저에너지(수 eV) 양전자 빔을 이용하여 도체나 반도체의 표면/계면의 물리화학적 특성 분석에 독특한 유용성이 보고 되고 있다. 기존의 표면 분석법에 비해 표면의 선택도가 향상되어 반도체 소자의 박막 두께가 얇아지는 최신기술에 적합한 분석법으로 주목을 받고 있다. 물질표면에 조사된 저에너지 양전자는 표면 근처의 image potential에 포획이 되어 표면에 있는 전자들과 쌍소멸하며 Auger 전자를 방출한다. 표면으로부터 방출된 Auger 전자의 에너지를 측정함으로 원자의 화학적 구별이 가능하므로 검출기의 에너지 분해도가 중요하다. 기존의 ExB 형태의 에너지 측정기는 분해도가 $6{\sim}10\;eV$ 정도이고 특정한 에너지 영역만을 일정시간 스캔하여 스펙트럼을 측정하므로 측정시간이 길어진다는 단점이 있다. 반면에 Time-Of-Flight(TOF) 시스템은 방출되는 전자들의 에너지를 동시에 검출하므로 측정시간이 단축되어 측정 효율이 향상된다. 에너지 분해도를 높이기 위해서는 측정하고자 하는 전자의 진행거리를 길게 할수록 좋으나, 공간적 제약을 고려한 reflected TOF 시스템과 retarding tube을 이용한 linear TOF 시스템의 에너지 분해도를 이론적으로 시뮬레이션하였다.
Kim, Jiyoung;Im, Ui-Su;Lee, Byungrok;Peck, Dong-Hyun;Yoon, Seong-Ho;Jung, Doo-Hwan
Carbon letters
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제19권
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pp.72-78
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2016
Spinnable pitches and carbon fibers were successfully prepared from petroleum or coal pyrolysis residues. After pyrolysis fuel oil (PFO), slurry oil, and coal tar were simply filtered to eliminate the solid impurities, the characteristics of the raw materials were evaluated by elemental analysis, 13C nuclear magnetic resonance spectrometer, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer (MALDI-TOF-MS), and so on. Spinnable pitches were prepared for melt-spinning carbon fiber through a simple distillation under strong nitrogen flow, and further vacuum distillation to obtain a high softening point. Carbon fibers were produced from the above pitches by single-hole melt spinning and additional heat treatment, for oxidization and carbonization. Even though spinnable pitches and carbon fibers were processed under the same conditions, the melt-spinning and properties of the carbon fiber were different depending on the raw materials. A fine carbon fiber could not be prepared from slurry oil, and the different diameter carbon fibers were produced from the PFO and coal tar pitch. These results seem to be closely correlated with the initial characteristics of the raw materials, under this simple processing condition.
원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 중에서는 이온교환수지가 발견되어서는 안 된다. 원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견되어 이온교환수지 입자로 의심되는 구형 입자들의 특성을 측정하였다. 미세조작기술을 이용하여 광학현미경으로 입자 크기 분포를, EPMA로 구형입자의 성분을, 그리고 IR 분광 스펙트럼 비교에 의하여 이온교환수지 여부를 조사하였다. 슬러지의 입자 크기는 1 내지 $200{\mu}m$이었으나 구형 입자는 $40-500{\mu}m$이었다. 슬러지의 주요 불순원소가 Si, Al, Mn, Cr, Ni, Zn, 그리고 Ti이었으나 구형 입자는 Si, Cu, Zn 이었다. 주성분은 두 경우 모두 철이었다. 구형 입자의 IR 분광스펙트럼은 증기발생기 취출수 정화계통에서 사용하는 이온교환수지의 스펙트럼과 비교했을 때 서로 일치하지 않음을 보여주었다. 이 결과들은 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지는 아니며 일반적인 슬러지가 생성되는 과정에서 작은 슬러지 입자들이 크게 뭉쳐서 생성된 것임을 나타내고 있다.
청주 사뇌사지에서 출토된 청동기 12점에 대한 과학 분석을 실시하였다. 이들 각 시료의 금속조직에 나타난 결정 입자의 형태, 크기, 분포와 관련하여 검토한 결과 식기류, 제기류, 타명기류로 나타났는데 성분조성에 따른 분류 결과와도 일치하였다. 식기류는 주로 단조품으로서 성분조성비는 Cu:Sn:Pb≃8:2:0, 제기류는 주조품으로서 Cu:Sn:Pb≃7:1:2, 타명기류는 Cu:Sn:Pb≃85:10:5/9:1:0이었다. 즉, 원료의 배합비는 제품의 용도 및 제작방볍과 밀접한 관계가 있다는 것을 알 수 있었다. Cu와 상관계수가 높은 원소는 Co, Fe, As이었는데 이는 Cu 광물에 불순물로 함께 분포한다는 것을 의미하며 As 함량은 식기류, 제기류, 타명기류 순으로 증가한다는 것을 알 수 있었다. 또한 납 함유량이 높은 청동기 3점의 납동위원소비를 분석하고 원료의 산지를 추정한 결과 일본·중국산 납을 사용한 것으로 나타났다. 땜납의 성분조성은 Cu:Sn:Pb≃83:12:5이었으며 Pb의 결정이 작고 고르게 분포하고 있었다.
원자력 발전소의 증기발생기 슬러지 중에서는 이온교환수지가 발견되어서는 안 된다. 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견되어 이온교환수지 입자로 의심되는 구형 입자들의 특성을 측정하였다. 미세조작기술을 이용하여 광학현미경으로 입자 크기 분포를, EPMA로 구형입자의 성분을, 그리고 IR 분광 스펙트럼 비교에 의하여 이온교환수지 여부를 조사하였다. 슬러지의 입자 크기는 1내지 200 ${\mu}m$이었으나 구형입자는 40-500 ${\mu}m$이었으며, 슬러지의 주요 불순원소가 Si, Al, Mn, Cr, Ni, Zn, 그리고 Ti이었으나 구형입자는 Si, Cu, Zn 이었다. 주성분은 두 경우 모두 철이었으며, IR 분광스펙트럼을 S/G 시스템에서 사용하는 이온교환수지의 경우와 비교했을 때 서로 다른 결과를 보였다. 이 결과들은 것은 증기발생기 슬러지 시료 중에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지는 아니며 일반적인 슬러지가 생성되는 과정에서 작은 슬러지 입자들이 크게 뭉쳐서 생성된 것임을 나타내고 있다.
본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d002값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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