Isotopic analysis using thermal ionization mass spectrometry coupled with scanning electron microscopy (SEM-TIMS) was performed to determine the isotopic ratios of uranium contained in micro-particles in the 6th Nuclear Signatures Interlaboratory Measurement Evaluation Programme (NUSIMEP-6) sample. Elemental analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was conducted on uranium-bearing mirco-particles, which were transferred to rhenium filaments for TIMS loading using a micromanipulation system in a SEM. A multi-ion-counter system was utilized to detect the ion signals of the four isotopes of uranium simultaneously. The isotope ratios of uranium corrected by bracketing using a reference material showed excellent agreement with the certified values. The measurement accuracy for $n(^{234}U)/n(^{238}U)$ and (b) $n(^{235}U)/n(^{238}U)$ was 10% and 1%, respectively, which met the requirements for qalification for the NetWork of Analytical Laboratories (NWAL).
화학적 증기증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 방법을 이용하여 단결정 Indium antimonide (InSb) 나노와이어를 $SiO_2$ wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화(vaporization) 정도를 source container의 모형, 즉 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고 이렇게 성장된 InSb 나노와이어들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 및 Vapor-Solid (VS) 메커니즘으로 설명하였다. Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat 의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았으며 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 관측되었다. 이러한 결과는, InSb source 의 기상화 정도가 close-boat에서 보다 open-boat에서 더욱 가속화되면서 공통적으로 일어나는 VLS 성장 이외에 VS 성장이 추가적으로 진행되어지기 때문으로 추측되어진다. 또한, 반응시간을 증가시켰을 때, 나노와이어의 두께가 증가하는 결과를 통하여 InSb 나노와이어의 성장에서 VS 메커니즘이 우세하게 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.
본 실험에서는 무전해 도금을 통하여 Pd 및 Pd-Cu 분리막을 제조하여 수소 투과 성능을 분석하였다. 분리막의 지지체는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 사용하였다. Pd-Cu 분리막은 무전해 도금을 실시하였고 Pd-Cu 합금을 만들기 위하여 수소 분위기에서 500°C, 18 h 동안의 열처리 과정을 거쳤다. 그 후, Pd-Cu 분리막은 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합금이 형성된 것을 확인하였다. Pd 및 Pd-Cu 도금층의 두께는 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 각각 약 3.21, 3.72 µm으로 측정되었다. 수소 투과 성능은 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)에서 350~450°C, 1~4 bar의 범위에서 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd 및 Pd-Cu 분리막은 450°C, 4 bar에서 최대 54.42, 67.17 ml/cm2⋅min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450°C, 4 bar의 조건일 때, 각각 1308, 453의 separation factor가 나오는 것을 확인하였다.
Katkar, Santosh S.;Lande, Machhindra K.;Arbad, Balasaheb R.;Rathod, Sandip B.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권5호
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pp.1301-1304
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2010
The Indium modified mesoporous zeolite AlMCM-41 were synthesized by hydrothermal method and characterized by powder X-ray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) techniques. The Knoevenagel condensation of aldehyde with malononitrile or ethyl cyanoacetate was carried out at reflux condition in ethanol by using heterogeneous In/AlMCM-41 catalyst. This method is fast, efficient, easy work-up and eco-friendly to afford the corresponding Knoevenagel adducts. The catalyst was recovered and reused for several cycles with consistent activity.
This research was aimed to identify the artifact type and their characteristics of the textile related materials excavated from Koryo Dynasty tombs of Hyungok-ni Danyang. Microscopy solubility test energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) and fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) fabric density test were used for the identification and when necessary standard samples were made in order to compare its characteristics with hose of the original artifact, the result indicated that the artifacts included both textile and paper. Artifacts from Burial 14 were comprised of textile fragments FT-IR and the solubility test conducted on the artifact indicated that the textiles were made with ramie woven with plain weave technique in a fairly loose fabric density. Rest of the artifacts were all comprised of paper.
$SnO_2/SiO_2$ nanocomposite has been synthesized by using sol-gel method. Prepared catalytic materials has been well characterized by using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Brunauer-Emmer-Teller (BET) surface area, and temperature-programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD). $SnO_2/SiO_2$ nanocomposite catalyzed synthesis of 2-arylbenzothiazoles by the cyclocondensation of 2-aminothiophenol and aromatic aldehydes under reflux condition in 1:1 EtOH:$H_2O$. After completion of the reaction, catalyst can be recovered efficiently and reused with consistent activity.
In this study, phosphorus (P)-doped nickel cobaltite (P-NiCo2O4) and nickel-cobalt layered double hydroxide (P-NiCo-LDH) were synthesized on nickel (Ni) foam as a conductive support using hydrothermal synthesis. The thermal properties, crystal structure, microscopic surface morphology, chemical distribution, electronic state of the constituent elements on the sample surface, and electrical properties of the synthesized P-NiCo2O4 and P-NiCo-LDH samples were analyzed using thermogravimetric analysis-differential scanning calorimetry (TGA-DSC), X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge-discharge (GCD), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The P-NiCo2O4 electrode exhibited a specific capacitance of 1,129 Fg-1 at a current density of 1 Ag-1, while the P-NiCo-LDH electrode displayed a specific capacitance of 1,012 Fg-1 at a current density of 1 Ag-1. When assessing capacity changes for 3,000 cycles, the P-NiCo2O4 electrode exhibited a capacity retention rate of 54%, whereas the P-NiCo-LDH electrode showed a capacity retention rate of 57%.
The main purpose of this research was to examine the adsorption/ion exchange characteristics of radioactive species such as cesium and strontium onto synthetic Na-birnessite (sodium-birnessite). As part of efforts to investigate the sorption behavior of cesium and strontium onto synthetic Na-birnessite, batch isotherm tests were performed under different experimental conditions. Na-birnessite was synthesized by the oxidation of $Mn^{2+}$ ions in sodium hydroxide solution. The synthetic Na-birnessite was characterized by powder x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analysis. Cesium and strontium concentrations were determined by atomic absorption spectroscopy (AAS). The removal efficiency of strontium by Na-birnessite was around 95 % which was much higher than that of cesium (~ 32 %). The results imply that strontium has a higher affinity for Na-birnessite than cesium because strontium, divalent cation leads to larger electrostatic attraction than monovalent cesium.
As structural materials, magnesium (Mg) alloys have been widely used in the fields of aviation, automobiles, optical instruments, and electronic products. There are few studies on the effect of coating conditions on the compositional variation during the formation process of the conversion coatings. Rare-earth based conversion coating on AZ91 magnesium alloy was prepared in ceric sulfate and hydrogen peroxide contained solution. The element composition and valence as well as their distribution in the coating were analyzed with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Electron probe micro-analyzer (EPMA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The effect of treating process on the element composition were also studied. It was found that the conversion coating surface consists of Mg, Al, O, Ce, and the weight content of Ce in the coating was affected by the treating solution concentration and immersion time; the Ce element was distributed in the coating non-uniformly and existed in the form of $Ce^{+3}$ and $Ce^{+4}$, while the O element existed in the form of $OH^-$, $O^{2-}$, $H_2O$. Based on microscopic analysis results, the electrochemical deposition mechanism on the micro-anode and micro-cathode in the process of the coating growth was suggested.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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