Polarographic studies of Ni(II) ion complexed with monoethanolamine, MEA, in aqueous solution have been carried out using sodium perchlorate as a supporting electrolyte. With use of D. C. and A. C. polarograms polarographic behaviors of the complex have been discussed. The wave obtained from basic solutions are found to be well defined and reversible, while reduction of the complex at pH smaller than 8.8 seems to be kinetic controlled with different complex species. Reducing species of the complex on the mercury electrode is determined to be $Ni(MEA)_3OH$ instead of $Ni(MEA)_2(OH)_2$ which is reported by other workers. Overall stability constant of $Ni(MEA)_3OH$ is obtained to be $10^{20}.$
An amphiphilic nitroxide radical(2,2'6,6'-tetramethyl-4-octadecyioxy-1-piperidinyloxyl, TEMOPO) or mixture of TEMOPO and arachidic acid(Icosanoic acid, AA), was spread on water surface by the Langmuir-Blodgett(LB) method and surface pressure-area curve was measured. Such monolayer films of TEMOPO were transferred onto surfaces of photo transferable tin oxide electrodes(PTTO) by the LB method under various surface pressure with the transfer ratio of larger than 0.95 at the surface pressure higher than 15mN/m. The electrochemical effect of functional nitroxy radical monolayer onto semi-conductive electrode to electrolyte have been investigated by using LB method. Cyclic voltammetry technique was used for the electrochemical behavior measurement of TEMOPO monolayer onto the PTTO in 0.18 mo1/$dm^3$$H_2SO_4$ solutions. The shape of voltammograms was found to change from one electrode to another. The amount of charge for the oxidation and the re-reduction of the cation to TEMOPO were evaluated from graphical integration. The amounts of charge were always smaller than those predicted from the $\pi$-$\sigma$ curves though the transfer ratio was unity. The poor reproducibility of the cyclic voltammograms was improved by the mixing with AA. Structure and arrangement of monomolecular layer on water surface and electrode were studied. Characteristics of monolayer film applied for the mediation reaction was also discussed by electrochemical method.
Electrode impedances are measured to quantitatively characterize the electrode-electrolyte or cell-electrode interfaces. In the case of high-density microelectrode arrays(MEAs) that have been developed for brainmachine interface applications, the characterization process becomes a repeating and time-consuming task; a system that can perform the measurement and analysis in an automated fashion with accuracy and speed is required. However, due to the large number of channels, parasitic capacitance and off-capacitance components of the switching system become the major factors that decreased the accuracy for the measurement of high impedance microelectrodes. Here we investigated the implementation of automatic impedance measurement system with analyzing the causes of possible measurement-related problems in multichannel switching configuration. Based on our multi-channel measurement circuit model, we suggest solutions to the problems and introduce a novel impedance measurement scheme using electro-mechanical relays. The implemented measurement system could measure |Z| < 700 $k{\Omega}$ of impedance in - 10% errors, which can be widely applicable to high density neural recording MEAs.
We have been investigating electropolymerization of pyrrole in aqueous electrolyte solutions in acidic as well as in neutral conditions by in situ electrochemical quartz crystal oscillator method, where resonant frequency and resonant resistance can be monitored simultaneously with current-voltage measurements during electropolymerization of pyrrole. The properties of thin PPy films prepared on electrode surfaces depended strongly on the experimental variables of electrode potentials applied, solution pH, kinds and quantity of supporting electrolytes, added chemicals, and the mode of electrochemical method employed. We are applying our experience gained on electropolymerization of pyrrole to immobilizing biomolecules onto electrode surfaces to develop a biosensor system. In this work, we wish to present the results on electrochemical monitoring on electropolymerization of pyrrole in the presence of DNA and albumin in different electrochemical conditions. Additionally we will summarize our investigations on the miniaturization of biomolecules/PPy composites by means of scanning tunneling microscopy.
Development and discovery of efficient, cost-effective, and robust electrocatalysts are imperative for practical and widespread implementation of water electrolysis and fuel cell techniques in the anticipated hydrogen economy. The electrochemical reactions involved in water electrolysis, i.e., hydrogen and oxygen evolution reactions, are complex inner-sphere reactions with slow multi-electron transfer kinetics. To develop active electrocatalysts for water electrolysis, the physicochemical properties of the electrode surfaces in electrolyte solutions should be investigated and understood in detail. When electrocatalysis is conducted using nanoparticles with large surface areas and active surface states, analytical techniques with sub-nanometer resolution are required, along with material development. Scanning electrochemical microscopy (SECM) is an electrochemical technique for studying the surface reactions and properties of various types of electrodes using a very small tip electrode. Recently, the morphological and chemical characteristics of single nanoparticles and bio-enzymes for catalytic reactions were studied with nanometer resolution by combining SECM with atomic force microscopy (AFM). Herein, SECM techniques are briefly reviewed, including the AFM-SECM technique, to facilitate further development and discovery of highly active, cost-effective, and robust electrode materials for efficient electrolysis and photolysis.
The electrode reduction velocity constants of Calcium, Nickel and Manganese (Zinc) ions in various supporting electrolyte solutions and temperatures were measured by polarography. The rate constants of those ions calculated by Delahay's graphimetric method and Koutecky's method were matched in 50% of experimental error. This error would be accountable because of the application of thier approximate method. But there are magnificent differences between those values and Randles and Sentioomerton's. We, also, have attempted to deduce the simplified relation between velocity constant and electrocappilary characteristics, computing the velocity constant simply and rapidly, on which Kambara, lshii and Imai, Adachi had studied and established thier related equations using parameter x, y and z, for some limited range of x. And we have extended the equation to the wider range of y value than they did for the above mentioned ions.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.489-490
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2006
Branched sulfonated poly(ether sulfone-ketone) copolymer was prepared with bisphenol A, 4,4-difluorobenzophenone, sulfonated chlorophenyl sulfone (40mole% of bisphenol A) and THPE (1,1,1-tris-p-hydroxyphenylethane). THPE was used 0.4 mol% of bisphenol A to synthesize branched copolymers. Organic-inorganic nano composite membranes were prepared with copolymer and a series of $SiO_2$ nanoparticles (20 nm, 4, 7 and 10 wt%). The composite membranes were cast from dimethylsulfoxide solutions. The films were converted from the salt to acid forms with dilute hydrochloric acid. The membranes were studied by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). Sorption experiments were conducted to observe the interaction of sulfonated polymers with water and methanol. Branched copolymer and nano composite membranes exhibit proton conductivities from $1.12{\times}10^{-3}$ to $6.04{\times}10^{-3}\;S/cm^2$, water uptake from 52.9 to 62.4%, IEC from 0.81 to 1.21 meq/g and methanol diffusion coefficients from $1.2{\times}10^{-7}$ to $1.5{\times}10^{-7}\;cm^2/S$.
Kim, Woo-Seong;Chung, Kwang-Il;Kim, Shin-Kook;Jeon, Seung-Won;Kim, Yeon-Hee;Sung, Yung-Eun;Choi, Yong-Kook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.21
no.6
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pp.571-576
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2000
Electrocatalytic effects for the reduction of thionyl chloride in $LiAICI_4/SOCl_2$ electrolyte solution containing Schiff base M(II) (M; Co and Fe) complexes are evaluated by determining kinetic parameters with cyclic voltammetry and chronoamperometry at a glassy carbon electrode. The charge transfer process during the reduction of thionyl chloride is affected by the concentration of the catalyst. The catalytic effects are demonstrated from both a shift of the reduction potential for the thionyl chloride toward a more positive direction and an increase in peak currents. Catalytic effects are larger in thionyl chloride solutions containing the binuclear [M(II) $_2$ (TSBP)] complex rather than mononuclear [M(II)(BSDT)] complexes. Significant improvements in the cell performance have been noted in terms of both thermodynamics and activation energy for the thionyl chloride reduction. The activation energy calculated from the Arrhenius plots is 4.5-5.9 kcal/mole at bare glassy carbon electrodes. The activation energy calculated for the catalyst containing solution is 3.3-4.9 kcalmole, depending on whether the temperature is lowered or rasied.
Recently, aluminum 6061 instead of copper alloy is used for cooling heat exchangers used in the internal combustion of engines due to its economic feasibility, lightweight, and excellent thermal conductivity. In this study, aluminum 6061 alloy was anodized with oxalic acid, phosphoric acid, or chromic acid as an anodizing electrolyte at the same concentration of 0.3 M. After the third anodization, FDTS, a material with low surface energy, was coated to compare hydrophobic properties and anti-icing characteristics. Aluminum was converted into an anodization film after anodization on the surface, which was confirmed through Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Pore distance, interpore distance, anodization film thickness, and solid fraction were measured with a Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM). For anti-icing, hydrophobic surfaces were anodized with oxalic acid, phosphoric acid, or chromic acid solution. The sample anodized in oxalic acid had the lowest solid fraction. It had the highest contact angle for water droplets and the lowest contact hysteresis angle. The anti-icing contact angle showed a tendency to decrease for specimens in all solutions.
Habiba, Nur-E;Uddin, Rokon;Salminen, Kalle;Sariola, Veikko;Kulmala, Sakari
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.13
no.1
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pp.100-111
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2022
This paper presents a simple and inexpensive method to fabricate chemically and mechanically resistant hot electron-emitting composite electrodes on reusable substrates. In this study, the hot electron emitting composite electrodes were manufactured by doping a polymer, nylon 6,6, with few different brands of carbon particles (graphite, carbon black) and by coating metal substrates with the aforementioned composite ink layers with different carbon-polymer mass fractions. The optimal mass fractions in these composite layers allowed to fabricate composite electrodes that can inject hot electrons into aqueous electrolyte solutions and clearly generate hot electron- induced electrochemiluminescence (HECL). An aromatic terbium (III) chelate was used as a probe that is known not to be excited on the basis of traditional electrochemistry but to be efficiently electrically excited in the presence of hydrated electrons and during injection of hot electrons into aqueous solution. Thus, the presence of hot, pre-hydrated or hydrated electrons at the close vicinity of the composite electrode surface were monitored by HECL. The study shows that the extreme pH conditions could not damage the present composite electrodes. These low-cost, simplified and robust composite electrodes thus demonstrate that they can be used in HECL bioaffinity assays and other applications of hot electron electrochemistry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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