• 제목/요약/키워드: electron probe microanalysis

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인디움 제올라이트 A의 안티몬 흡착과 결정구조 (Crystal Structure of Antimony-sorbed Indium-exchanged Zeolite A)

  • 임우택;이현수;허남호
    • 분석과학
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    • 제16권5호
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    • pp.375-390
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    • 2003
  • 인디움 (In)으로 완전히 이온교환 된 제올라이트 A (In-A)를 $350^{\circ}C$에서 6일 동안 안티몬(Sb)과 반응시켰다. 생성물은 EPXMA (electron-probe X-ray microanalysis)를 이용하여 관찰하였다. 인디움으로 이온교환 된 제올라이트 A (In-A)에 안티몬 (Sb)을 흡착시켜 얻은 생성물의 결정구조는 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm ${\bar{3}}m$으로 단결정 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 생성물 $In_8Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}(In)_{1.35}(Sb)_{0.7}$ ($a=12.111(2){{\AA}}$, $R_1=0.071$, $R_2=0.067$)은 단위세포당 8개의 인디움 양이온들, 1.35개의 인디움 원자들, 그리고 0.7개의 안티몬 원자들을 가지고 있었다. 단위세포 1 ($In_8-A{\cdot}In$, 단위세포의 65%)에는 $(In_5)^{8+}$ 클러스터가 존재하였다. 단위세포 2 ($In_8-A{\cdot}(In)_2(Sb)_2$, 단위세포의 35%)에는 두 개의 $(In_3)^{2+}$ 클러스터와 한 개의 $(In_3Sb_2)^{7+}$ 클러스터가 large cavity 내에서 발견되었다.

상아질 결합제가 컴포머의 불소유리에 미치는 영향에 관한 연구 (A STUDY ON THE EFFECT OF DENTIN ADHESIVE TO FLUORIDE RELEASE OF COMPOMER)

  • 윤여상;김종수;권순원;김용기
    • 대한소아치과학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.228-237
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    • 2001
  • 본 연구의 목적은 와동 충전시 충전재와 치질 사이에 개재되는 상아질 결합제가, 수복물에서 유리되는 불소가 와동 벽으로 침투하는 과정에 어떠한 영향을 주는지를 조사함이었고, 부가적으로 레진 강화형-글라스 아이오노머 시멘트의 접착에도 상아질 결합제를 도포 하는것이 치질과의 결합력을 강화시킬 수 있는지에 대해 평가하고자 하였다. Fuji II $LC^{(R)}$와 Dyract $AP^{(R)}$를 선정하여 상아질 결합제의 도포 여부에 따른 불소 유리량 측정과 전단 결합 강도를 비교분석하였으며, 치질 내로의 불소 침투 양상은 교환 시기에 있는 제2유구치에 Fuji II $LC^{(R)}$와 Dyract $AP^{(R)}$를 충전하고 3주내에 발거하여 EPMA로 분석하였다. 상아질 결합제는 불소 유리량을 현저하게 감소시키는 것으로 나타났으며(p<0.05) Fuji II $LC^{(R)}$의 경우 상아질 결합제의 도포가 결합강도를 증가시키지 못하였다. EPMA 분석결과 상아질 결합제는 충전재로부터 유리되어 나오는 불소가 치질 내로 확산되는 것을 방해하는 것으로 확인되었다.

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니켈계 초내열합금의 응고 및 용질원소의 편석 거동에 미치는 레늄 및 루테늄 첨가의 영향 (Effect of Re and Ru Addition on the Solidification and Solute Redistribution Behaviors of Ni-Base Superalloys)

  • 서성문;정희원;이재현;유영수;조창용
    • 대한금속재료학회지
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    • 제49권11호
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    • pp.882-892
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    • 2011
  • The influence of rhenium (Re) and ruthenium (Ru) addition on the solidification and solute redistribution behaviors in advanced experimental Ni-base superalloys has been investigated. A series of model alloys with different levels of Re and Ru were designed based on the composition of Ni-6Al-8Ta and were prepared by vacuum arc melting of pure metallic elements. In order to identify the influence of Re and Ru addition on the thermo-physical properties, differential scanning calorimetry analyses were carried out. The results showed that Re addition marginally increases the liquidus temperature of the alloy. However, the ${\gamma}^{\prime}$ solvus was significantly increased at a rate of $8.2^{\circ}C/wt.%$ by the addition of Re. Ru addition, on the other hand, displayed a much weaker effect on the thermo-physical properties or even no effect at all. The microsegregation behavior of solute elements was also quantitatively estimated by an electron probe microanalysis on a sample quenched during directional solidification of primary ${\gamma}$ with the planar solid/liquid interface. It was found that increasing the Re content gradually increases the microsegregation tendency of Re into the dendritic core and ${\gamma}^{\prime}$ forming elements, such as Al and Ta, into the interdendritic area. The strongest effect of Ru addition was found to be Re segregation. Increasing the Ru content up to 6 wt.% significantly alleviated the microsegregation of Re, which resulted in a decrease of Re accumulation in the dendritic core. The influence of Ru on the microstructural stability toward the topologically close-packed phase formation was discussed based on Scheil type calculations with experimentally determined microsegregation results.

Mn 첨가량 변화에 따른 Tb/Mn이 첨가된 화학양론조성 LiNbO3 단결정의 광학적 특성 (Optical Properties of Stoichiometric Tb/Mn Co-doped LiNbO3 Single Crystals Dependent on Mn Concentration)

  • 이성문;신동익;김근영;백승욱;윤대호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.92-95
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    • 2004
  • Micro-Pulling Down (${\mu}$-PD) 법을 이용하여 $MnO_2$$Tb_4O_7$를 첨가하여 crack. 열 strain 등의 결함이 없는 화학양론조성의 $LiNbO_3$ 단결정을 c-축으로 직경 1.0mm, 길이 25-30mm의 크기로 성장시켰다. Electron Probe Micro Analysis (EPMA)를 이용하여 결정 내에 $MnO_2$$Tb_4O_7$이 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 또한 Fourier Transform-Infrared Spectrophotometer (FT-IR)을 사용하여 OH 흡수밴드를 관찰하였고, 성장된 결정의 $MnO_2$$Tb_4O_7$ 첨가에 따른 형광특성의 변화를 측정하였다.

AuGe 액체금속 이온이 주입된 n-GaAs의 물성연구 (Physical Properties of AuGe Liquid Metal Ion Implanted n-GaAs)

  • 강태원;이정주;김송강;홍치유;임재영;정관수
    • 대한전자공학회논문지
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    • 제26권6호
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    • pp.63-70
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    • 1989
  • 액체금속이온원으로 부터 발생한 AuGe 이온빔을 GaAs기판에 주입시킨 후 이 시료의 표면성분과 구조를 AES(Auger electron spectroscopy), RHEED(reflection high energy electron diffraction), SEM(scanning electron microscopy) and EPMA(electron probe microanalysis)등으로 조사하였으며 AES depth profile 실험결과를 이체충돌에 의한 Monte Carlo simulation과 비교하였다. AuGe 이온이 주입된 시료를 AES, EPMA로 측정한 결과 As의 preferential스피터링이 나타났으며 300$^{circ}$C로 열처리하면 Ga과 outdiffusion되었다. 또한 측정한 Au와 Ge의 depth profile은 이체충돌에 의한 Monte Carlo simulation의 결과와 잘 일치하였다.

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옥천대의 석류석데 변성암에서 산출되는 백운모, 녹니석 및 흑운모의 Intergrowth와 Interlayering (Intergrowth and Interlayering of Muscovite, Chlorite, and Biotite in a Garnet Zone Metamorphic Rock of the Ogcheon Belt, South Korea)

  • Yeong Boo Lee;Jung Hoo Lee;Chang Whan Oh
    • 한국광물학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.122-131
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    • 2002
  • 옥천대 변성 이질암에 분포하는 백운모, 녹니석 및 흑운모는 각기 다른 크기에서 intergrowth와 interlayer 된 것을 전자현미분석(EPMA) 배면 산란 전자상(BEI) 관찰 및 투과 전자현미경(TEM)을 이용한 lattice fringe 상 관찰을 통한 연구에서 밝혔다. 이들 세 광물은 편광현미경 관찰에서도 intergrow된 것이 관찰되며 EPMA 분해능 이하의 크기에서는 interlayer된 것으로 보인다. 다시 말하면, EPMA 분석 자료는 흔히 백운모/녹니석(M/C), 흑운모/녹니 석(B/C), 백운모/파이로필라이트/녹니석(M/Py/C), 흑운모/파이로필라이트/녹니석(B/Py/C) 또는 흑운모/백운모/녹니석(B/M/C)과 같이 두 개 이상의 phyllosilicate 광물의 혼합 형태로 나타난다. BEI 관찰에서는 세 광물(백운모, 녹니석 및 흑운모)이 하나의 입자 안에서 다양한 크기로 섞여 있는 것으로 나타나며, TEM lattice fringe 상 관찰과 제한 시야 전자 회절상 관찰에 의하면 이들 세 광물 사이의 interlayering은 석류석대 변성암에서까지 관찰된다. TEM 관찰 결과 녹니석대 변성암에서는 M/C와 함께 7-$\AA$ layer(사문석, 녹니석의 전신)가 -$10\AA$ layer(백운모) 내에 100~200 $\AA$ 크기로 inter-layer된 것이 밝혀졌다. 흑운모대 변성암으로 가면 7-$\AA$ layer는 크기와 발견 횟수가 감소하고 10-$\AA$ layer는 녹니석(14 $\AA$)과 개별 layer 수준에서 interlayer된다. 석류석대 변성암에서는 7-$\AA$ layer는 더 이상 관찰되지 않으며 10-$\AA$ layer(흑운모)가 녹니석과 50~100 $\AA$ 크기로 interlayer된다.(BEI, TEM). 석류석대 변성암에서는 비교적 큰 크기(1000~2000 $\AA$)의 intergrowth가 흔히 관찰된다. 그러나 세 개의 변성대 암석은 모두 TEM 관찰에서 7-, 10-, 또는 14-$\AA$ layer들이 몇 개의 layer 단위에서 서로 interlayer된 것을 보여준다. 이와 같은 결과는 백운모, 녹니석 및 흑운모와 같은 변성 광물들이 비평형 광물 반응으로 만들어 졌으며 그 결과 불균질한 광물로 되었다는 것을 암시한다.

Effect of Cu-Additions on the Hand-Over Layer of an Aluminum Alloy - Hardening for the Top Ring Groove of Automotive Piston by the Plasma Transferred Arc Welding Process -

  • Moon, J.H.;Seo, C.J.;Hwang, S.H.
    • International Journal of Korean Welding Society
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    • 제1권1호
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    • pp.58-62
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    • 2001
  • The surface of AC8A Ah alloy was modified by adding the Cu powder using a Plasma Transferred Arc (PTA) welding process. Under the optimum fabricating conditions, the modified surface of AC8A Ah alloy was observed to possess the sound microstructure with a minimum porosity. Hardness and wear resistance properties of the as-fabricated alloy were compared with those of the 76 heat-treated one. In case of the as-fabricated alloy, the hardness of the modified layer was twice that of the matrix region. Although significant increase in the hardness of the matrix region was observed after T6 heat treatment, the hardness of the modified layer was not observed to change. The wear resistance of the modified layer was significantly increased compared to that of the matrix region. The microstructure of a weld zone and the matrix region were investigated using the optical microscope, scanning electron microscope (SEM), electron probe microanalysis (EPMA), and transmission electron microscope (TEM). The primary and eutectic silicon in the weld zone were finer and more curved than in the matrix region, while some precipitates has had been found therein. According to the TEM observation, the predominant precipitate present in the weld zone was the $\theta$'phase, which is precipitated during cooling by rapid solidification in PTA welding process. Improvement of hardness and wear properties in the weld zone in the as-fabricated condition can be explained based on the presence of $\theta$’precipitates and fine primary and eutectic silicon distribution.

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THE MICROSTRUCTURE OF Pb-DOPED SOLIDIFIED WASTE FORMS USING PORTLAND CEMENT AND CALCITE

  • Yoo, Hee-Chan;Lee, Dong-Jin
    • Environmental Engineering Research
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    • 제11권1호
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    • pp.54-61
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    • 2006
  • An electron probe microanalysis (EPMA) investigation can provide quantitative and qualitative insight into the nature of the surface and bulk chemistry on solidified waste forms(SWF). The proportion of Pb in grain areas is below 0.3 wt. %, and the proportion near the border of the grain slightly increases to 0.98 wt. % but in the inter-particle areas farther from the grain, the concentration of Pb markedly increases. It is apparent that very little Pb diffuses into the tricalcium silicate($C_3S$) particles and most of the Pb exists as precipitates of sulfate, hydroxide, and carbonate in the cavity areas between $C_3S$ grains. Calcite additions on Pb-doped SWF are also observed to induce deeper incorporation of lead into the cement grains with EPMA line-analysis of cross-sections of cement grains. The line-analysis reveals the presence of $0.2{\sim}5$ weight % Pb over $5\;{\mu}m$ from cement grain boundaries. In the inter-particle areas, the ratio of Ca, Si, Al and S to Pb is relatively similar even at some distance from the grain border and the Pb (wt. %) ratio is reasonably constant throughout the whole inter-particles area. It is apparent that the enhanced development of C-S-H on addition of calcite can increasingly absorbs lead species within the silica matrix.

중성자방사화분석을 이용한 사용후핵연료 중 요오드 정량

  • 김정석;박순달;이창헌;문종화;정용삼;김종구
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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    • pp.432-432
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    • 2005
  • 사용후핵연료시료 중에 함유된 요오드(I-127 및 129)를 정량하기 위하여 화학적 방법으로 분리 회수하고 중성자방사화분석법을 이용하였다. 사전실험으로 모의사용후핵연료를 이용하여 회수율을 측정하였다. 모의 및 실제사용후핵연료시료를 $90^{\circ}C$에서 8 M $HNO_3$ 용액으로 용해하고 용해 후 용해용액 중의 잔류 요오드, 응축 및 휘발된 요오드 각각을 정량하였다. 응축 요오드는 핵연료 용해 후 재증류하여 회수하였다. 잔류 및 응축 요오드는 시료의 산화상태를 조절한 후 용매추출로 요오드를 회수한 다음 이온교환 또는 침전법으로 방사화학적으로 분리한 후 중성자방사화분석(RNAA)으로 정량하였다. 제작한 이온교환분리관 및 여과키트에 요오드를 흡착 또는 침전시켜 분리한 다음 중성자조사를 위한 삽입체(Insert)로 이용하였다. 휘발 요오드는 제조한 흡착체(Ag-silica gel)를 담은 흡착관에 포집하고 홉착체를 구간별 균질시료로 만든 다음 비파괴중성자 방사화분석(INAA)으로 정량하였다. 침전 및 흡착 요오드의 화학적 특성을 EPMA(electron probe microanalysis) 분석으로 조사하였다. 요오드 정량결과를 다른 방법으로 비교분석하기 위하여 음이온교환수지상에서 요오드를 정제 및 회수하기 위한 용리거동을 조사하였다.

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반응성 마그네트론 스퍼터링법으로 제조한 Ti-Al-V-N 박막의 미세조직 및 부착특성에 관한 연구 (The microstructure and adhesive characteristics of Ti-Al-V-N films prepared by reactive magnetron sputtering)

  • 손용운;이영기
    • 열처리공학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.199-205
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    • 1999
  • The quaternary Ti-Al-V-N films have been grown on glass substrates by reactive dc and rf magnetron sputter deposition from a Ti-6Al-4V target in mixed Ar-$N_2$ discharges. The Ti-Al-V-N films were investigated by means of X-ray diffraction(XRD), electron probe microanalysis(EPMA) and scratch tester. Both XRD and EPMA results indicated that the Ti-Al-V-N films were of single B1 NaCl phase having columnar structure with the (111) preferred orientation. Scratch tester results showed that the adhesion strength of Ti-Al-V-N films which treated with substrate heating and vacuum annealing was superior to that of as-deposited film. The good adhesion strength was also achieved in the double-layer structure of Ti-Al-V-N/Ti-Al-V/Glass.

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