• Title/Summary/Keyword: eluent

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크로마토그래피를 이용한 Paclitaxel 정제에서 비중 조절에 의한 Eluent 재사용 (Reuse of Eluent by Controlling its Specific Gravity during the Chromatographic Purification of Paclitaxel)

  • 김진현
    • KSBB Journal
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    • 제22권5호
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    • pp.366-369
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    • 2007
  • 본 연구에서는 식물세포배양으로부터 회수한 식물세포, 즉 biomass로부터 항암제 paclitaxel를 정제하기 위한 크로마토그래피 공정에서 컬럼을 통하여 용리되는 eluent의 비중 (specific gravity) 조절에 의한 eluent 재사용 방법을 개발하였다. 크로마토그래피 조업 전에 eluent (methanol/water = 70/30, v/v)의 비중을 측정한 결과 0.853을 얻었다. 컬럼으로부터 분취한 용액을 증발 건조하여 건조된 제품과 증발된 용액인 eluent를 각각 회수하였다. HPLC 분석을 통하여 증발/회수된 eluent에 불순물이 포함되어 있지 않음을 확인하고, 회수된 eluent의 비중을 측정하여 비중이 0.853에서 벗어났을 경우에는 메탄올 또는 물을 첨가하여 eluent의 비중을 0.853으로 조정하여 eluent로 재사용하였다. 회수된 eluent를 재사용하여 크로마토그래피 정제를 실시한 결과, 고순도 ($\sim$95%), 고수율 ($\sim$86%)의 paclitaxel을 얻을 수 있었다. 이는 eluent를 재사용하지 않을 경우, 즉 재사용 전과 동일한 수준의 결과로 비중 조절에 의한 eluent의 재사용이 성공적임을 알 수 있었다.

치환크로마토그래피에서 온도와 용리액의 흐름속도가 란탄족 원소들 (La : Ce, Ce : Pr, Pr : Nd) 의 분리에 미치는 영향 (The Effect of Temperature and Flow Rate of Eluent on the Separation of Adjacent Lanthanides (La : Ce, Ce : Pr, Pr : Nd) with Displacement Chromatography)

  • 하영구;송기훈
    • 대한화학회지
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    • 제38권9호
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    • pp.660-666
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    • 1994
  • 이웃하는 란탄족 원소의 분리에서 온도와 흐름속도의 영향을 치환크로마토그래피로 연구하였다. 일렬로 연결된 두 컬럼에 Amberlite 120 양이온 교환수지를 채워서 충전용과 분리용으로 나누어 사용하였다. 보유이온은 $H^+$을, 흐름용액은 0.012M과 0.015M의 EDTA 용액을 사용하였다. 실험중에는 관의 온도를 90$^{\circ}C$로 유지하였으며 이온교환수지 관 속에 생기는 기포를 줄이기 위해 일정한 압력을 걸었다. 용출액은 ICP-AES로 직접 분석하였다. 이 실험에서 란탄족 원소쌍 La: Ce, Ce :Pr, Pr: Nd에 대한 분리인자는 각각 4.6, 2.8, 1.9이었으며 이것은 25$^{\circ}C$에서 이론적으로 얻은 것보다 큰 값이다. 흐름속도를 2.5 ml/min에서 1.5 ml/min로 줄이면 이론단해당높이(HETP)도 1.60 cm에서 0.88 cm로 줄었다. 따라서 용리액의 흐름속도를 줄이고 온도를 높이므로써 분리효율을 증가시킬 수 있었다. 이 실험에서 99.9% 이상의 순수 란탄족 원소에 대한 회수율은 49∼77%이었다.

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란탄 레진법에서 용리액의 농도가 Nd 분리에 미치는 영향 (The Effect of Eluent Concentration on the Separation of Nd with Ln-resin Method)

  • 이효민;이승구;다나카 쯔요시
    • 암석학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.365-371
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    • 2015
  • 희토류 원소는 암석의 분화과정을 연구하는데 있어서 매우 중요한 자료가 된다. 이 중 Sm, Nd은 암석의 연대측정 및 지각의 진화 연구 등 지구화학적 연구 분야에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 필수적이다. 그러나 Nd 분리를 위해 널리 사용되고 있는 란탄 레진과 0.25M HCl을 이용한 원소 분리법을 이용할 경우, Ce을 완전히 제거할 수 없었다. 따라서 이 기술보고에서는 Nd을 분리해 내는데 있어서 란탄 레진법을 이용할 경우, 용리액 농도를 0.25M HCl보다 더 희석시킨 0.15M HCl로 변화시켰을 때 Nd과 Ce의 분리가 더 효율적인 지를 비교 검토하고자 하였다. 그 결과, 0.15M HCl의 경우 0.25 M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용하면서도 Ce과 Nd의 분리에 있어서는 효과적이지 않았다. 이는 란탄 레진법에서 용리액의 농도를 낮추어도 Nd의 분리 효율이 더 증가되지 않음을 의미한다.

Iminodiacetic Acid 이온 교환수지를 사용한 Ligand Exchange 에 대한 연구 (Ligand Exchange Studies with an Iminodiacetic Acid Ion Exchange Resin)

  • 박종민
    • 대한화학회지
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    • 제11권2호
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    • pp.56-59
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    • 1967
  • Ligand Exchange를 원리로 하여 Nickel Ion을 포함하고 있는 Chelating Resin인 dowex A-1을 써서 Elution Chromatography에 의하여 Amine의 혼합물을 분리하는 방법을 기술하였다. 이 실험에서 암모니아 수용액을 Eluent로 썼다. 이 방법은 특히 방향족아민의 분리에 효과 있음을 알게 되었다.

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원자발광광도법에 의한 란탄족 원소의 정밀분석에 관한 연구 (제 1 보) 희토류-EDTA 용리액에 의한 희토류 원소의 분리 회수 (Study on the Precision Analysis of Lanthanides by Atomic Emission Spectroscopy (I). Separation of Rare Earth Elements Using Ln-EDTA Eluent)

  • 차기원;오진희;하영구;김하석
    • 대한화학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.692-696
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    • 1992
  • $NH_4^+형 양이온 교환수지와 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물에서 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. NH_4^+형 양이온 교환수지에 희토류 혼합물을 흡착시키고, La-EDTA 용액으로 용리하면 수지에 흡착된 희토류 원소중 La^{3+} 이온 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아있는 La^{3+}은 EDTA 용리액으로 용리하여 분리한다. Ce^{4+}만 선택적으로 분리하고자 할때는 La-EDTA 대신 Ce-EDTA로 용리하고 수지에 남은 Ce^{4+}을 EDTA로 용리하면 된다. 이때 분리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : 3RNH_4 + Ln^{3+} = R_3Ln + 3NH^{4+}, La-EDTA 용리 : R_3Ln + La-Y- = R_3La + Ln-Y^-, EDTA 용리 : R_3La + HY^3- = La-Y + RH + 2R-.$

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평판막 및 실관막 모듈에 의한 단백질의 친화성 크로마토그래피에 관한 연구 (A Study on Affinity Chromatography of Protein by Flat and Hollow-Fiber Membrane Module)

  • 이광진;염경호
    • 멤브레인
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    • 제8권1호
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    • pp.50-58
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    • 1998
  • Polysulfone 재질의 다공성 평판막 및 실관막에 키토산 피막층을 형성시킨 후 반응성 염료인 Cibacron Blue 3GA를 고정화시켜 human serum albumin(HSA)의 결합용량이 최대 70 $\mu{g/cm}^2$인 단백질 친화성 막을 제조하였다. 친화성 평판막 모듈을 대상으로 HSA에 대한 용출 크로마토그래피 실험을 수행하여 eluent 용액의 최적 환경조건을 결정하였는바, 1M KCl이 첨가된 농도 0.06 M, pH 10의 universal buffer를 eluent로 사용했을 때 리간드와 결합된 단백질의 용출이 가장 우수하였다. 친화성 평판막 및 실관막 모듈을 대상으로 HSA의 전열 크로마토그래피 실험을 수행하여 단백질에 대한 동적 결합용량을 측정하였다. 이 결과 동적 결합용량은 평판막 모듈의 경우에는 loading 용액의 유량과 HSA의 농도가 증가함에 따라 평형 결합용량 값으로부터 크게 감소하였으나, 실관막 모듈의 경우에는 loading 용액의 유량과 HSA의 농도에 관계없이 항상 평형 결합용량 수준을 유지하였는바, 따라서 실관막 모듈이 평판막 모듈보다 단백질 친화성 크로마토그래피 분리관으로서 더 효과적이었다.

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간접 분광 검출법에 의한 음이온의 분석(I) (Analysis of Anions by Indirect Photometric Detection (I))

  • 박만기;김박광;박정일;김경호;이미영;정재은
    • 약학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.215-218
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    • 1990
  • An ion chromatographic method based on indirect photometric detection of UV transparent anions was developed. Separation of anion was accomplished on strong anion exchange column (Waters SAX) using UV detector at 254 nm. Among examined UV-active additives (Dns-H, Dns-glu, Dnsser, Dns-val), Dns-glu showed the highest sensitivity. Studies on the effects of the pH and ionic strength of eluent revealed that the increase of pH and ionic strength of the eluent decreased capacity factor. The best eluent for the separation of acetate, fluoride, chloride, nitrate and bromide was $1\;{\times}\;10^{-4}M$ Dns-glu in 5 mM phosphate buffer (pH 6.30). The detection limit of chloride ion was 2.1 ng in this condition.

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양이온교환수지에 의한 알칼리 토금속 및 합금의 분리정량 (The analysis of alkaline earth metal and its alloy by using of cation exchanger)

  • 박면용;이병조;박기채
    • 대한화학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.45-48
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    • 1971
  • The various eluents have been used for the separations of alkaline earth metals by elutions through cation exchange resin column by many investigators. We find, the mixed solution of 1M HAc and 1M NaAc (pH 4.75) is the best eluent for this purpose, becouse the one step elution through 7cm Dowex 50w${\times}$8(100~200mesh) resin column with this eluent, gives the quantitative separation. When 2M NaAc is used as a eluent Sr(II) and Ba(II) is separated easily without any contamination of Mg(II) andCa(II). The Ca-Pb alloy which is composed of Cu, Ca, Sr, Ba and abundance of Pb metal is separated quantitatively into its components by the two step elution with 0.3M HAc + 0.3M NaAc(PH 4.75) and 0.5M HAc + 0.5M NaAc(PH 4.75) as eluents through 10cm resin column.

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Simultaneous Determination of Alkaline Earth Metal Ions by a Conventional High Performance Liquid Chromatographic System

  • Rho, Young-Soo;Choi, Seung-Gi
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제9권4호
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    • pp.211-214
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    • 1986
  • A simultaneous determination method of alkaline earth metals was attempted with the conventional high performance liquid chromatographic system. Four cations, namely, magnesium, calcium, strontium and barium ion, were injected directly as aqueous solution into an eluent containing copper chloride solution and and were successfully separated and determined on a separating column (Zipax SCX, 4.6 mm i.d. ${\times}25$ cm length, Du Pont, USA) by using a variable wavelength UV detector. The linear calibration curves were obtianed in the range from $1.0{\times}10^{-4}M$ to $5.0{\times}10^{-4}M$ and the correlation coefficient of the calibration curve for each metal of magnesium and calcium in tap water. Alkaline earth metals were determined with the conventional high performance liquid chromatographic system.

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Chiral Separation on Sulfonated Cellulose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)-coated Zirconia Monolith by Capillary Electrochromatography

  • Lee, Jeong-Mi;Jang, Myung-Duk;Park, Jung-Hag
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권8호
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    • pp.2651-2656
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    • 2012
  • Sulfonated cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (SCDMPC)-coated zirconia monolith (ZM) was used as the chiral stationary phase in capillary electrochromatography for separation of enantiomers of ten chiral compounds in acetonitrile (ACN)-phosphate buffer mixtures as the eluent. Influences of the ACN content, buffer concentration and pH on chiral separation have been investigated. Separation data on SCDMPC-ZM have been compared with those on CDMPC-ZM. Resolution factors were better on SCDMPC-ZM than CDMPC-ZM while retention factors were in general shorter on the former than the latter. Best chiral resolutions on SCDMPC-ZM were obtained with the eluent of 50% ACN containing 50 mM phosphate at pH around 4.