금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
Metal silicides는 Si 기반의microelectronic devices의 interconnect와 contact 물질 등에 사용하기 위하여 그 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이 중 Rare-earth(RE) silicides는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 Schottky Barrier contact (~0.3 eV)을 이룬다. 또한 낮은 resistivity와 Si과의 작은 lattice mismatch, 그리고 epitaxial growth의 가능성, 높은 thermal stability 등의 장점을 갖고 있다. RE silicides 중 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로 주목받고 있다. 또한 Silicon 기반의 CMOSFETs의 성능 향상 한계로 인하여 germanium 기반의 소자에 대한 연구가 이루어져 왔다. Ge 기반 FETs 제작을 위해서는 낮은 source/drain series/contact resistances의 contact을 형성해야 한다. 본 연구에서는 저접촉 저항 contact material로서 ytterbium germanide의 가능성에 대해 고찰하고자 하였다. HRTEM과 EDS를 이용하여 ytterbium germanide의 미세구조 분석과 면저항 및 Schottky Barrier Heights 등의 전기적 특성 분석을 진행하였다. Low doped n-type Ge (100) wafer를 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 세정하여 native oxide layer를 제거하고, 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 ytterbium 30 nm를 먼저 증착하고, 그 위에 ytterbium의 oxidation을 방지하기 위한 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, rapid thermal anneal (RTA)을 이용하여 N2 분위기에서 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium germanides를 형성하였다. Ytterbium germanide의 미세구조 분석은 transmission electron microscopy (JEM-2100F)을 이용하였다. 면 저항 측정을 위해 sulfuric acid와 hydrogen peroxide solution (H2SO4:H2O2=6:1)에서 strip을 진행하여 TiN과 unreacted Yb을 제거하였고, 4-point probe를 통하여 측정하였다. Yb germanides의 면저항은 열처리 온도 증가에 따라 감소하다 증가하는 경향을 보이고, $400{\sim}500^{\circ}C$에서 가장 작은 면저항을 나타내었다. HRTEM 분석 결과, deposition 과정에서 Yb과 Si의 intermixing이 일어나 amorphous layer가 존재하였고, 열처리 온도가 증가하면서 diffusion이 더 활발히 일어나 amorphous layer의 두께가 증가하였다. $350^{\circ}C$ 열처리 샘플에서 germanide/Ge interface에서 epitaxial 구조의 crystalline Yb germanide가 형성되었고, EDS 측정 및 diffraction pattern을 통하여 안정상인 YbGe2-X phase임을 확인하였다. 이러한 epitaxial growth는 면저항의 감소를 가져왔으며, 열처리 온도가 증가하면서 epitaxial layer가 증가하다가 고온에서 polycrystalline 구조의 Yb germanide가 형성되어 면저항의 증가를 가져왔다. Schottky Barrier Heights 측정 결과 또한 면저항 경향과 동일하게 열처리 증가에 따라 감소하다가 고온에서 다시 증가하였다.
다이아몬드는 radiation hardness가 크고, 화학적으로 안정하고, 특히 조직 등 물질이기 때문에, 선량계 분야에서 각광을 받고 있다. 화학증착법(CVD)에 의해 다이아몬드 박막을 성장시켰고, 선량계로 응용될 수 있는 열자극발광 특성을 조사하였다. 다이아몬드 박막의 라만 스펙트럼은 1332 cm-1에서 peak를 가졌고, X-선 굴절 패턴은 (111) 면을 보였다. 전자주사사진으로부터 다이아몬드박막은 pyramidal hillock을 가지는 unepitaxial crystallite 로 성장됨을 알았다. X-선 조사된 CVD 다이어몬드 박막의 파장 분해된 열자극발광은 430 nm 및 560 K에서 하나의 봉우리를 가졌다. 560 K에서 주된 봉우리를 가지는 CVD 다이어몬드 박막의 열자극발광 곡선은 1st-order kinetics에 기인한다. 이 봉우리의 활성화 에너지 및 이탈진동수는 각각 0.92 ~ 1.05 eV 및 1.34 $\times$$10^{7}$ sec$^{-1}$ 이다. 560 K에서 방출되는 스펙트럼은 1.63-eV, 2.60-eV 및 3.07-eV 방출 띠로 분해되며, 이들은 각각 silicon-vacancy center, A center 및 H3 center에 기인한다.
ZnO nanostructures were grown on an Au seed layer by a hydrothermal method. The Au seed layer was deposited by ion sputter on a Si (100) substrate, and then the ZnO nanostructures were grown with different precursor concentrations ranging from 0.01 M to 0.3M at $150^{\circ}C$ and different growth temperatures ranging from $100^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$ with 0.3 M of precursor concentration. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), and PL (photoluminescence) were carried out to investigate the structural and optical properties of the ZnO nanostructures. The different morphologies are shown with different growth conditions by FE-SEM images. The density of the ZnO nanostructures changed significantly as the growth conditions changed. The density increased as the precursor concentration increased. The ZnO nanostructures are barely grown at $100^{\circ}C$ and the ZnO nanostructure grown at $150^{\circ}C$ has the highest density. The XRD pattern shows the ZnO (100), ZnO (002), ZnO (101) peaks, which indicated the ZnO structure has a wurtzite structure. The higher intensity and lower FWHM (full width at half maximum) of the ZnO peaks were observed at a growth temperature of $150^{\circ}C$, which indicated higher crystal quality. A near band edge emission (NBE) and a deep level emission (DLE) were observed at the PL spectra and the intensity of the DLE increased as the density of the ZnO nanostructures increased.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
EVA의 기체 분리 성질에 미치는 LDH의 영향을 알아보았다. Mg-Al LDH/EVA 나노복합막은 유기적으로 수정된 DS-LDH를 이용하여 용액 삽입법으로 제조되었다. DS-LDH는 LDH 층간에 DS 음이온을 삽입하여 제조하였다. 나노복합막의 구조는 XRD, FT-IR, SEM으로 알아보았다. DS-LDH가 EVA 내에 무질서하게 분산되었음을 XRD로부터 확인하였다. LDH가 3 wt% 첨가된 나노복합막에서 인장강도와 파단신율 모두 최댓값을 나타내었다. 열적 안정도 역시 EVA에 LDH가 첨가되면서 향상되었다. 1, 3, 5 wt%의 LDH를 함유한 LDH/EVA 나노복합막의 기체투과도는 $O_2$와 $CO_2$에 대하여 측정하였다. 3 wt% LDH를 함유한 경우 나노복합막의 $O_2$에 대한 투과도가 EVA막에서보다 53% 감소하였다. 하지만 $CO_2$ 투과도는 나노복합막의 기체 차단 특성에도 불구하고 LDH 내의 OH기와 $CO_2$ 간의 높은 친화력으로 인하여 기체투과도는 증가하였다.
가공열처리에 의한 결정립계조절 개념을 이용하여 Alloy 600 재료의 결정립계특성과 부식특성을 조사하였다. 가공열 처리에 따른 결정립계특성 변화를 EBSP로 분석하였으며, 결정립계특성 변화가 입계부식 및 응력부식균열 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 가공열처리 반복에 따른 각 단계에서의 CSL 입계의 분율 변화가 두드러지지는 않았으나, 상용재료에 비하여 CSL 분율이 약 10% 이상 향상된 결과를 얻었다. 결정립계특성 변화에 따라 입계부식 저항성이 현저하게 증가하였으나, 1차측 응력부식균열 특성에 있어서는 가공열처리를 반복할수록 파단시간과 최대하중이 감소하고 평균 균열성장속도가 증가하였으며 2차 균열이 억제되는 결과를 얻었다. 결정립계의 \`fine tuning\` 기구가 이러한 부식거동변화에 작용한 것으로 해석할 수 있었다.
본 연구에서는 평탄형 (exact) GaAs 기판과 $2^{\circ}$, $6^{\circ}$, $10^{\circ}$ 경사형 (offcut) GaAs 기판 등 네 종류의 기판에 유기금속 기상성장장치를 이용하여 InGaP 에피막을 성장시켰고, 기판경사도에 따른 계면의 탄성특성이 InGaP 에피막의 전위밀도에 미치는 영향에 대하여 최초로 연구하였다. 탄성변형은 TXRD의 격자부정합과 격자 misfit등을 고려하여 산출되었고, 전위밀도는 에피막의 x-선 반치폭을 이용하여 계산되었다. 기판경사도가 $6^{\circ}$일 때 계면의 탄성특성이 가장 양호하였고, x-선 반치폭은 가장 낮았다. 11 K PL측정 결과, 기판경사도 증가에 따라 PL 발진파장은 감소하였고, 기판경사도가 $6^{\circ}$에서 PL 강도 역시 가장 높았다. 에피막의 TEM 관측 결과, 회절패턴은 전형적인 zincblende 구조를 보였고, 기판경사도 $6^{\circ}$에서 전위밀도가 가장 낮게 관측되어 TXRD 및 저온 PL측정 결과와 부합되었다. 본 연구의 결과와 소자제작 특성 및 빔특성을 종합적으로 고려해 볼 대, 광전소자용 InGaP/GaAs 이종접합구조에서 최적의 기판경사도는 $6^{\circ}$임을 밝혔다.
micro파(波) 가열(加熱)이 일반성분(一般成分) 조성(組成)이 다른 감자전분(澱粉)에 미치는 영향을 실험(實驗)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 전분(澱粉)의 일반성분(一般成分)은 전분조성(澱粉組成)에 관계없이 micro파(波) 가열(加熱)에 의해 수분(水分)과 조지방(粗脂肪) 함량(含量)이 감소했으며, 회분(灰分)은 약간의 감소 경향을 보였고, 조단백질(粗蛋白質) 함량(含量)은 거의 변화(變化)가 없었다. 2. 감자전분(澱粉)의 X-ray 회절도(回折圖)는 micro파(波) 가열(加熱)에 의해 결정성을 나타내는 환(環)들이 변화(變化)되기 시작하였는데, 면간격(面間隔)이 큰 1환(環)에서 뚜렷이 나타났고 전분조성(澱粉組成)에 의한 차는 없었다. 3. 주사형전자현미경(走査型電子顯微鏡)으로 관찰(觀察)한 전분입자(澱粉粒子)는 micro파(波) 가열량(加熱量)이 증가됨에 따라 파열되었는데 P.P.S.가 P.S.에 비하여 더 빨리 나타났다. 4. 전분(澱粉)의 호화온도(糊化溫度)는 micro파(波) 가열량(加熱量)이 증가할수록 낮아졌고 팽윤도(膨潤度) 및 용해도(溶解度)는 증가 하였는데, P.P.S.는 P.S.에 비(比)하여 호화온도(糊化溫度)는 더 낮았고 팽윤도(膨潤度) 및 용해도(溶解度)는 더 높았다.
In this study, (GaN)1-x(ZnO)x solid solution nanoparticles with a high zinc content are prepared by ultrasonic spray pyrolysis and subsequent nitridation. The structure and morphology of the samples are investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The characterization results show a phase transition from the Zn and Ga-based oxides (ZnO or ZnGa2O4) to a (GaN)1-x(ZnO)x solid solution under an NH3 atmosphere. The effect of the precursor solution concentration and nitridation temperature on the final products are systematically investigated to obtain (GaN)1-x(ZnO)x nanoparticles with a high Zn concentration. It is confirmed that the powder synthesized from the solution in which the ratio of Zn and Ga was set to 0.8:0.2, as the initial precursor composition was composed of about 0.8-mole fraction of Zn, similar to the initially set one, through nitriding treatment at 700℃. Besides, the synthesized nanoparticles exhibited the typical XRD pattern of (GaN)1-x(ZnO)x, and a strong absorption of visible light with a bandgap energy of approximately 2.78 eV, confirming their potential use as a hydrogen production photocatalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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