A study has been made about some correlations in the chemical cyclization of precursors, poly(ether-amide-amic acid)s by treating in solution a mixture of acetic anhydride and pyridine in the presence of 4,4-dimethyl formamide, with the poly(ether-amic acid)s being respectively reacted between trimellitic anhydride chloride and 3 kinds of diamines, i.e., 4,4'-bis(m-aminophenoxy) benzophenone, 2,2'-bis[4-(m-aminophenoxy) phenyl] propane and 4,4'-bis(m-aminophenoxy) diphenyl sulfone. The cyclization of imide ring in the poly(ether-amide-amic acid)s may be regarded as an intramolecular acylation of amide group by o-carboxyl group. As a result of this reseach, the effects on the conversion to poly(ether-amide-imide)s have been found by changing the ratio of cosolvents in the cyclization mixture.
The effect of padding solution for the microwave heat dyeing of polyester fabric was studied variously. The dyeing property of polyester fabric varied with the kinds of added chemicals in the padding solution. Polyester fabrics impregnated in aqueous urea solution and aqueous sodium chloride solution for 10 minutes and then dyed for 7 minutes by microwave apparatus(2450 MHz, 700 W) under optimum conditions give good exhaustion. An aqueous solution of urea and a sodium chloride solution was more effective than water as padding solution for microwave heating dyeing. The K/S values of dyed polyester fabric by microwave were significantly affected by the type of solvent added in padding media and its concentration. Added solvents, n-hexane, acetone and dimethyl formamide were also more effective than water as padding media for the microwave heating dyeing. It is assumed that the effect of used solvents on dyeing property of polyester fabrics depends on the solubility parameter difference between solvent and polyester fabric.
The critical micelle concentration (CMC) of sodium deoxycholate (NaDC) and the effects of amides on the micellization processes have been studied by fluorometric technique using pyrene as a probe. The addition of amides as cosolvent destabilized the NaDC micelle and increased the CMC. The order of effectiveness for the perturbation of NaDC micelle was N-methylacetamide ${\ge}$ DMF > acetamide > formamide, which is the order of hydrophobicity of the amines. This indicated that the effect of amides on the micellization processes of NaDC arises from diminution of the hydrophobic effect. The electrostatic repulsion between ionic head groups in the NaDC micelle appeared to be much less than that in aliphatic ionic micelle. This was also revealed in the weaker dependence of the CMC on ionic strength. The premicellar association of NaDC was not significantly involved in the micellization processes of the bile salt.
The rotational barriers of thioacetamide (TA) and acetamide (AA) were studied using the ab-initio molecular orbital theory and NMR spectroscopy. The calculated rotational barriers using MP2/6-31G**//MP2/6-31G** for TA was 72.26 kJ/mol and 58.19 kJ/mol for AA, respectively. These results are good agreement with the experimental data. The tendency for the change of structural parameters is consistent with the result of formamide. In both amides, the rotational barrier arises from the pyramidalization of nitrogen. The chemical shifts of both amides are shifted upfield when temperature is raised, which confirms pyramidalization of nitrogen. The lineshape of 1H-NMR spectra of TA shows quintet which is contributed from two triplet spectra. This means that the distribution of electrons around the nitrogen is rather symmetric. Ab-initio calculations of electric field gradient for both amides confirm the above results. The above experimental results are well understood by Keith's view on thioamides, which excludes the contribution of resonance structure and considers the origin of rotational barrier to be the same in both thioamides and in corresponding amides.
본 연구는 polyacrylonitrile (PAN)를 dimethyl formamide (DMF)에 용해시켜 전압조건을 8~20 kV, PAN 농도조건을 5~15 wt%, 그리고 tip-to-collector distance (TCD)를 15 cm로 다양한 조건에서 전기방사를 실시하였다. 나노섬유는 $250^{\circ}C$에서 1 h 동안 안정화시켰으며, $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화시켰다. 안정화와 탄화 전후의 나노섬유의 구조 특성은 FT-IR 장비를 이용하여 연구하였으며 나노섬유의 직경분포와 모폴로지 특성을 알기 위해서 SEM 분석장비를 이용하였다. 나노섬유웹의 전기화학적 특성은 순환전류 전압곡선 특성 실험을 통해 고찰하였다. 실험 결과로부터 전기방사한 나노섬유의 직경의 크기는 일반적으로 방사용액의 농도와 인가전압에 영향을 받는다는 것을 확인할 수 있었으며 섬유의 평균 직경은 고분자의 농도 10 wt% 이상 증가함에 따라 감소하며 15 kV의 전압과 15 cm의 TCD 조건에서 섬유의 직경분포가 균일하고 평균직경이 작은 것으로 나타났다.
L이 urea, acetamide, semicrabazide, formamide 인 thiocyanato (L) Cobaloxime 착물을 합성하고 특성을 규명하였다. Thiocyanato(L)cobaloximes (SCNCo$(DH)_2$(L))과 benzyl (aquo) cobaloxime $PhCH_2Co(DH)_2(OH_2)$를 반응시켜 일반 분자식 $PhCH_2Co(DH)_2SCNCo(DH_2)(L)$를 갖는 일련의 thiocyanato로 연결된 dicobaloximes 생성물을 얻었다. Thiocyanato 리간드의 다리결합을 포함하고 있는 dicobaloximes의 조성에 대한 증거로 말단의 thiocyanocobaloxime (SCNCo$(DH)_2$(L))으로부터 dicobaloxime이 형성되면서 vCN이 $20-45cm^{-1}$ 증가하게 되는 적외선 데이터를 들 수 있다. 이러한 두 일련의 물질에 대한 더많은 특성을 ($^1H$, $^{13}C$) NMR, LCMS 및 원소분석을 통하여 확인하였다. Thiocyanato (L) cobaloximes 및 thiocyanato로 연결된 dicobaloxime의 항균 활성은 E. Coli에 의해 조사하였다. 두 단량체와 이합체 모두의 DNA-결합 행동은 분광학적 방법 및 점성도 측정을 통하여 조사하였다. 그 결과 이합체 착물은 calf-thymus DNA와 DNA의 염기쌍에 말단의 벤질 고리를 통해 사이에 끼인 형태로 결합되어 있음을 나타내었다. 단량체 착물은 DNA와 상호작용하지 않는 것으로 관찰되었다.
침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.
시험관내에서 합성한 오이모자이크 바이러스 RNA단편을 성공적으로 절단한 ribozyme (한국농화학회지 37: 56-63(1994))을 담배 식물체에 발현시켜 바이러스 저항성 식물체를 만들려고 하였다. 해당 ribozyme의 염기서열을 함유한 DNA 단편을 꽃양배추 바이러스 35S promoter와 nopaline 합성효소 terminator에 연결시키고 연결 부위 및 ribozyme의 염기서열을 확인하였다. 염기서열을 확인한 합성유전자를 Agrobacterium tumefaciens LBA4404에 합성유전자를 함유한 E. coli HB101을 E. coli HB101(pRK2073)를 helper로 Agrobacterium tumefaciens LBA4404와 함께 배양하는 tri-parental mating system을 이용하여 도입시켰다. Ribozyme 유전자를 함유한 Agrobacterium 세포를 담배잎 조각과 함께 배양한 후 항생제인 kanamycin을 함유한 MS 배지에서 자란 열개의 작은 식물체를 재분화하였다. 형질전환한 식물체내에 ribozyme 유전자가 존재하는지의 여부는 합성효소증폭반응(PCR)을 이용하였던바, 일곱개체가 예상된 570 염기쌍의 DNA 단편을 가지고 있었다. 이들 중 네 개체로부터 RNA을 분리하여 formamide를 함유한 agarose에서 전기영동한 후 35S-ribozyme-nos의 DNA 단편으로 Northern hybridization을 행하였던 바, 식물세포내의 nuclease에 의해 ribozyme RNA가 분해된 듯 감지 할 수 없었다. 따라서 ribozyme을 이용하여 바이러스 저항성 식물체를 얻으려면 nuclease에 의해 분해되지 않는 ribozyme이 필요할 것으로 사료된다.
p-페닐렌 디아민과 maleic anhydride, 아세틸 아세톤과 커플된 O-아미노 페놀의 아조화합물으로 부터 폴리이미드가 만들어졌다. 합성된 폴리이미드(PA)는 DMF용매 속에 다른 몰비율로 녹아있는 $Co^{+2},\;Cr^{+2},\;Ni^{+2},\;Cu^{+2},\;Zn^{+2},\;Cd^{+2}$ and $Fe^{+3}$ 를 포함하는 전이금속이온들의 금속염들과 함께 환류되었다. 이 complex들은 원소분석과 열분석, IR, $^1H$ NMR으로 구조분석, 특성 연구되었다.
산소가 제거된 메탄올수용액에서 암모니아의 광화학반응을 25$^{\circ}C$에서 184.9 nm의 자외선을 이용하여 연구하였다. 메탄올과 암모니아의 몰분율이 각각 0.10, $5{\times}10^{-4}$인 수용액의 빛 조사에서 아미노화반응이 진행되어 메톡시아민, 핵사민, 1,1-디메칠히드라진, 디메칠아민, 포름아미드 그리고 소량의 에칠렌디아민 등이 생성되었다. 또한 이러한 생성물 이외에 포름알데히드, 에칠렌글리콜 및 글리옥살 등의 카르보닐화합물들과 히드라진도 함께 생성되었다. 반응의 결과 얻어진 각 생성물들에 대한 초기 양자수득율을 결정하였으며, 이들 값으로부터 메탄올과 암모니아가 혼합된 수용액의 광반응에 대한 가능한 반응메카니즘을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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