로지적 특성의 향상을 입증하였다.
본 연구에서는 전류밀도 변화에 따른 탄소섬유의 양극산화 처리가 탄소섬유 표면과 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 계면결합력에 미치는 영향을 고찰하였다. 양극산화 처리된 탄소섬유 표면 특성은 원자간력 현미경(Atomic force microscope, AFM)과 전계방사형 주사전자현미경(Field emission-scanning electron microscope, FE-SEM), 적외선 분광법(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR) 및 X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)으로 분석하였으며, Short beam 전단시험을 통해 표면처리에 따른 탄소섬유 강화 복합재료의 계면 전단강도를 측정하였다. 실험 결과 전류밀도가 증가함에 따라 탄소섬유 표면의 거칠기와 산소관능기의 함량의 증가와, 탄소섬유 강화 복합재료의 층간전단강도(Interlaminar shear strength, ILSS)의 향상 및 페놀릭 하이드록실 그룹과의 비례관계를 확인하였다. CF-2.0 시편의 층간전단강도는 87.9 MPa로 CF-AS 시편에 비해 약 4% 증가하였는데, 이러한 결과는 양극산화 처리가 산소관능기와 탄소섬유 표면 거칠기의 증가를 유도하여 탄소섬유와 수지의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 그중 층간전단강도와 비례관계인 페놀릭 하이드록실 그룹은 탄소섬유 강화 복합재료의 계면결합력을 향상시키는 중요한 요소라 판단된다.
본 연구에서는 구연산 처리를 통하여 폐흑연의 Li, F 등의 불순물을 제거하였으며, 이에 따른 재생 흑연의 구조적 특성, 용량 및 내구성 변화를 관찰하였다. 질소 분위기에서 전처리를 진행한 재생 흑연은 구연산에서 산처리를 진행하였고 SEM (Scanning Electron Microscope), FT-IR (Fourier Transform Infrared spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 통해 구조와 특성 분석을 진행하였다. 산처리를 진행하지 않은 폐흑연은 70 사이클 이전에서 용량이 급격하게 감소하였으나 구연산 처리를 진행한 흑연은 100 사이클에서 302.9 mAh g-1의 용량과 93.1%의 용량 유지율을 나타내었다. 또한 Rate performance의 전류 밀도 변화에도 구연산 처리한 샘플은 용량의 변화없이 1.0C에서 340.2 mAh g-1의 성능을 나타내었다. 결과적으로 구연산 처리는 효과적으로 불순물을 제거하여 높은 용량 유지율을 나타내었을 뿐만 아니라 높은 전류 밀도에서도 안정적인 모습을 나타내는 것으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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