유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)
반응소결 탄화규소의 잔류 실리콘 양을 최소화하기 위해 3성분계 탄화규소 분말을 혼합하여 최밀 충전 반음소결 탄화규소를 제조하였다. 기지상의 충전밀도 증가로 인해 반응소결 중 실리콘의 불완전 침윤이 발생하였으며, 이로 인한 잔류 기공은 조대 탄화규소 입자의 표면을 따라 존재함을 확인하였다. 불완전 침윤은 승온 중 분해되지 않고 남은 산화물이 실리콘의 용융 온도 이상에서 분해되어 생긴 고립기공에 의한 것으로 확인되었다. 기지상의 표면에 존재하리라 여겨지는 산화물을 제거하기 위해 침윤전 열처리 및 부식처리를 통해 완전침윤을 달성하였다.
Isoflavone was extracted with various concentration of aqueous methanol using whole hypocotyls as the starting material. Whole hypocotyls were preferred as the raw material because the residue could be easily removed from the solvent after the extraction process. Extraction yield was almost constant at the methanol concentration of $20-80\%$. Most of the isoflavone was extracted within 1 hr, and the extraction yield remained almost constant thereafter. When the concentration of methanol was $80\%$, the content of total solid was reduced due to the reduced extraction of contaminating protein as the result of protein insolubilization. Among resins tested, Diaion HP-20, Amberlite XAD-16, and Amberlite IRC-50 showed the highest capacity to absorb the compound. Open column chromatography with Diaion HP-20 showed that $80\%$ aqueous ethanol was most efficient as the eluting solvent with final recovery of the phytochemical being more than $95\%$. Maximum adsorption of the phytochemical occurred at the acidic pH 2-4. When the spatial velocity was increased to 15 and more, the degree of adsorption was decreased, whereas below spatial velocity of 15, the adsorption capacity of isoflavone to the resin was almost constant. The purity of the isoflavone purified by column chromatography was $78\%$.
An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5~7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.
Boyarintsev, Alexander V.;Stepanov, Sergei I.;Chekmarev, Alexander M.;Tsivadze, Aslan Yu.
Nuclear Engineering and Technology
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제52권1호
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pp.109-114
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2020
This work presents the results of laboratory scale tests of the CARBOFLUOREX (CARBOnate FLUORide EXtraction) process - a novel technology for the recovery of U and Pu from the solid fluorides residue (fluorination ash) of Fluoride Volatility Method (FVM) reprocessing of spent nuclear fuel (SNF). To study the oxidative leaching of U from the fluorination ash (FA) by Na2CO3 or Na2CO3-H2O2 solutions followed by solvent extraction by methyltrioctylammonium carbonate in toluene and purification of U from the fission products (FPs) impurities we used a surrogate of FA consisting of UF4 or UO2F2, and FPs fluorides with stable isotopes of Ce, Zr, Sr, Ba, Cs, Fe, Cr, Ni, La, Nd, Pr, Sm. Purification factors of U from impurities at the solvent extraction refining stage reached the values of 104-105, and up to 106 upon the completion of the processing cycle. Obtained results showed a high efficiency of the CARBOFLUOREX process for recovery and separating of U from FPs contained in FA, which allows completing of the FVM cycle with recovery of U and Pu from hardly processed FA.
50% 에탄올 추출박으로부터 기존의 백삼농축액보다 산성다당체가 다량 함유된 백삼 농축액 제조 방법에 대해서 연구하였다. 50% 에탄올을 사용하여 제조한 백삼농축액의 추출 수율과 산성다당체 함량은 에탄올의 농도가 증가할수록 감소하였다. 반면에 백삼을 0∼90% 에탄올로 추출하고 남은 백삼박 내의 산성다당체 함량은 에탄올 농도가 증가할수록 증가하였다. 백삼박으로부터 산성다당체를 얻을 수 있는 최적의 조건은 $\alpha$-amylase를 390∼650 unit/g residue/15 mL 증류수의 농도로 4$0^{\circ}C$에서 5분 동안 처리하는 것으로 확인되었다. 50% 에탄을 추출 후 남은 백삼박에 $\alpha$-amylase를 처리함으로써 백삼박의 물추출액 중의 산성다당체 함량은 무처리구의 8.3%에서 10.5%로 증가하였다. 기존의 50% 에탄올 백삼추출농축액과 본 실험을 통하여 얻어진 백삼박 추출액을 8:2(w/w)로 혼합한 새로운 흔합백삼농축액을 제조한 결과 기존의 인삼농축액에 비해 조사포닌 함량은 비슷하며 약2배 정도의 산성다당체를 함유하고 색도가 짙은 농축액을 제조할 수 있었다.
두유박을 수용성 식이섬유의 원료로 활용하기 위하여 $140^{\circ}C,\;150^{\circ}C$ 및 $160^{\circ}C$에서 각각 열처리를 통해 두유박 식이섬유의 대부분을 차지하는 불용성 식이섬유를 수용성 식이섬유로 변환시킨 후 이를 추출하여 각추출물의 이화학적 특성을 분석하였다. 각 온도별로 pH와 열처리 시간을 달리하여 추출하였을 때 최대 가용화 조건에서 수용성 식이섬유 함량은 $30.3{\sim}32.2%$이었다. 두유박 식이섬유 고온 추출물의 당 조성을 HPLC로 분석한 결과 glucose > galactose > arabinose + fucose > mannose의 순으로 많이 함유되어 있었다. 추출물을 high performance size exclusion chromatography로써 평균 분자량에 따라 3가지 획분으로 나누어 분석하였는데, 추출 온도가 증가함에 따라 고분자량 획분이 줄어들고 중간분자량 획분이 증가하는 경향을 보였다. 추출물을 함유한 용액의 점도는 추출 온도의 상승에 따라 감소하였으나, pH에 따른 변화 경향은 뚜렷하지 않았다. 추출물의 용해도는 온도가 상승함에 따라 급격하게 증가하였으며 추출 온도가 높을수록 증가하는 경향을 나타내었다. Ca-binding capacity는 $140^{\circ}C$ 추출물이 다른 시료에 비해 월등히 높았다.
아염소산염법(亞鹽素酸鹽法)에 의하여 대부분(大部分) 탈(脫) lignin된 holocellulose를 얻었다. Alkali농도별(濃度別)의 추출(抽出)에서는 5% KOH로 3회추출(回抽出)하여도 일부(一部)의 xylan이 잔존(殘存)하며 타(他)의 hemicellulose와 cellulose의 분해성물질(分解生成物)이 얻어지며, 10%와 24% KOH추출(抽出)은 그와 같이 좋은 결과(結果)가 얻어졌다. Xylan의 침전단리(沈澱單離)에 다량(多量)의 ethanol을 사용(使用)하는 상법(常法)보다는 약(約) 1/10로 농축(濃縮)하여 cellophane막(膜)에 의한 투석법(透析法)으로 소량(少量)의 ethanol이라도 회수율(回收率)과 높은 순도(純度)의 xylan이 얻어졌다. Glucornannan의 단리(單離)에 있어서 5% KOH 추출잔사(抽出殘査)는 xyJan함유량(含有量)이 많고 10%와 24% KOH 추출잔사(抽出殘査)는 그의 같은 결과(結果)이며, glucose와 mannose의 비(比)는 약(約) 1 : 1이다. Fehling용액정제(溶液精製)는 비교적(比較的) 순수(純粹)한 xylan을 얻지만, 분화분해(孵化分解), 조작(操作)의 번잡(煩雜) 및 회수율(回收率)이 낫고, 그다지 좋은 방법(方法)은 아니다. Ethanol적하법(滴下法)은 1일(日)정제(精製)라도 고수율(高收率) 및 고순도(高純度)의 xylan이 얻어지고 조작(操作)의 영역(容易)등을 고려(考慮)하여 대단히 우수한 xylan 정제법(精製法)이다. 그러나 양정제법(兩精製法)으로 arabinose잔기(殘基)를 완전(完全)히 제거(除去)할 수는 없었다. 이것은 후보(後報)에 검토(檢討)를 보고(報告)한다.
Oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in honey were separated by solid phase extraction (SPE) and determined with high performance liquid chromatography (HPLC) with UV/Visible detector. Analysis was carried out using following conditions: XTerra $C_8$ column $(3.9\times150mm\;i.d. 5{\mu}m)$, mobile phase composed of 0.01M oxalic acid : methanol : acetonitrile (820 : 80 : 100, v/v/v), isocratic pump at a flow rate of 0.9 ml/min. and $50{\mu}l$ of injection volume, UV/Visible detector with wavelength of 360nm. The calibration curves of four tetracyclines showed linearity $(\gamma^2>0.999)$ at concentration range of $100\~1,000 ng/ml$. The recoveries in fortified honey represented more than $70\%$ with low coefficient of variation $(<10\%)$ for concentration range of four tetracyclines. The detection limits for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline were 13.8, 14.6, 26.2 and 24.9ng/g in acacia honey. respectively. We also monitored tetracyclines residue in domestic honey [n : 38, acacia (20), wild flower (18) ] and foreign honey [n=22, legally distributed (13), illegally distributed (9)] using modified Charm II screening and HPLC confirmation methods. Seven of the 60 samples $(11.7\%)$ were suspect positive using modified Charm II screening test. Chlortetracycline residue was found in one foreign honey (illegally distributed) tested at concentrations of 0.22 ppm. Conclusively, for more effective control of tetracyclines used in beekeeping should be further survey for residues in honey and also national guidelines (maximum residue limit : MRL) and methods should be obligatory.
토양의 중금속 침출에 사용되고 있는 7종의 단일 침출액간의 침출정도 및 상호관계를 Cd, Zn, Cu 및 Pb별로 구하고 각 중금속의 경시적 변화에 따른 함량 및 형태변화를 조사하기 위하여 아연 광산 주변의 논토양과 아연광산의 영향이 거의 없을 것으로 보이는 농공단지 주변의 논토양에 대하여 단일 침출 및 연속 침출을 수행하였다. 단일 침출액으로는 0.1M HCl, 0.1M $HNO_3$, 1M $NH_4OAc$ (pH 7.0), 0.05M EDTA, 0.001M DTRA (pH 7.3), 0.1M $NH_4Ox$ 및 4M $HNO_3$을 사용하였으며 연속침출은 증류수, 0.5M $KNO_3$, 0.5M NaOH, 0.05M EDTA, 4M $HNO_3$의 순으로 침출을 수행하였다. Cd 및 Zn의 경우 각 침출액간의 상호관계식의 상관관계가 매우 높아 중금속 농도의 상호 추정이 가능하였으나 Cu, Pb는 그렇지 못하였다. 아연 광산 주변 논토양을 대상으로 행한 연속침출 결과, 주 존재 형태는 Cd, Zn, Cu 및 Pb 모두 황화물/잔류태였다. Cd의 경우 치환태, Cu의 경우 유기태, 그리고 Pb의 경우는 탄산염태의 함유율이 상대적으로 높았다. 단 Zn의 경우 황화물/잔류태의 함유율이 79% 이상으로 매우 높았다. 각 중금속의 함량 변화는 12년 동안 모두 뚜렷히 감소 하였으나, 형태별 함유율은 거의 변화지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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