전해전착법을 이용한 상감(damascene)구리 배선 충전시 레벨러 효과에 대해 연구하였다. 레벨러를 첨가한 도금액과 첨가하지 않은 도금액을 제조하여 선 폭이 $0.37{\mu}m,\;0.18{\mu}m$인 선형 트렌치를 충전한 후 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)로 트렌치 단면을 관찰하였다. 레벨러로 Janus Green B를 사용하였으며, 억제제로서 polyethylene glycol(PEG), 촉진제로서 3-mercapto-1-propansulfonic acid를 사용하였다 레벨러를 첨가하지 않은 경우 $0.37{\mu}m$(종횡비 2.7:1) 트렌치를 공극 없이 충전할 수 있었으나 $0.18{\mu}m$(종횡비 5.25:1) 트렌치에서는 공극(void)이 형성되었다. 레벨러를 첨가한 경우에는 $0.18{\mu}m$ 트렌치를 공극 없이 충전할 수 있었다. 레벨러를 첨가하지 않은 경우 트렌치 모서리에서의 전착속도를 충분하게 억제하지 못하고 거칠게 전착되어 미세한 트렌치 충전시 공극을 형성한 반면, 레벨러를 첨가한 경우는 트렌치 상부모서리에서의 전착속도를 억제하고 균일한 전착을 유도하여 미세한 트렌치를 공극 없이 채울 수 있었다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 서로 다른 산화수를 가지는 이온의 산화 환원 반응을 이용하여 전기에너지와 화학에너지를 상호 변환하여 충전 및 방전하는 원리의 에너지 변환 장치로, 구동 중요 요소로는 전극, 전해액, 이온교환막이 있다. 여기서 이온교환막은 산화 환원 반응의 수소이온의 전달 및 전해액을 분리하는 역할을 하며, 이상적인 특징으로는 높은 내산성, 낮은 저항과 높은 수소 전도도와 낮은 바나듐 이온의 투과성과 낮은 가격이다. 최근 이러한 목표에 도달하기 위해서 이온 교환막에 대한 활발한 개발이 이루어지고 있다. 개발된 이온교환막은 여러 물성 평가를 통해 적합막인지 판별하며, 그 평가 중 장기 내구성 평가는 막대한 시간이 걸린다. 이러한 단점을 보완하고자 본 연구에서는 평가 시간이 긴 낮은 전류밀도부터 평가 시간이 짧은 고 전류밀도에서 수행한 단기 실험(총 운전시간 87.5 시간)을 통하여 하나의 식을 만들어 그 수명을 예측하였으며, 실제 장기 내구성 평가(총 예상 운전시간 2,296 시간)를 진행하여 해당 식의 오차율이 5~6%로 적용 타당성을 확인하였다. 그 결과 본 식을 통하여 수명을 예측할 경우 96.2%의 시간을 단축시킬 수 있었다.
(hfac)Cu(1, 5-DMCOD)(1, 1, 1, 5, 5, 5-Hexafluoro-2, 4-pentanedionato Cu(I) 1, 5-dimethyl-cyclooctadine) 전구체와 He 운반기체를 이용하여 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 방법으로 Cu 박막을 형성하였으며, He 운반기체와 함께 $H_2$ gas 및 H(hfac) Ligand의 첨가가 Cu 박막 형성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. He운반기체만을 사용한 경우, Cu 박막의 증착율은 기판온도 180~$230^{\circ}C$에서 20~$125{\AA}/min$ 정도로 낮은 값을 보였으며, 특히 기판온도 $190^{\circ}C$에서는 매우 얇은 두께 ($700{\AA}$)이면서 낮은 비저항($2.8{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 Cu 박막이 형성됨을 알 수 있었다 He 운반기체와 함께 환원가스(H$_2$) 및 화학첨가제 (H (hfac) ligand)의 첨가 실험에서는 낮은 기판온도 ($180~190^{\circ}C$) 구간에서 현저하게 증착율이 증가하였으며 얇은 두께 (~$500{\AA}$)의 Cu 박막이 낮은 비저항(3.6~$2.86{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 것으로 나타났다. 또한 얇은 두께의 MOCVD Cu박막들의 표면 반사도(reflectance)는 $300^{\circ}C$에서 열처리한 sputter Cu의 반사도에 근접하는 우수한 surface morphology를 보였다 결국, (hfac)Cu(1,6-DMCOD) 전구체를 이용하여 얻어진 MOCVD Cu박막은 얇은 두께에서 낮은 비저항을 갖는 우수한 막질을 보였으며, Electrochemical deposition공정에서 conformal seed layer로써의 적용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 필름에 그라핀나노시트(graphenenanosheet, GNS)의 양을 다르게 함으로써 형성한 전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제작하였고 그 특성을 연구하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극은 단순한 혼합방식에 의하여 제작되었으며, N3를 염료로 사용하여 태양전지의 효율을 평가하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 전환효율은 GNS의 양에 의해 영향을 받았으며, $TiO_2$에 GNS를 0.01 wt% 혼합한 전극을 사용하여 제작한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 효율인 5.73%를 나타내었다. 이는 GNS를 혼합하지 않은 전극을 사용한 태양전지보다 26% 높은 효율이었다. 이와 같은 효율 증가의 원인으로는 GNS 첨가에 의한 N3의 흡착량 증가, 전자 재결합(electron recombination)과 back transport reaction의 감소, 전자 수송의 증가로부터 기인한 것으로 생각된다. 본 연구에서 $TiO_2$(anatase)와 GNS의 존재는 Field-Emission Scanning Electron Microscopy를 통하여 확인하였으며, 흡착된 염료의 양은 자외선분광기(UV-vis Spectroscopy), 전자 재결합의 감소 및 전자 수송에 대한 분석은 전기화학적 임피던스분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 이용하였다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
Alloying degree is an important structural factor of PtRu catalysts for direct methanol fuel cells (DMFC). In this work, carbon supported PtRu catalysts were synthesized by reduction method using anhydrous ethanol as a solvent and $NaBH_4$ as a reducing agent. Using anhydrous ethanol as a solvent resulted in high alloying degree and good dispersion. The morphological structure and crystallanity of synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscope (HR-TEM). CO stripping and methanol oxidation reaction were measured. Due to high alloying degree catalyst prepared in anhydrous ethanol, exhibited low onset potential for methanol oxidation and negative peak shift of CO oxidation than commercial sample. Consequently, samples, applying ethanol as a solvent, exhibited not only enhanced CO oxidation, but also increased methanol oxidation reaction (MOR) activity compared with commercial PtRu/C (40 wt%, E-tek) and 40 wt% PtRu/C prepared in water solution.
불용성 전극은 전기화학 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용한 전기화학적 수처리 공정은 난분해성 물질을 제거하는 유용한 방법으로서 이에 대한 연구가 지속적으로 이루어져 오고 있다. 전기화학적 수처리 공정은 주로 산화전극에서의 산화반응과 환원전극에서의 환원반응을 이용하는 것이다. 본 연구에서는 불용성 전극의 제조공정에서 전처리 방법이 전극의 수명에 미치는 영향을 평가하였다. 실험결과 촉매전극층을 코팅하는 물질계 및 코팅방법을 동일하게 하는 경우에도 기판의 전처리 방법 즉, 기판표면의 조도, 세정방법, 중간층 형성 여부 및 방법 등에 따라 전극의 수명이 크게 달라지는 것을 확인하였다. 실험은 가장 많이 사용되는 전극의 하나인 $IrO_2/Ti$ 전극을 대상으로 하였다. 샌드 블라스팅 공정의 경우 입도를 달리하는 샌딩 미디어를 이용하여 전극을 제조하고 이에 대한 수명을 평가한 결과 #80알루미나(입도 $212{\sim}180{\mu}m$)를 이용하는 경우가 가장 효과적인 것으로 나타났다. 기판에 대한 세정 공정은 arc plasma를 이용하는 것이 가장 우수하였으며, 중간층을 형성함에 있어서는 스퍼터링법을 이용하여 Ta 계열의 중간층을 형성하는 방법을 적용하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
본 논문에서는 경제적이며 일회용 센서칩으로 제작 가능한 스크린프린팅한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode(SPCE)]에 다중벽 탄소 나노 튜브, 전도성고분자 및 티로시나아제를 융합하여 제작된 나노복합체를 도포한 센서를 개발하고 이를 내분비 저하 물질이면서, 비만, 당뇨병 및 심혈관질환 등의 만성질환 및 성조숙증, 여성 생식 질환, 불임 등과 관련성이 입증된 비스페놀A 농도 분석에 적용하고자 하였다. 다중벽 탄소 나노 튜브를 산화시켜 음전하를 띠게 한 후 양전하를 띠는 전도성고분자인 polydiallyldimethylammonium (PDDA)로 감싸준 후 용액의 pH를 조절하여 음전하를 띠게 한 티로시나아제를 첨가하여 최종적으로 산화된 다중벽 탄소 나노 튜브-PDDA-티로시나아제 나노복합체를 형성하였다. 상기 나노복합체를 물리적으로 흡착시킨 센서칩 표면을 비스페놀A 용액에 접촉시키고, 비스페놀A가 티로시나아제와 2단계의 효소-기질반응을 할 수 있는 충분한 시간(3분)을 주면, 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]이 생성된다. 이 때 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]을 환원(-0.08V vs. Ag/AgCl)하였을 때 얻어진 전류값 변화를 측정하여 비스페놀A의 농도를 정량적으로 분석하였다. 추가적으로 개발한 센서 전극표면에 비스페놀A와 유사한 비스페놀S 방해물질을 비스페놀A와 함께 접촉하였을 때 비스페놀A에 대한 우수한 선택성을 확인하였다. 최종적으로 제작한 센서를 실험실에서 제작한 환경 시료안에 비스페놀A의 농도를 분석하는 데 적용함으로써 실제 현장에서 활용될 수 있는 가능성을 시사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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