유화중합법으로 마이크론 크기의 고분자 라텍스 입자 제조시, 라텍스 입자의 응집, 2세대 입자의 생성 등의 문제 때문에 원하는 형태, 크기, 구조를 지니는 입자를 제조하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있지만 구조적, 기능적 고분자 미립자를 합성할 수 있는 장점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 마이크론 크기의 라텍스 입자를 제조하는데 있어서, 미립자 성분으로 n-butyl acrylate(BA)를 선정하고, 개시제의 농도, 유화제의 양, 반응 온도, 가교제의 양 및 교반기의 속도 등의 반응 변수 조건에 따른 seed 유화 중합을 실시하여 각 반응 변수들이 입자의 크기 및 분산도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 실험 결과를 바탕으로 반응 변수의 최적 조건들을 규명하여 연속적 seed 유화중합법으로 $0.14{\sim}3.67{\mu}m$의 평균 입자경을 갖는 poly(n-butyl acrylate)(PBA) 라텍스 입자를 제조할 수 있었다.
전분을 매트리스 고분자로 하여 아크릴 모노머인 2-ethylhexylacrylate와 methyl methacrylate, acrylic acid를 그래프트 중합하였다. 중합은 라디칼 유화중합에 의하여 전분의 함량을 증가시키면서 수행되었다. 효소인 $\alpha$-amylase 가 전분 대비 0.174% 투입되었을 때 가장 안정한 중합물이 얻어졌으며 전분의 함량이 증가함에 따라 중합물의 유리전이온도가 상승하였다. 전분 함량의 증가에 따라 계내의 -OH기가 많아짐에 따라 중합물의 입자 크기와 점도가 증가하였다. Peel strength는 전분 함량이 증가할수록 -OH기 증가에 의해 중합물이 피착체 표면과의 친화력 상승이 일어나서 증가하였다. 반면 초기 점착력은 전분 함량이 증가할수록 유리전이온도의 증가에 따라 필름의 경도가 증가하면서 감소하였다.
본 Styrene (ST)과 sodium 1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonate (COPS-I)의 무유화 공중합을 다양한 중합조건(ST, COPS-I, KPS, DVB의 농도 및 중합온도)하에서 실시하여, 165~550 nm 입자경 범위의 단분산 라텍스를 제조하였다. 일반적으로 COPS-I와 KPS의 농도, 중합온도, DVB의 농도 등의 변화는 고분자 입자수(입자경), 중합속도, 분자량, 제타전위 등에 밀접한 영향을 미침을 발견하였다. 입자수의 증가는 중합속도와 제타전위를 증가시켰으나 분자량은 감소하였다.
Urushiol, a natural monomeric oil, was used to prepare a detergentless micro-emulsion with water and 2-propanol The formation of micro-emulsion was verified by conductivity measurements and dynamic light scattering. The conductivity data showed phase change dynamics, a characteristics of micro-emulsions, and subsequent dynamic light scattering study further confirmed the phenomenon. Average water droplet diameter was 10 nm to 500 nm when the molar ratio of 2-propanol ranged from 0.40 to 0.44 . Earlier studies were performed on toluene and hexane, in which the insoluble substrate in water phase was added to the solvents to be reacted on by enzymes. However, in the present urushiol system, urushiol was used as both solvent and substrate in the laccase polymerization of urushiol. The laccase activity in the system was examined using polymerization of urushiol. The laccase activity in the system was examined using syringaldezine as a substrate, and the activity increased rapidly near the molar ratio of 2-propanol at 0.4, where micro-emulsion started. The activity rose until 0.46 and fell dramatically thereafter. The study of laccase activity in differing mole fractions of 2-propanol showed the existence of an ‘optimal zone’, where the activity of laccase was significantly higher. In order to analyze urushiol polymerization by laccase, a bubble column reactor using a detergentless micro-emulsion system was constructed. Comparative study using other organic solvents systems were conducted and the 2-propanol system was shown to yield the highest polymerization level. The study of laccase activity at a differing mole fraction of 2-propanol showed the existence of an ‘optimal zone’ where the activity was significantly higher. Also, 3,000 cP viscosity was achieved in actual urushi processing, using only 1/100 level of laccase present in urushi.
Stable polyaniline-dodecylbenzenesulfonic acid (PANI-DBSA) fully dissolved in toluene was obtained by a direct one-step emulsion polymerization technique. The polymerization of aniline was carried out in an emulsion comprising water, toluene and DBSA acting both as a surfactant and a dopant for PANI. After the proper washing process was performed, the conductivities of obtained PANI-DBSA complexes increased with increase APS/Aniline molar ratio and DBSA/Aniline molar ratio. The UV-Vis absorption spectra and TGA thermograms of PANI-DBSA complexes also supported these results. PANI-DBSA/PS blends were prepared by mixing PANI-DBSA complexes with PS in toluene. These blends exhibited electrical conductivity of 0.371S/cm at a low PANI-DBSA content (7 wt.%)
A new technology was introduced to the emulsion polymerization. It is the ultrasonic activation method which replaced a chemical initiator and the environmentally benign process. In this study, free radicals were produced by a pulse type ultrasound energy irradiation, then polystyrene latex was polymerized without chemical initiator. With ultrasonic energy density, the degree of polymerization, average molecular weight, and particle size were increased, but the polydispersity index for the molecular weight and the particle size were decreased. The optimum condition of emulsifier concentration and temperature was found to be 1.0 wt.% SDS and $40^{\circ}C$, respectively. As a result, the emulsion polymerization process without chemical initiator was proved to be comparable to common latex properties such as average molecular weight, molecular weight distribution, particle size, etc.
전분을 매트릭스 고분자로 하여 아크릴 단량체를 유화중합 방법으로 그래프트 중합하였다. 에멀젼의 점도와 입자경은 전분 함량이 증가함에 따라 전분의 히드록시기가 물과 상호작용하고 고분자 입자가 분산매인 물 쪽으로 팽윤함으로 인해 증가하였다. 에멀젼의 화학적 안정성은 전분 함량이 증가할수록 양호하였으나 내수성과 내알칼리성은 전분 함량이 증가할수록 친수성이 증가하면서 감소하였다. 탄산칼슘을 포함한 전분-아크릴 에멀젼 배합물의 불투명도는 전분의 함광이 증가함에 따라 전분 고유의 색깔에 의해 감소하였고 도막의 상태는 전분의 함량이 증가함에 따라 도막의 무정형 상태가 증가하면서 균열이 없는 매끈한 외관을 나타내었다.
본 논문에서는 poly(vinyl acetate-co-ethylene)을 산화, 환원 방법으로 중합할 때 poly(vinyl alcohol) (PVOH)이 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향과 pH의 변화가 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 실험 결과 PVOH의 분자량이 에멀젼 성질에 크게 영향을 미쳤다. 분자량이 낮은 PVOH 이용 시는 점도가 낮은 제품을 얻었고, 분자량이 큰 PVOH를 이용 시는 높은 점도의 제품을 얻었다. 그러나 pH를 변화 시키면서 중합한 제품의 최종 성질은 PVOH에 대하여 다른 결과를 얻었다. 일반적으로 중합도가 높고 부분 검화물의 PVOH를 이용한 poly(vinyl acetate) 에멀젼 최종점도는 상대적으로 매우 높은 점도를 유지하는 데 비하여, VAE 에멀젼에서는 높은 pH에서 합성 시에는 낮은 에멀젼의 점도를 얻었다. 이것은 에멀젼 합성 중에 PVOH의 분자량의 저하에 의한 영향으로 판단된다. pH가 증가 할수록 그라프트율이 감소하고, 분자량이 감소하면서 점도가 낮아진다는 결과를 얻었다.
Kim, Seul-Gi;Seo, Young-Gon;Cho, Young-Jin;Shin, Jin-Sub;Gil, Seung-Chul;Lee, Won-Mok
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권7호
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pp.1891-1896
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2010
Submicron-sized polymeric colloidal particles can self assemble into 3-dimensional (3D) opal structure which is a useful template for photonic crystal. Narrowly dispersed polymer microspheres can be synthesized by emulsion polymerization in water using water-soluble radical initiator. In this report, we demonstrate a facile and reproducible emulsion polymerization method to prepare various polymeric microspheres within 200 - 400 nm size ranges which can be utilized as colloidal photonic crystal template. By controlling the amount of monomer and surfactant, monodisperse polymer colloids of polystyrene (PS) and acrylates with various sizes were successfully prepared without complicated synthetic procedures. Such polymer colloids self-assembled into 3D opal structure exhibiting bright colors by reflection of visible light. The colloidal particles and the resulting opal structures were rigorously characterized, and the wavelength of the structural color from the colloidal crystal was confirmed to have quantitative relationship with the size of constituting colloidal particles as predicted by Bragg equation. The tunability of the structural color was achieved not only by varying the particle size but also by infiltration of the colloidal crystal with liquids having different refractive indices.
Emulsion graft copolymerization of MMA onto cotton fiber using Ce(IV) salt as an initiator was carried out. Graft yield and graft efficiency were observed according to the kinds and concentrations of emulsifier and polymerization conditions. The physical properties of MMA grafted cotton fabric were investigated. The results of this study were as follows: 1. The heighest graft yield of emulsion graft polymerization occurred at the concentration below cmc of emulsifier, which was different from emulsion polymerization. Nonionic sur- factant as an emulsifier was more effective than anionic one. 2. The highest graft yield was obtained at the initiator concentration $1{\times}10^{-2}mol/l$. The viscometric molecular weight of PMMA was in the order of 106. 3. As reaction time increased, the graft yield increased but the graft efficiency decreased. 4. Elevation of reaction temperature resulted in increase of graft yield. The apparent activation energy of MMA graft polymerization was 4.72 Kcal/mol. 5. Physical properties of MMA grafted cotton fabric varied with increase of grafting. Thickness and stiffness showed a noticeable increase, whereas tensile strength and elongation was slightly increased. Crease recovery increased as the graft yield increase up to $50\%$ and decreased thereafter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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