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대표 농산물 중 살균제 Pencycuron의 HPLC 정밀 잔류분석법 개발 (Establishment of Analytical Method for Pencycuron in Representative Agricultural Commodities by High-Performance Liquid Chromatography)

  • 이혜리;최훈;김병준;김은혜;김수희;이진범;이영득;김정한
    • 농약과학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.75-83
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    • 2017
  • 대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 bentazone의 분석법 확립 (Analytical Method of Bentazone Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 김영학;이수진;송이슬;황영선;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.149-159
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    • 2011
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 ametryn의 분석 (Determination of Ametryn Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;김영학;송이슬;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.125-133
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    • 2011
  • 국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

화장품에 함유된 미량의 프탈레이트 함량을 정확히 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석 시험법 및 그 시험법의 유효성 (Accurate Analysis of Trace Phthalates and Method Validation in Cosmetics using Gas Chromatography with Mass Spectrometric Detection)

  • 김민기;정혜진;조준철
    • 대한화장품학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.33-41
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    • 2012
  • 네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다. 이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로 두 물질의 중수소치환체인 DBP-$d_4$,와 DEHP-$d_4$를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 $25{\mu}g/g$의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 - 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.

인천광역시에서 유통되는 계란의 플루오로퀴놀론계 항균물질 잔류 실태 조사 (A study on the residues of fluoroquinolones in hen's eggs consumed in Incheon Metropolitan city)

  • 박은정;임지흔;이성모;임정수;오대규
    • 한국동물위생학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.385-395
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    • 2008
  • This study was carried out to investigate the residue level of fluoroquinolones in hen's general eggs and specific eggs by microbiological assay method and high performance liquid chromatography (HPLC) method. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Symmetry $C_{18}$ (250${\times}$4.6 mm, $5{\mu}m$ particle size) with a phase composed of distilled water (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : Methanol (780 : 220, v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0ml/min. A fluorescence detector was utilized with an excitation wavelength of 278nm and an emission wavelength of 456nm. The calibration curves were linear $({\gamma}^2{\geq}0.999)$ over a concentration range of $0.025{\sim}0.4{\mu}g/ml$. Average recoveries of the five fluoroquinolones in whole eggs at fortified levels of $0.05{\sim}0.2{\mu}g/g$ were ranged mean $78.1{\sim}91.7%$ and low coefficient of variation was less than 10% for all analysed samples. The limits of detection and limits of quantification for whole eggs were $1.2{\sim}6.0ng/g$ and $2.3{\sim}9.1ng/g$, respectively. Only one hen's general eggfrom chicken farm in Incheon was detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 1 of 47 general eggs) ; the range of residual concentration enrofloxacin was 0.12ppm. Those in food stores were detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 4 of 88 general eggs) ; the ranges of residual concentration enrofloxacin were $0.15{\sim}2.2 ppm$, ciprofloxacin $0.01{\sim}0.06ppm$, and hen's specific eggs (40) in food stores were not detected. For the microbiological assay method of fluoroquinolones in hen's eggs, as the results of comparative analysis, the disc diffusion method with E coli may be a little highly detected for the residual fluoroquinolones.

대추 고추장의 품질 특성과 이의 이용성에 관한 연구 (A Study on the Quality Characteristics and Utilization of Jujube Gochujang)

  • 최수근;신경은;이민수;김수희;최은희
    • 한국조리학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.264-276
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    • 2010
  • 본 연구에서는 한국의 대표적인 전통발효식품인 고추장에 약리성 재료인 대추를 첨가하여 기능성 고추장으로써 이용가능성을 알아보고자 본 연구를 실시하였으며, 연구 결과는 다음과 같다. 고추장의 수분 함량은 대추 농축액 첨가군은 첨가량이 증가할수록 고추장의 수분 함량이 유의적(p<0.001)으로 높아지는 경향을 보였고 대추 가루 첨가군은 이와 반대되는 결과를 보였다. 색도는 대추 첨가량이 증가할수록 명도와 황색도는 높아 졌고, 적색도는 낮아졌으며, 염도도 낮아지는 경향을 보였다. 점도는 대추 농축액 첨가군은 첨가량 증가 시 점도가 감소하였으며, 대추 가루 첨가군은 이와 반대되는 결과를 보였다. 관능검사 결과 GJC30과 GJP15가 가장 높은 기호도를 나타내 대추 농축액은 30%, 대추 가루는 15% 첨가 시 고추장의 관능적 및 기계적인 품질 특성의 향상이 가능한 가장 적절한 첨가 수준이라고 사료된다. 이상의 연구 결과를 통해 우리나라 특산물인 대추를 고추장에 첨가함으로써 고추장이나 이를 이용한 떡볶이용 고추장 소스에 활용하는 것이 유효할 것으로 사료된다.

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두만강 하구 녹둔도의 위치 비정에 관한 연구 (Geographical Study on the Location of Nokdun-do in Lower Tuman River)

  • 이옥희
    • 대한지리학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.344-359
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    • 2004
  • 본 연구는 과거 우리 선조들의 거주지였으나 현재는 러시아의 실효적 지배 하에 있는 녹둔도의 실체를 확인하기 위한 지리적 연구이다. 연구방법은 각종 역사자료의 해석과 지도 분석, 위성영상분석(Landsat 7 영상)과 그 분석 결과를 기초로 한 현장답사를 병행하였다. 기록에 의하면 조선조까지 녹둔도는 두만강 하구에 있는 섬으로 북방방어의 전초기지였으며 경흥지방의 주민들이 개척한 경작지가 넓어 선조 때 일시 둔전도 설치되었던 우리의 영토였다. 조선 후기 러시아로의 연육과 북경조약으로 인해 부당하게 러시아 영토로 귀속되었지만. 스탈린에 의한 강제이주가 있기까지 녹둔도 일대는 여전히 우리 선조들의 삶의 터전이었고 실질적인 우리의 영역이었다. 지금은 두만강의 범람과 퇴적작용으로 하구의 지형이 크게 바뀌어 녹둔도 본래의 모습을 알 수 없으나, 고기록을 근거로 한 현장탐구 결과, 논밭의 이랑, 집터, 연자방아 등 우리 선조들의 자취를 확인할 수 있었다. 특히 조선 초기에 구축된 토축(토성)으로 추정되는 구조물을 확인함으로써 초기 녹둔도의 정확한 위치를 가늠해 볼 수 있을 것이다.

서울 도심 사무활동입지의 변화와 특성 (The Changing Characteristics of Office Location in Central Seoul)

  • Kee-Bom Nahm
    • 한국경제지리학회지
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    • 제1권2호
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    • pp.85-102
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    • 1998
  • 최근 서울 도심부는 많은 변화를 겪고 있다. 서울경제의 기반이 3차 산업과4차 산업으로 변모하면서 도시산업구조가 재편되고 있다. 사업서비스산업이 급속히 성장하고 그 수요에 발 맞추어 대규모 도심재개발사업이 진행되고 있다. 이제 도심의 사무활동은 서울경제 발전의 핵심적인 부문으로 등장했으며 도심 고층건물의 스카이라인은 서울의 경제변화를 주도하고 있다고 해도 과언은 아니다. 서울의 사무활동과 사무빌딩의 입지가 강남과 영등포 등의 신도심으로 분산되고 있는 경향이 보고되고 있기는 하나 주요 사무활동은 여전히 도심지역에 집중하고 있다 이 논문에서는 사무활동을 협의로 정의하고 사무빌딩도 상업, 교육활동 등을 제외한 본래적 의미의 업무빌딩만으로 한정하여, 그 입지변화상을 추적하고 특성을 파악한다. 서울의 사무활동은 공간분업적 집중과 분산이라는 유형을 보이고 있으며, 전반적인 분산화경향에도 불구하고 핵심적인 조정 .통제기능은 여전히 도심지역에 집중하고 있다. 이사적.기능적 통합을 통해 새로운 제조-유통-사무활동의 집적지를 형성하고 집적의 이익을 향유하기 때문에 계속된다. 특히 도심이라는 장소적 특성이 오랜 세월의 축적과 함께 도시의 문화경제를 형성하여 서울의 도시경쟁력 향상과 도시의 지역적 전문화를 촉진하고 있다. 도시공간정책은 이러한 도심지역의 특성화를 촉진하는 방향으로 이루어져야 할 것이다.

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발효홍삼의 광노화 피부 억제효과에 대한 형태학적 연구 (Morphological Studies on the Inhibitory Effects of Photoaging Skin of Fermented Red Ginseng in Hairless Mice)

  • 이창현;김호일;김종석;오미진;김선웅;마상용;김명순;권진;정한솔;오찬호
    • 동의생리병리학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.206-216
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    • 2014
  • To investigate the anti-photoaging effect of fermented Red Ginseng(RG) in SKH-1 mice. We examined the effects of extracts of non-fermented RG(NRG group), fermented RG(FRG group) and fortified fermented RG(FFRG group) on skin wrinkles formation, histological changes related to the number of epidermal cell layers, epidermal thickness, neutrophil infiltration into dermis, degradation of collagen fibers, and the number of mast cells, and immunohistochemical changes related to cytokines and enzymes in photoaging skin caused by UVB irradiation of SKH-1 mice. The oral administration(300 mg/Kg B.W./day) and topical application($100{\mu}{\ell}/mouse/day$) of extracts of NRG, FRG and FFRG inhibited increases in epidermal thickness and wrinkle formation compared to control group in dorsal skin induced by UVB irradiation. We observed more increased stainability of acid fuschin and aniline blue in dermis of FFRG group than those of other groups. Furthermore, NRG, FRG and FFRG prevented the disruption of collagen fibers within papillary layer of dermis, and decreased number of mast cells in the dorsal skins induced by UVB irradiation. We observed fine wrinkle formation in FFRG group. Treatment with NRG, FRG and FFRG decreased immunohistochemical density of myeloperoxidase related to inflammation in the photoaging skin. We observed more decreased immunohistochemical density of myeloperoxidase in FFRG group than those of other groups. Immunohistochemical density of PCNA and Ki-67 in FFRG group was more decreased than those of other groups. Our study suggests that fermented red ginseng extracts participates in inhibitory effects in the morphological processes related to photoaging skin on UVB irradiated SKH-1 mice.

생쥐 대식세포에서 HO-1 발현 유도를 통한 chrysoeriol의 항산화 효과 (Fortified Antioxidative Potential by Chrysoeriol through the Regulation of the Nrf2/MAPK-mediated HO-1 Signaling Pathway in RAW 264.7 Cells)

  • 박충무
    • 생명과학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.43-49
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    • 2018
  • Chrysoeriol은 alfalfa에서 주로 발견되는, 식물계에 많이 분포하고 있는 flavone으로 전통의학에서 소화불량, 천식, 비뇨기계 이상의 치료에 사용되어 왔다. 최근의 연구에서는 항염증 효과가 있는 것으로 밝혀졌으나 항산화 효과에 대한 분석은 없었다. 본 연구에서는 chrysoeriol의 항산화 효과와 그 분자적 기전을 RAW 264.7 cell에서 세포생존율, reactive oxygen species (ROS)와 Western blot분석을 통해 알아보고자 하였다. Chrysoeriol은 lipopolysaccharide(LPS)에 의해 발생한 ROS를 세포독성없이 농도의존적으로 제거하였다. 그리고 항산화효과를 보이는 2상 효소 중 하나인 heme oxygenase (HO)-1의 발현을 강하게 유도하였고, 그와 동시에 전사인자인 Nrf2의 핵내 이동도 촉진하는 것으로 밝혀졌다. 특히, 산화스트레스에 대한 세포내 산화환원항상성 유지에 중요한 역할을 하고 있는 것으로 알려진 mitogen activated protein kinase (MAPK)와 phosphoinositide 3-kinase (PI3K)의 분석결과, chrysoeriol은 extracellular signal regulated kinase (ERK), c-Jun NH2-terminal kinase (JNK)와 p38의 인산화를 통해 HO-1의 발현을 유도하는 것으로 나타났다. HO-1에 의한 항산화 효과를 확인하기 위하여 chrysoeriol을 전처리한 후 t-BHP에 의한 산화 스트레스에 세포를 노출시킨 결과, chrysoeriol 처리에 의해 세포사멸이 줄어드는 것을 확인하였고, HO-1의 유도제와 억제제의 처리에 따라 세포생존율 또한 조절되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, chrysoeriol은 HO-1의 발현을 유도하여 항산화 효과를 높이고 이것은 Nrf2/MAPK 신호전달 체계에 의한다는 것을 알 수 있었다.