기존의 Epichlorohydrin의 생산 공정을 개선하기 위해 중간 생성물인 dichlorohydrin생성 반응인 hypochlorination 반응에 대한 실험을 통해 개선방안을 조사하였다. 첫 번째로 이 반응에서 사용되고 있는 공업용수를 PVC 공장으로부터 방출된 폐수를 재활용하여 사용하였을 경우 반응 수율에 미치는 영향에 대해 실험하였고 실제적인 반응 생성물 조성에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 부반응물 중 거의 대부분을 차지하고 있는 TCPA를 정제공정 이전에 "추출제 A"를 사용하여 제거할 수 있다. 이를 이용하여 TCPA에 의한 부가적인 부반응을 억제하고 후단의 정제공정에서 분리하는데 소요되는 에너지를 절감할 수 있을 것이다. 또한 Allyl chloride와 반응하는 염소기체의 양을 감소시키면서 생성물의 조성변화를 관찰하였다. 주반응 생성물의 수율에 는 거의 영향을 미치지 않으면서 부반응물의 비율이 다소 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
광학활성 에폭사이드는 광학활성 의약품, 농약, 기능성 식품 제조용 핵심 유기중간체로 사용될 수 있다. 광학활성 에폭사이드의 생물공학적 생산 사례로는 diltiazem 합성용 중간체인 methyl trans-3-(4-methoxyphenyl)glycidate를 lipase를 고정화한 중공사막 반응기를 이용하여 생산되고 있으며, 미생물 탈할로겐화반응을 이용하여 광학활성 epichlorohydrin 및 glycidol도 생산되고 있다. 생물공학적으로 광학활성 에폭사이드를 생산하는 방법은 크게 두 가지로 구분할 수 있는데, 알켄 등을 기질로 하여 monooxygenase나 perocidase 등을 이용하여 직접 에폭시화반응을 시키는 방법과 박테리아, 곰팡이, 효모 유래의 미생물 에폭사이드 가수분해효소를 이용하여 라세믹 에폭사이드를 광학분할시켜 얻는 방법이 있다. 특히 에폭사이드 가수분해효소를 이용한 광학활성 에폭사이드 생산은 높은 광학순도를 얻을 수 있으며 일반적으로 라세믹 에폭사이드를 값싸고 쉽게 구할 수 있어 상업화 가능성이 우수하므로 이에 대한 많은 연구개발이 필요하다.
Lyocell is a regenerated cellulosic fiber manufactured by an environmentally friendly process. The major advantages of lyocell are the excellent drape forming property, the genuine bulkiness, smooth surface, and high dry/wet tenacities. However, one drawback of lyocell is its fibrillation property, which would degrade its aesthetic quality and lower the consumer satisfaction. In our previous studies, lyocell was treated with epichlorohydrin, a non-formalin based crosslinker, to reduce its fibrillation tendency. To investigate the changes of physical properties upon ECH-treatment, the hand characteristics of ECH-treated fabric were observed using KES-FB system and the 3D-virtual sewing image of the fabrics were obtained using 3D CAD simulation system in this study. Since epichlorohydrin(ECH) treatment was conducted in the alkaline medium, the weight reduction was observed in all treated lyocell. The treated lyocell became light, smooth and flexible in spite of ECH crosslinker application. LT and RT in tensile property upon the ECH treatment did not change significantly, however, EMT and WT in the tensile property increased. The significant decrease in bending rigidity was resulted in all ECH-treated lyocell, which is the result of the weight loss upon the alkali condition of ECH treatment. The bending rigidity increased again in the ECH 30% treated lyocell, however, the B value is still lower than the original. Therefore, the ECH-treated lyocell would be more stretchable and softer than the original. Shear rigidity was also decreased in all ECH-treated lyocell, which would result in more drape and body fitting when it is made as a garment. The ECH-treated fabric showed the softer smoother surface according to SMD value from KES evaluation. The virtual 3D sewing image of the ECH-treated lyocell did not show a significant change from that of the original except ECH 30% treated lyocell. ECH 30% treated lyocell showed a stiffer and more puckered image than the original.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 poly(epichlorohydrine) (PECH)를 주사슬로 한 양친성 가지형 공중합체를 합성하였다. PECH로부터 poly(methyl methacrylate)(PMMA) 및 poly(butyl methacrylate)(PBMA)의 가지형 중합이 성공적임을 $^1H$ NMR과 FT-IR분석을 통해 확인하였다. 합성한 가지형 공중합체에 KI나 LiI 염을 도입하였을 때, ether 신축진동 피크가 낮은 wavenumber영역으로 이동하였으며, 이는 배위결합 상호작용 때문이다. PECH-g-PBMA 복합체의 이온 전도도는 PECH-g-PMMA 복합체에 비해 항상 높게 나타났는데, 이는 고무상인 PBMA 사슬의 높은 이동성으로부터 기인한 것으로 확인되었다. 최고 이온전도도 값은 질량비 10 wt%의 KI가 도입된 PECH-g-PBMA 전해질체에서 $2.7{\times}10^{-5}\;S/cm$로 나타났다.
The purpose of this study is to improve the defects of chitosan crosslinked viscose rayon by ECH and to describe the change of hand of chitosan crosslinked viscose rayon fabrics. The chitosan crosslinked viscose rayon were manufactured by crosslinking process using ECH as crosslinking agent, 2 wt% aqueous acetic acid as a solvent of chitosan and ECH, and 20 wt% aqueous sodium hydroxide as crosslinking catalyst. Viscose rayon were first immersed in the pad bath of the mixed solution of chitosan and ECH, padded up to 100 wt% wet pick-up on weight of fiber(owf), precured on pin frames at $130^{\circ}C$ for 2 minutes, immersed in NaOH solution and finally wash and dry. Antimicrobial properties of the viscose rayon treated with chitosan were measured by the shake flask C.T.M. 0923 test method with staphylococcus aureus(ATCC 6538) as the microorganism. When the concentration of chitosan was increased chitosan crosslinked viscose rayon's LT, WT, B, 2HB and MIU were increased and G, 2HG, SMD, T and $T_m$ were decreased. On the other hand, WT, EM were decreased and RT was increased at $1{\times}10^{-2}M$ ECH. The optimum condition for crosslinking was that ECH concentration was between $1{\times}10^{-2}M\;and\;5{\times}10^{-2}M$. Antimicrobial effects of rayon fabric treated with chitosan was excellent.
수산계 폐기물로부터 분리한 chitin을 epichlorohydrin과 반응시켜 가교 chitin을 제조한 후 탈아세틸화하여 가교 chitosan을 제조하였다. 가교 chitosan-OH를 가교 chitosan-Cl로 전환시킨 뒤 킬레이트 시약인 2,2'-Iminodibenzoic acid 염과 반응시켜 킬레이트 흡착제인 2,2'-Iminodibenzoic acid-가교 chitosan을 합성하였다. 그리고 합성된 흡착제를 이용하여 Pb(II), Cu(II), Cd(II)의 흡착과 회수 특성을 연구하였다. 흡착특성에 대한 실험 결과, pH가 증가할수록 흡착되는 금속 이온의 양이 증가함을 알 수 있었다. 최적 반응시간은 1시간, 흡착력은 Cu(II)
본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
Chitin을 epichlorohydrin과 반응시켜 가교 chitin을 합성하고, $C_2$ 위치의 아세트아미드기를 탈아세틸화하여 가교 chitosan을 얻었다. 가교 chitosan을 증류수에 팽윤시킨 다음 글리세린과 silver sulfadiazine을 가하여 고분자 matrix를 제조하였다. 이렇게 제조된 matrix로부터 in vitro에서의 약물 방출 pattern을 고찰하기 위해 pH7.4 인산염 완충용액 중에서 약물의 함유량, 글리세린의 농도 변화 및 matrix 두께변화에 미치는 인자들에 관하여 연구 검토 하였다. 고분자 matrix내의 약물의 함유량과 matrix의 두께가 증가할수록 약물 방출 지속 시간은 지연되었다. 그러나 글리세린의 함유량이 증가함에 따라 약물 방출 지속 시간은 오히려 감소 하였다. 또한 약물의 함유량과 글리세린의 함유량이 증가할수록 겉보기 방출속도상수 (K)값도 증가하였으나, matrix 두께가 증가함에 따라서는 겉보기 방출속도상수(K)값이 일정하였다. 이상과 같이 가교 chitosan은 약품의 방출 조절형 제제로서 사용 가능성을 나타냈으며, 약물로 사용된 silver sulfadiazine의 방출거동은 Higuchi model에 따른 확산으로 생각되었다.
진동 원편광 이색성(VCD; Vibrational Circular Dichroism) 분석기기를 사용한 키랄 유도체의 광학순도 분석을 수행하였다. 이 분석법을 통하여 광학이성체의 절대배위와 2% 이내의 오차 범위 내에서 %EE 값을 용이하게 측정할 수 있었다. 또한 VCD분석을 연속순환방식으로 시간 변화와 함께 수행하여 키랄화합물의 %EE 값을 측정하였다. ECH와 글리시돌 두 키랄 성분이 섞인 2성분 계에서 특별한 분리조작 없이 각 성분에 대한 농도 및 %EE 변화를 동시에 모니터링하는 것이 가능하였다. 본 연구에서 응용한 VCD 분석법은 반응 중의 반응 속도 등을 연속적으로 측정하는데 유용한 기법이며, 서로 다른 키랄 화합물이 혼합되어 있는 경우에 각각의 광학순도를 시간 변화와 함께 비파괴법으로 측정하기에 편리한 방법임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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