본 연구에서는 컴파운딩법 (compounding method)과 라텍스법 (latex method)을 이용하여 dodecylamine으로 유기화한 MMT(DA-MMT)로 보강된 천연고무-클레이 나노 복합재료를 제조하였다. 또한 Cloisite 15A, carbon black, Na-MMT 충전 배합고무와 라텍스법 (latex method)을 이용한 DA-MMT 충전 배합고무의 가황 특성 및 기계적 물성을 비교하였다. 카본블랙을 제외한 모든 충전제의 함량은 10 phr로 고정하였다. XRD 패턴을 분석한 결과 롤밀 작업 후에 가장 많은 삽입과 박리가 이루어져 NR/DA-MMT 나노 복합재료에서는 DA-MMT의 전체 silicates layer가 $13{\sim}14$층에서 $2{\sim}3$층의 silicates의 형태로 박리된 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 가교 과정에서의 높은 열과 압력으로 인해 일부 유기화제가 빠져나감으로써 층간 거리가 감소된 DA-MMT도 존재하였다. 이는 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. 가교도의 경우 NR/Cloisite 15A 컴파운드가 가장 높은 값을 나타내었다. 하지만 가황 특성에서 동일 함량의 충전제가 첨가된 고무의 가황 특성을 비교하면, NR/DA-MMT 컴파운드가 가장 높은 ODR 토크 값을 나타내었고, 또한 가장 높은 인장 강도, 모듈러스 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 기계적 물성 증가는 가교도의 증가 효과보다 나노 크기로 분산된 DA-MMT의 우수한 보강 효과 때문이다. 또한 혼합 방법을 달리한 NR/DA-MMT 나노 복합재료(컴파운딩법) 대비 NR/DA-MMT 나노 복합재료(라텍스법)가 클레이의 박리정도 및 분산도의 차이로 인해 높은 모듈러스, 인장강도 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다
알칼리 장석 중 고온 상인 anorthoclase의 미세구조 및 화학을 EPMA 및 TEM을 이용하여 분석하였다. Anorthoclase는 BSE image 상에서 Na-rich 지역과 K-rich 지역이 다양한 크기의 lamella를 형성하며 혼재되어 있으며, EPMA 분석 결과 Na-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 81%, Or: 3%, An: 12%이며 K-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 45%, Or: 44%, An: 11%로 나타났다. TEM 관찰 결과 Na-rich 지역은 앨바이트(albite) 쌍정 구조가 잘 발달한 반면 K-rich 지역은 다시 미세한 앨바이트 쌍정이 발달한 앨바이트와 쌍정이 없는 orthoclase가 약 100 nm의 규칙적인 lamellae 형태를 이루며 서로 섞여 있음이 드러났다 K-rich 지역의 [001] 전자회절도형도 두 상이 공존함을 보이는데, 앨바이트 회절점은 쌍정 구조에 의하여 $(010) ^{*}$ / 방향으로 streaking이 나타난다. 이에 비하여 $(100)^{*}$ 방향으로는 앨바이트 회절점과 orthoclase 회절점이 모두 streaking을 가지는데 이는 Al과 Si의 배열-비배열 현상과 두 상의 계면 간에 나타나는 왜력(strain)에 기인한 것으로 여겨진다. 앨바이트와 orthoclase의 방향이 서로 반대로 나타나는 이유는 두 상의 계면 간의 왜력을 줄이기 위한 일종의 pole switching의 결과로 여겨진다. 위의 결과를 종합해 볼 때 연구된 광물은 중간 단계의 Al-Si 비배열 상태를 가지며 미세구조의 생성 온도가 $400^{\circ}C$∼$600^{\circ}C$로 추정되기 때문에 고온 상인 anorthoclase라기보다는 보다 저온 상인 cryptoperthite라 할 수 있다
Si(111)표면위에 Au의 증착량과 기판온도에 따른 표면구조의 변화를 RHEED(Reflection High Energy Electron Diffraction)상(pattern)과 RHEED상의 회절반점(spot)강도변화를 이용하여 조사하였다. Si(111) $7\times7$구조를 Au 를 0.1ML-0.4ML증착후에 기판을 $350^{\circ}C$-$750^{\circ}C$로 수초간 가열하면 $7\times7$구조에서 $7\times7$ + $5\times2$의 혼합 구조로 변화하였으며 증착량 0.4ML-1.0ML에서는 RHEED상이 기판온도와 증착량에 따라 $5\times2,\alpha- \sqrt{3} \times \sqrt{3},\beta- \sqrt{3} \times \sqrt{3}$의 구조들이 관찰되었다. $6\times6$구조는 기판온도 $270^{\circ}C$-$370^{\circ}C$에서 증착량 0.8ML에서부터 형성되기 시작하여 1ML에서 완성되었다. AES(Auger Electron Spectroscopy)를 이용한 $\alpha- \sqrt{3} \times \sqrt{3},5 \times 2$구조에서의 Au원자의 이탈과정 조사에서 이탈 에너지는 각각 79kcal/mol, 82kcal/mol로 조사되었다.
In this work, Ag3PO4/In2S3 nanocomposites with low loading of In2S3 (5-15 wt %) are fabricated by two step chemical precipitation approach. The microstructure, composition and improved photoelectrochemical properties of the as-prepared composites are studied by X-ray diffraction pattern (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), photocurrent density, EIS and amperometric i-t curve analysis. It is found that most of In2S3 nanoparticles are deposited on the surfaces of Ag3PO4. The as-prepared Ag3PO4/In2S3 composite (10 wt%) is selected and investigated by SEM and TEM, which exhibits special morphology consisting of lager size substrate (Ag3PO4), particles and some nanosheets (In2S3). The introduction of In2S3 is effective at improving the charge separation and transfer efficiency of Ag3PO4/In2S3, resulting in an enhancement of photoelectric behavior. The origin of the enhanced photoelectrochemical activity of the In2S3-modified Ag3PO4 may be due to the improved charge separation, photocurrent stability and oriented electrons transport pathways in environment and energy applications.
한국산 고구마의 두 품종, 수원 147 호와 천미의 전분을 분리하여 전분입자의 성상과 이화학적 특성을 조사 검토하였다. 광학현미경과 scanning electron microscopy로 관찰한 고구마 전분은 둥근형과 다각형이었으며, 그 크기는 수원 147 호가 $14{\sim}30{\mu}m$, 천미가 $16{\sim}34{\mu}m$이었다. X-선회절도는 $2{\theta}$가 14.8, 17.2, 22.5에서 약한 결정성을 보이므로 실험한 고구마 전분은 Ca결정형으로 생각된다. Blue value는 수원 147호가 0.342, 천미가 0.279, 아밀로즈 함량은 27.6%, 23.6%, 물결합 능력은 178.7%, 185.5%이었다. 전분의 팽화력은 $50^{\circ}C$까지는 변화가없다가 그후 급격히 증가하였으며 수원 147호가 천미보다 완만한 증가를 보였다. 전분 현탁액(0.2%)의 광투과도는 두 전분 모두 $65^{\circ}C$부터 급격히 증가하였고 $65{\sim}80^{\circ}C$까지 single stage의 호화 양상을 보였다. 아밀로 그라프에 의한 4% 전분 용액의 호화는 모두 최고 점도가 나타나지 않았으며 $92.5^{\circ}C$에서 수원 147호의 점도는 증가하였으나 천미 전분의 점도는 감소하였다.
저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$와 $LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.
We report plasma-assisted molecular beam epitaxy of $In_XGa_{1-X}N$ films on c-plane sapphire substrates. Prior to the growth of $In_XGa_{1-X}N$ films, GaN film was grown on the nitride c-plane sapphire substrate by two-dimensional (2D) growth mode. For the growth of GaN, Ga flux of $3.7{\times}10^{-8}$ torr as a beam equivalent pressure (BEP) and a plasma power of 150 W with a nitrogen flow rate of 0.76 sccm were fixed. The growth of 2D GaN growth was confirmed by $in-situ$ reflection high-energy electron diffraction (RHEED) by observing a streaky RHEED pattern with a strong specular spot. InN films showed lower growth rates even with the same growth conditions (same growth temperature, same plasma condition, and same BEP value of III element) than those of GaN films. It was observed that the growth rate of GaN is 1.7 times higher than that of InN, which is probably caused by the higher vapor pressure of In. For the growth of $In_xGa_{1-x}N$ films with different In compositions, total III-element flux (Ga plus In BEPs) was set to $3.7{\times}10^{-8}$ torr, which was the BEP value for the 2D growth of GaN. The In compositions of the $In_xGa_{1-x}N$ films were determined to be 28, 41, 45, and 53% based on the peak position of (0002) reflection in x-ray ${\theta}-2{\theta}$ measurements. The growth of $In_xGa_{1-x}N$ films did not show a streaky RHEED pattern but showed spotty patterns with weak streaky lines. This means that the net sticking coefficients of In and Ga, considered based on the growth rates of GaN and InN, are not the only factor governing the growth mode; another factor such as migration velocity should be considered. The sample with an In composition of 41% showed the lowest full width at half maximum value of 0.20 degree from the x-ray (0002) omega rocking curve measurements and the lowest root mean square roughness value of 0.71 nm.
갑오징어 가공부산물인 갑오징어갑을 식품 무기질 강화소재 등으로 이용하기 위한 일련의 기초 연구로 갑오징어갑의 식품학적 성분 특성을 검토하였다. 갑오징어갑의 수율은 약 $7.5\%$이었고, 이들은 회분이 약 $90\%$로 대부분을 차지하였다. 갑오징어갑은 중금속 분석 결과 무기질 추출소재로서 중금속은 문제가 되지 않았다. 그리고, 갑오징어갑의 주요 무기성분은 칼슘이 약 $22\%$ 정도로 거의 대부분을 차지하였다. 이와 같은 수율, 일반성분 중금속 및 무기질 함량에 있어 국내산 및 수입산에 있어 큰 차이가 없었다. 갑오징어라을 XRD 분석하여 본 결과 갑오징어갑은 탄산칼슘이 주성분이었고, 전자현미경 관찰 결과 비정형의 결정을 이루고 있었다 갑오징어잠은 pH 7 부근에서 상당히 강한 완충특성을 나타내었고, 탁도는 아주 높았다. 또한 용해도는 탄산칼슘보다는 약간 우수하였으나 전반적으로 낮아 칼슘제로 사용에 있어 제한을 받으리라 추정되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑은 칼슘 추출소재로 적절하리라 판단되었다.
본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.
Kim, Dong-Seok;Kim, Chang-Whe;Jang, Kyung-Soo;Lim, Young-Jun
대한치과보철학회지
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제43권3호
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pp.363-378
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2005
Statement of problem. Hydroxyapatite(HA) coated titanium surfaces have not yet showed the reliable osseointegration in various conditions. Purpose. This study was aimed to investigate microstructures, chemical composition, and surface roughness of the surface coated by the hydrothermal method and to evaluate the effect of hydrothermal coating on the cell attachment, as well as cell proliferation. Material and Methods. Commercially pure(c.p.) titanium discs were used as substrates. The HA coating on c.p. titanium discs by hydrothermal method was performed in 0.12M HCl solution mixed with HA(group I) and 0.1M NaOH solution mixed with HA(group II). GroupⅠ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 24, 48, and 72 hours. GroupⅡ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 12, 24, and 36 hours. And the treated surfaces were evaluated by Scanning electron microscopy(SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), X-ray diffraction method(XRD), Confocal laser scanning microscopy(CLSM). And SEM of fibroblast and 3-(4,5- dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide(MTT) assay were used for cellular responses of the treated surfaces. Results. The color of surface changed in both groups after the hydrothermal process. SEM images showed that coating pattern was homogeneous in group II, while inhomogeneous in group I. H72 had rosette-like precipitates. The crystalline structure grew gradually in group II, according to extending treatment period. The long needle-like crystals were prominent in N36. Calcium(Ca) and phosphorus(P) were not detected in H24 and H48 in EDS. In all specimens of group II and H72, Ca was found. Ca and P were identified in all treated groups through the analysis of XPS, but they were amorphous. Surface roughness did not increase in both groups after hydrothermal treatment. The values of surface roughness were not significantly different between groups I and II. According to the SEM images of fibroblasts, cell attachments were oriented and spread well in both treated groups, while they were not in the control group. However, no substantial amount of difference was found between groups I and II. Conclusions. In this study during the hydrothermal process procedure, coating characteristics, including the HA precipitates, crystal growth, and crystalline phases, were more satisfactory in NaOH treated group than in HCl treated group. Still, the biological responses of the modified surface by this method were not fully understood for the two tested groups did not differ significantly. Therefore, more continuous research on the relationship between the surface features and cellular responses seems to be in need.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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