Intensive theoretical and experimental studies have been carried out at Korean Institute of Science and Technology (KIST) on controlling the bio absorbing rate of the Mg alloys with high mechanical strength through tailoring of electrochemical potential. Key technology for retarding the corrosion of the Mg alloys is to equalize the corrosion potentials of the constituent phases in the alloys, which prevented the formation of Galvanic circuit between the constituent phases resulting in remarkable reduction of corrosion rate. By thermodynamic consideration, the possible phases of a given alloy system were identified and their work functions, which are related to their corrosion potentials, were calculated by the first principle calculation. The designed alloys, of which the constituent phases have similar work function, were fabricated by clean melting and extrusion system. The newly developed Mg alloys named as KISTUI-MG showed much lower corrosion rate as well as higher strength than previously developed Mg alloys. Biocompatibility and feasibility of the Mg alloys as orthopedic implant materials were evaluated by in vitro cell viability test, in vitro degradation test of mechanical strength during bio-corrosion, in vivo implantation and continuous observation of the implant during in vivo absorbing procedures. Moreover, the cells attached on the Mg alloys was observed using cryo-FIB (focused ion beam) system without the distortion of cell morphology and its organ through the removal of drying steps essential for the preparation of normal SEM/TEM samples. Our Mg alloys showed excellent biocompatibility satisfying the regulations required for biomedical application without evident hydrogen evolution when it implanted into the muscle, inter spine disk, as well as condyle bone of rat and well contact interface with bone tissue when it was implanted into rat condyle.
착물들의 자기성과 스펙트라의 성질은 d 궤도 함수의 퇴화에 대한 분열과 자외선 가시 분광학적 방법으로 비수용액 속에서 조사하였다. 10Dq의 에너지 크기는 착물들의 스펙트라와 결합에너지 그리고 스핀상태로부터 얻어졌다. 전기화학적 거동은 순환전압 전류법에 의해 측정하였다. 이들의 환원 피크는 Ag/AgCl 전극으로 20mV/s에서 $[(C_6H_5)3_P]_2Pd(II)(CH_3COO)_2$는 $E_{pc1} = -1.32 V,\;E_{pc2} = -1.56 V$이고, 그리고 $[(C_6H_5)_3Pd]_2Pd(II)Cl_2$에서는 $E_{pc1} = -1.74 V,\;E_{pc2} = -1.88 V$로 일전자 비가역적인 과정이었다. 그러나 $Ni^{2+}$ 착물에서는 환원성으로 되지 않았다.
The atmospheric corrosion performance of Al-alloying, Si-alloying and Al-Si-alloying steel were studied by wet/dry cyclic corrosion tests (CCT) at $30^{\circ}C$ and 60% relative humidity (RH). The corrosion electrolyte used for CCT was 0.052 wt% $NaHSO_{3}$ (pH~4) solution. The result of gravimetry demonstrated that Al-Si-bearing steels showed lower corrosion resistance than other rusted steels. But the rusted 0.7%Si-alloying steel showed a better corrosion resistance than rusted mild steel. Polarization curves demonstrated that Al-/Si-alloying and Al-Si-alloying improved the rest potential of steel at the initial stage; and accelerated the cathodic reduction and anodic dissolution after a rust layer formed on the surfaces of steels. XRD results showed that Al-Si-alloying decreased the volume fraction of $Fe_{3}O_{4}$ and $\alpha-FeOOH$. The recycle of acid accelerated the corrosion of steel at the initial stage. After the rust layer formed on the steel, the leak of rust destabilized the rust layer due to the dissolution of compound containing Al (such as $FeAl_{2}O_{4}$, $(Fe,\;Si)_{2}(Fe,\;Al)O_{4}$). Al-Si-alloying is hence not suitable for improving the anti-corrosion resistance of steel in industrial atmosphere.
A series of highly efficient red phosphorescent heteroleptic iridium(III) complexes 1-6 containing two cyclometalating 2-(2,4-substitued phenyl)quinoxaline ligands and one chromophoric ancillary ligand were synthesized: (pqx)$_2Ir$(mprz) (1), (dmpqx)$_2Ir$(mprz) (2), (dfpqx)$_2Ir$(mprz) (3), (pqx)$_2Ir$(prz) (4), (dmpqx)$_2Ir$(prz) (5), (dfpqx)$_2Ir$(prz) (6), where pqx = 2-phenylquinoxaline, dfpqx = 2-(2,4-diflourophenyl)quinoxaline, dmpqx = 2-(2,4-dimethoxyphenyl)quinoxaline, prz = 2-pyrazinecarboxylate and mprz = 5-methyl-2-pyrazinecarboxylate. The absorption, emission, electrochemical and thermal properties of the complexes were evaluated for potential applications to organic light-emitting diodes (OLEDs). The structure of complex 2 was also determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. Complex 2 exhibited distorted octahedral geometry around the iridium metal ion, for which 2-(2,4-dimethoxyphenyl)quinoxaline N atoms and C atoms of orthometalated phenyl groups are located at the mutual trans and cis-positions, respectively. The emission spectra of the complexes are governed largely by the nature of the cyclometalating ligand, and the phosphorescent peak wavelengths can be tuned from 588 to 630 nm with high quantum efficiencies of 0.64 to 0.86. Cyclic voltammetry revealed irreversible metal-centered oxidation with potentials in the range of 1.16 to 1.89 V as well as two quasi-reversible reduction waves with potentials ranging from -0.94 to -1.54 V due to the sequential addition of two electrons to the more electron-accepting heterocyclic portion of two distinctive cyclometalated C^N ligands.
염기성 용액에서 기계적으로 연마한 고순도 철의 전위를 환원 전위로부터 부동화 전위로 급격히 변화시켜서 부동화 막이 전극표면에 형성되게 하면서 철의 반사율 변화와 타원편광반사법(Ellipsometry) 측정을 하였다. 철 표면이 부동화 될때 일어나는 반사광의 편광 파라메터(${\Delta},\;{\psi}$)와 반사율(R) 변화를 자동화된 타원편광반사계로 기록하였고, 이로부터 철을 부동화 상태에 들어가게 하는 표면막의 두께(${\tau}$)와 광학상수(n, k)들의 변화하는 값을 계산할 수 있었다. 광학상수 값들로 나타나는 막의 성질이 시간에 따라 급격한 전이를 하는 것은 관찰되지 않았으며, 비교적 짧은 시간(수초)내에 정상 상태 값에 접근하였다. 효과적으로 부동화를 일으키는 막의 두께는 $14\;{\sim}\;23{\AA}$의 범위에 있었다. 형성된 부동화 막은 용액의 pH가 큰 경우에는 얇고 치밀한 구조를 가진 것으로 보이며, pH가 작은 경우에는 두께는 두껍지만 pH가 큰 경우보다 덜 치밀한 부동화 막이 형성되는 것으로 보였다. 이들 부동화 막은 약간의 흡광성을 가지는 것으로 나타났다.
전기적 착색 텅스텐산화물 박막이 전자비임 증착법에 의해 제작되었다. 전자비임에 의한 막의 퇴화에 미치는 영향이 논의되었다. 진공도 $10^{-4}$mbar에서 제작된 막이 사이클 내 구성 시험에 의한 결과, 가장 안정하였다. 황산 수용액에서 막의 퇴화는 진공도에 의존함을 보였다. 막두께는 산화와 환원전류 그리고 광학적 특성에 큰 영향을 미쳤다. 박막들 중에서 두께 5,000$\AA$의 시료가 사이클에 의한 내구성이 가정 안정하였다. 착색과 탈색이 반복되는 동안에 막의 퇴화의 근원은 막속에 이온의 누적 때문이며, 이로인해 산화와 환원전류가 감 소하였다. 티타늄의 양이 약10~15mol% 함유된 텅스텐산화물 박막은 착색과 탈색사이클이 반복되는 동안 최소한의 퇴화가 일어나서 가정 안정하였다. 사이클이 반복되는 동안 최소한 의 막 퇴화의 주 원인은 막속에 리튬이온의 포획위치 개수의 감소에 있었으며 이로인해 막 의 내구성이 증가하였다.
티오펜의 3번과 4번 탄소에 치환기를 보유할 폴리티오펜계 전도성 고분자의 유도체를 얻기위하여 단량체로 ethylenedithiathiophene (EDiTT)을 합성하였다. 생성물을 핵자기 공명법, 적외선 분광법, 자외/가시광선 분광법 등 분광학적인 방법으로 확인하였다. 이 합성의 수율은 29%였다. 이 단량체를 중합하여 전도성 고분자 poly(3,4-ethylenedithiathiophene)(PEDiTT)을 합성하였다. 중합을 위하여 FeCl$_3$를 이용하였으며, 생성물은 매우 짙은 청록색을 나타내었으며 $N_2$H$_4$로 환원시키면 갈색으로 변한다. 이 갈색의 고분자는 몇 가지 유기용매에 대한 용해성이 매우 높았다. 이 고분자의 분광 전기화학 특성을 조사하여 확인하였다. 이 PEDiTT은 NMP에 특히 잘 용해되는 성질을 나타내어, PEDiTT/NMP 용액과 금 전극을 이용하여 단분자성 박막(SAM)을 제조하였다. 전기화학 방법 및 적외선 분광법을 이용하여 이 박막의 형성을 확인할 수 있었다.
황산용액에 함유된 망간(II)의 농도가 Pb-Ag양극의 산화거동에 미치는 영향을 1.8에서 2.0 V의 범위에서 정전위법으로 조사하였다. 산화전위가 높고 망간의 초기 농도가 낮은 조건에서는 망간(III)의 농도가 높았으며, 산화반응 후 용액을 분광학적으로 분석하여 이를 확인하였다. 1.8과 1.9 V에서는 $MnO_2$가 망간(II)의 산화에 의해 생성되나, 2.0 V에서는 망간(III)의 불균등화반응에 의해 형성되었다. 1.8 V에서 용액에 망간(II)이 존재하면 정전위조건에서 산화시킬 때 납이 $PbO_2$로 산화되지 않았다. 그러나 1.9와 2.0 V에서는 망간(II)농도가 증가함에 따라 $PbO_2$가 망간(II)에 의해 화학적으로 환원되어 $PbO_2$의 양이 감소하였다.
다섯자리 Schiff base의 molybdenum(Ⅴ)착물로써 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DET)(NCS)] 와 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DPT)(NCS)]들을 Sabat법에 의해 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectrum, UV-Vis spectroscopy 및 Thermogravimetric analysis(T.G.A.)곡선으로부터 리간드 대 금속의 몰비가 1:1착물임을 확인하였다. 0.1M tetraethyl ammonium perchlorate(TEAP)지지전해질을 포함한 비수용매에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 폴라그래피에 의한 전기화학적 측정으로부터 이들 착물들은 dimer로 형성된 후, 일전자 전이의 확전자 전이의 확산지배적인 환원과정이 다음과 같이 네단계로 진행됨을 알았다. 2Mo(Ⅴ)$\rightleftarrow^{e-}$ Mo(Ⅴ)Mo(Ⅳ) $\longrightarrow^{e-}$ 2Mo(Ⅳ), Mo(Ⅳ)$\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅲ) $\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅱ)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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