A gas chromatography/mass spectrometric assay method has been developed for the simultaneous determination of icing inhibitors, ethylene glycol monomethyl ether and diethylene glycol monomethyl ether in ground water contaminated with JP-8. Ethylene glycol monobutyl ether and ethylene glycol monoethyl ether were used as the internal standard and surrogate, respectively. 100 mL of ground water was extracted twice with 20 mL of methylene chloride. The extract was concentrated to dryness, dissolved with 100 ${\mu}$L of methanol and analyzed by GC-MS (SIM). The use of an Innowax column gave the peaks good chromatographic properties, and the extraction of these compounds from samples gave recoveries of about 50% with small variations. The method detection limits of the target compounds were in a range of 0.5-0.8 ng/mL in ground water.
Kim, Kyung-Ai;Chang, Hyun-You;Choi, Sung-Woo;Yoon, Jeong-Weon;Lee, Chan
Food Science and Biotechnology
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제15권6호
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pp.889-895
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2006
Cytotoxic effects of extracts from Tremella fuciformis strain FB001 were evaluated on the DLD-1 human colon adenocarcinoma cell line and the content of polyphenolic compounds in the extracts were analyzed. Hexane, chloroform, and ethyl acetate subfractions (experimental setting I) exhibited cytotoxic effects on the human colon adenocarcinoma DLD-1 cell line with $IC_{50}$ values of 350, 400, and 450 ppm, respectively. When T. fuciformis was extracted sequentially with ether, ethyl acetate, chloroform, and ethanol (experimental setting II), the ether extract demonstrated potent cytotoxicity with an $IC_{50}$ value of 150 ppm, followed by ethyl acetate and chloroform fractions. If the first extraction solvent was chloroform instead of ether (experimental setting III), exposure of the cell line to chloroform, ethyl acetate, and ether extracts at 1,000 ppm led to cell death. High levels of phenolic compounds were estimated for all hydrophobic extracts, which exhibited cytotoxic effects. We propose that this useful information gives additional support to our understanding of the biology and utility of this particular mushroom.
A solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the extraction and analysis of methyl-tert-butyl ether has been described. methyl-tert-butyl ether was extracted from aqueous solution using SPME fiber coated polydimethylsiloxane and analysed by GC-MS with capillary column. Extraction parameters and chromatographic separation conditions were optimized. The applied method represented good analytical performance in terms of precision (3-8%, RSD) and accuracy(93-102%, mean recovery) with a method detection limit of 0.03 ppb.
Cryptosporidium의 오오시스트를 분변에서 분리해 내는 방법은 많이 알려져 있으나 그러한 방법은 주로 설사변에 함유된 원충을 분리하는 데 적용되었다. 이 실험에서는 송아지와 마우스를 C. parvum으로 감염시키고, 그 분변으로부터 원충을 순수 분리하기 위해 ether extraction(EE)법과 discontinuous sucrose gradients(DSG)법을 병용하여 실시하였다. 먼저 EE법으로 분변 내의 지질이나 지방성분과 함께 큰 이물질을 제거한 후 돈망체를 사용하여 분변내의 이물질을 다시 한번 제거하였다. 동망체에 걸러진 분변 부유액을 2.5% potassium dichromate 현탄액으로 만들어 DSG법으로 원심한 결과 비중 1.103과 1.064의 sucrose gradient 경계부위에 횐 밴드가 관찰되었다. 흰 밴드 부위에서 이물질이 제거된 오오시스트를 회수할 수 있었는데 송아지와 마우스 분변을 트르롭으로 전처리한 부유액에 ml 당 오오시스트의 수가 많을수록 원충의 회수율은 높았다 송아지 분변에서 회수된 원충의 회수율은 EE법으로 처리된 부유액 내에 $3.8{\;}\times{\;}10^7/ml$개의 오오시스트가 함유되었을 때 81.6%였으며, 마우스 분변에서 회수된 원충의 회수율은 EE법으로 처리된 부유액내에 $3.2{\;} \times{\;}10^6/ml$개의 오오시스트가 함유되었을 때 51.6%이었다. 따라서 50% 정도의 원충을 회수하기 위해서는 EE법으로 전처리한 분변 부유액의 ml당 오오시스트의 수가 $2{\;}\times{\;}10^6$개 이상 되어야 할 것으로 나타났다. 또한 이 방법은 송아지의 설사분변은 물론 정상적인 분변이나 마우스 분변에 함유된, 오오시스트를 순수 분리하는데 효과적이었다.
본 연구에서는 폴리머 재질로부터 시료를 분리하기 위하여 속실렛 추출방법과 용해-침전법이 적용되어졌다. 속실렛 추출의 경우 DCM, Toluene, THF, Acetone/Hexane (1:4, v/v)의 용매가 높은 효율을 나타내는 반면, ethyl ether, acetone/ethyl ether (1:4, v/v), acetone/hexane (1:1, v/v), DCM/hexane (1:1, v/v) 용매는 낮은 효율을 보였다. 용해-침전 방법의 경우 용해를 위해 사용된 용매에 따른 차이는 없었다. 다층실리카겔 컬럼과 플로리실 컬럼의 분획실험 결과 각각 hexane 250 mL와 70 mL로 최적 용래량이 결정되었다. 실제 폐 플라스틱 분석 결과 N.D.~1028 ppm인 것으로 조사되었다.
도라지에 H2O, ethanol, ethyl ether와 petroleum ether를 용매로 하여 추출한 시료를 기관지질환 유발세균(S. aureus, C. diphtheriae, Mycobacterium sp. F. nucleatum, A. funicatus, K. pneumoniae, S. pyogenes N. gonorrhoeae)에 투여한 결과 ethyl ether, petroleum ether, H2O와 ethanol의 순으로 항균력이 우수하다는 것이 판명되었다. 특히, ethyl ether에 의한 도라지 추출물의 항균력이 80%이상 뛰어난 효과를 나타내었다. 우수한 항균력을 가지는 도라지 추출물의 농도는 30mg부터 30%이상의 억제작용을 보였으며 70mg에서 70%이상의 세포 성장이 저해되는 현상을 관찰하였다. 기관지 질환 유발세균에 대한 도라지의 효과는 대조구에 비해 70%이상의 탁월한 항균효과가 있는 것으로 확인되었다.
Monobenzo-15-crown-5와 Dibenzo-18-crown-6을 모체로 아조(-N=N-)기가 치환된 두가지 새로운 crown ether dye-Ⅰ과 dye-Ⅱ를 합성하여 스펙트럼을 조사한바 ${\lambda}_{max}$는 377nm 와 383nm에서 나타났고. 이 crown ether dye 화합물과 알칼리 금속(Na, K, Cs)과의 착물 스펙트럼에서 ${\lambda}_{max}$는 390~400nm의 띠 이동과 세기가 증가함을 보였다. 또한 추출상수값(Kex)은 음이온을 고정한 뒤 추출상수의 크기는 Crown ether dye-Ⅰ에서는$K^+$ < $Cs^+$ < $Na^+$의 순위를 얻었으며 crown ether dye-Ⅱ에서는 $Cs^+$ < $Na^+$ < $K^+$의 순서를 얻었다. 이러한 결과는 알칼리 금속의 이온반지름과 crown ether dye의 동공의 크기 관계와 알칼리 금속 이온의 전하밀도로 설명될 수 있고 도한 음이온의 변화에 따른 추출 상수의 크기는 두가지 crown ether dye에서 똑같이 $Cl^-$ < $Br^-$ < $I^-$ < picrate의 순위를 얻었다. 이는 음이온의 용매화효과 순서와 일치함을 보여주고 있다. 그리고 각각 합성된 crown ether dye화합물의 추출계수 비를 구하여 비교 고찰하였고, 알칼리 금속 이온들의 회수율은 약 90%의 양호한 실험값을 얻었다.
이 실험(實驗)은 계혈청(鷄血淸)에 들어 있는 뇌염(腦炎)바이러스에 대한 비특이억제물질(非特異抑制物質)(NSI)의 성상(性狀)과 이의 Acetone-ether와 Kaolin 처리(處理)에 의한 NSI의 제거효력(除去效力)등을 Gel filtration 및 Zonal Centrifugation technique를 이용하여 시험 하였다. 그 결과(結果) (1) 계혈청(鷄血淸)에 들어 있는 비특이 억제물질은 Group A arbovirus 보다 Group B arbovirus에 대하여 더 예민하였다. (2) 연령(年齡)에 의한 NSI의 역가(力價)차이는 없었다. (3) NSI를 제거(除去)하기 위한 Acetone-ether 및 Kaolin 처리는 그 효력면에서 차이가 없었다. (4) 계혈청(鷄血淸)을 일정한 온도(溫度)로 가열(加熱)하면 NSI의 역가(力價)가 상승(上昇) 하였다. (5) NSI의 성분(成分)은 Gel filtraction에서 주로 첫 Peak (IgM)에 있었고, Zonal Centrifugation에서는 원심관의 상층(上層)에 있는 것으로 보아, 이것은 분자량(分子量)은 크고 Density는 낮은 지질단백(脂質蛋白)으로 생각된다. (6) 거위 적혈구에 대한 응집소(NA)는 acetone-ether 처리에 의하여 부분적(部分的)으로 파괴 되었으나 Kaolin 처리에서는 그렇지 못하였고, 10% 거위혈구액으로써 완전 제거할 수 있었다. (7) NA는 Gel filtration 및 Zonal Centrifugation에서 첫 peak (IgM)에 나타났다.
아자크라운에테르가 부착된 알킬 페닐포스피닉산을 합성하여 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사하였다. 연구된 포스피닉산들은 phenylphosphinate, aldehyde 그리고 monoazacrown ether의 한 단계 반응에서 생성되는 포스피네이트 에스테르를 알카리성 가수분해시켜 좋은 수율로 합성할 수 있었다. 합성된 포스피닉산 시약을 착물화제로 사용하여 pH에 따라 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리 금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사한 결과 이 시약들은 넓은 pH 영역에서 금속이온을 유기용매층으로 추출해냄을 확인하였으며, pH 11인 알카리성 용액에서의 총금속이온부하는 약 75%였다. 이온의 선택성은 아자크라운에테르의 공동크기에 주로 의존하여, monoaza-15-crown-5 기를 갖는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{2}}$, 에서는 $Na^+$ >> $K^+$ > $Rb^+$ > $Li^+$ > $Cs^+$ 순이며 monoaza-18-crown-6 작용기가 있는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{3}}$, 에서는 $K^+$ >> $Rb^+$ > $Na^+$ > $Cs^+$ > $Li^+$ 이온의 순으로 나타났다. 아자크라운에테르포스피닉산들은 유사한 이온선택성을 지닌 크라운에테르카르복실산에 비해 보다 넓은 영역의 pH에서 알카리금속이온의 용매추출이 가능하여, 약한 산성이나 중성 수용액에서도 상당한 정도의 금속이온부하를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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