1,4-dibora-2-cyclohexene 고리화합물 8을 합성하기 위한 두 가지 방법이 개발되었다. 방법 i)은 1,2-bis(dichloroaluminyl)ethane을 출발물질로 하는데 이 물질은 AlCl$_2$ 부분을 BCl$_2$로 치환시켜준다. 1,2-bis(dichloroaluminyl)ethane에 결합된 염소를 BI$_3$로 교환시켜 대응되는 요오드 화합물을 얻고 이 화합물을 alkynes와 반응시켜 헤테로고리화합물 8a, b를 많이 얻었다. 방법 ii)는 B$_2$Cl$_4$를 alkynes에 부가시켜 얻어지는 염소화합물에 BI$_3$를 치환시켜 bis(diiodoboryl)ethane유도체를 얻고 이 화합물에 alkynes와 산화환원반응을 하여줌으로 8c, d를 얻는다. 요오드 유도체인 8a는 pyridine 부가물인 9a를 생성하고 또 ether와 반응하여 ethoxy 유도체인 8e를 생성시킨다. 요오드 유도체의 dimethyl amino 치환제가 8f이다. 8a-d와 AlMe$_3$를 반응시켜 대응되는 methyl유도체인 8g-j를 얻고 이들 화합물은 THF속에서 칼륨과 반응시켜 불안정한 라디칼 음이온이 생성되고 여기서 ESR 결과가 측정된다. 8g-j의 전기화학적인 실험이 비가역적인 환원반응으로 나타났다. 8g-j화합물은 (C$_5$H$_5$)CO(C$_2$H$_4$)$_2$와 반응하여 중간체인 16개 VE(valence electron)를 갖는 착물 (C$_5$H$_5$)Co(8)이 얻어지는데 이 화합물은 다시 C-H 활성화에 의해 대응되는 붉은색의 1,4-diboracyclohexene 착물 10을 생성하게 된다. 착물 10h와 10j의 X-ray 구조가 결정되었다.
합성폐수의 전기분해에 의한 전류밀도, 체류시간, 전극간격 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 대한 유기물질 제거 특성을 조사하기 위한 실험을 수행하였다. 양극판은 티타늄에 이산화이리듐을 전착한 $Ti/IrO_2$ 극판으로 하였으며, 음극판은 스테인리스 스틸판을 사용하였다. 판형태와 망형태의 전극을 사용한 경우 $COD_{Cr}$ 제거율은 비슷하게 나타났으나, 전력비는 판형태보다 망형태의 전극에서 저렴한 것으로 나타났다. $COD_{Cr}$ 제거율 70 %를 얻는데 소요되는 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비는 약 $1.3kgCl^-/kgCOD_{Cr}$으로 나타났으며, $COD_{Cr}$을 완전히 제거하는데 약 $2.2kgCl^-/kgCOD_{Cr}$이 필요하였다. 유기물질의 제거는 전류밀도, 체류시간 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 따라 높게 나타났고, 전극간격에는 반비례하였으며, 운전인자와 제거율과의 관계는 아래와 같이 나타났다. $$COD_{Cr}(%)=80.0360(Current\;density)^{0.4451}{\times}(HRT)^{0.8102}{\times}(Gap)^{-0.4915}{\times}(Cl^-/COD_{Cr})^{0.5805}$$ 유기물질과 질소를 동시에 전기분해할 경우 두 물질의 산화는 경쟁관계에 있으며, 암모니아성 질소를 산화하는데 우선적으로 작용하여 유기물질의 제거는 낮아지지만, 알칼리도 첨가에 의해 유기물질 제거가 증가하였다.
Duplex stainless steels with nearly equal fraction of the ferrite(${\alpha}$) phase and austenite(${\gamma}$) phase have been increasingly used for various applications such as power plants, desalination facilities due to their high resistance to corrosion, good weldability, and excellent mechanical properties. Hyper duplex stainless steel (HDSS) is defined as the future duplex stainless steel with a pitting resistance equivalent (PRE=wt.%Cr+3.3(wt.%Mo+0.5wt.%W)+30wt.%N) of above 50. However, when HDSS is welded with gas tungsten arc (GTA), incorporation of nitrogen in the Ar shielding gas are very important because the volume fraction of ${\alpha}$-phase and ${\gamma}$-phase is changed and harmful secondary phases can be formed in the welded zone. In other words, the balance of corrosion resistance between two phases and reduction of $Cr_2N$ are the key points of this study. The primary results of this study are as follows. The addition of $N_2$ to the Ar shielding gas provides phase balance under weld-cooling conditions and increases the transformation temperature of the ${\alpha}$-phase to ${\gamma}$-phase, increasing the fraction of ${\gamma}$-phase as well as decreasing the precipitation of $Cr_2N$. In the anodic polarization test, the addition of nitrogen gas in the Ar shielding gas improved values of the electrochemical parameters, compared to the Pure Ar. Also, in the erosion-corrosion test, the HDSS welded with shielding gas containing $N_2$ decreased the weight loss, compared to HDSS welded with the Ar pure gas. This result showed the resistance of erosion-corrosion was increased due to increasing the fraction of ${\gamma}$-phase and the stability of passive film according to the addition $N_2$ gas to the Ar shielding gas. As a result, the addition of nitrogen gas to the shielding gas improved the resistance of erosion-corrosion.
Hexagonal boron nitride (hBN) is a dielectric insulator with a two-dimensional (2D) layered structure. It is an appealing substrate dielectric for many applications due to its favorable properties, such as a wide band gap energy, chemical inertness and high thermal conductivity[1]. Furthermore, its remarkable mechanical strength renders few-layered hBN a flexible and transparent substrate, ideal for next-generation electronics and optoelectronics in applications. However, the difficulty of preparing high quality large-area hBN films has hindered their widespread use. Generally, large-area hBN layers prepared by chemical vapor deposition (CVD) usually exhibit polycrystalline structures with a typical average grain size of several microns. It has been reported that grain boundaries or dislocations in hBN can degrade its electronic or mechanical properties. Accordingly, large-area single crystalline hBN layers are desired to fully realize the potential advantages of hBN in device applications. In this presentation, we report the growth and transfer of centimeter-sized, nearly single crystal hexagonal boron nitride (hBN) few-layer films using Ni(111) single crystal substrates. The hBN films were grown on Ni(111) substrates using atmospheric pressure chemical vapor deposition (APCVD). The grown films were transferred to arbitrary substrates via an electrochemical delamination technique, and remaining Ni(111) substrates were repeatedly re-used. The crystallinity of the grown films from the atomic to centimeter scale was confirmed based on transmission electron microscopy (TEM) and reflection high energy electron diffraction (RHEED). Careful study of the growth parameters was also carried out. Moreover, various characterizations confirmed that the grown films exhibited typical characteristics of hexagonal boron nitride layers over the entire area. Our results suggest that hBN can be widely used in various applications where large-area, high quality, and single crystalline 2D insulating layers are required.
폐수처리방법으로는 분해가 어려운 유해화합물을 효과적으로 정화처리 할 수 있는 방법 개발을 위해, 최근 주목받고 있는 새로운 AOP(advanced oxidation process, 고급산화법) 공정인 초음파분해와 전기분해를 함께 이용하여 연구하였다. 대상 물질은 TCE(trichloroethylene)와 2,4-DCP(2,4-dichlorophenol)이며, 각 공정의 분해효율과 특성을 구하기 위해 각 시료물질들에 대해 초기농도, 초기 pH, 초음파 power 그리고 전류밀도 등을 변화시키며 최적 분해 조건을 조사하였다. 또한 시료물질에 대한 라디칼 포착제로 알려진 NaHCO3의 영향을 조사하여 각 시료물질의 분해반응 경로를 간접적으로 확인한 결과는 다음과 같다. TCE는 열분해반응이 지배적이며, 2,4-DCP 경우는 열분해반응 못지않게 라디칼 분해반응도 경쟁적으로 일어난다는 것을 알 수 있었다. 초음파와 전기분해를 동시에 적용시켰을 때, 두 시료 모두에서 120분 이내, 65% 이상 제거율을 보였으며, 제거율은 초기농도가 높을 때 그리고 초음파 power와 전류밀도가 증가할수록 향상되었다. 그리고 초기수용액의 pH 영향 실험에서는 TCE는 산성수용액에서 제거율이 높지만 2,4-DCP의 경우에는 알칼리성 수용액에서 제거율이 높은 것으로 나타났다.
백금 회전전극을 이용하여 확산지배영역에서의 구리 착화합물의 환원에 대한 전기화학적 특성조사 및 이에 대한 속도인자들을 구하였다. 황산염 용액내에서 Cu(II)의 환원은 2전자, 1단계 반응이며, 염화물 용액내에서의 Cu(II)는 1전자, 2단계 반응으로 환원된다. 환원반응에서의 전달계수는 황산염 용액내에서 Cu(II)가 가장 작으며, 할로겐염 중에서 Cu(I)의 전달계수는 1에 가까운 값을 나타내었다. 염화물 용액안에서 구리이온의 환원에 대한 표준속도상수는 Cu(II)의 환원이 Cu(I)을 출발물질로 할 경우보다 100배 정도 빠른 값을 나타내었다. 그리고 확산계수는 $Cl^-$존재시의 Cu(II), $I^-$, $Br^-$, $Cl^-$존재시의 Cu(I) 및 $SO_4^{-2}$존재시의 Cu(II)의 순으로 증가하였으며, 각 용액 내에서의 구리이온의 반지름 및 확산에 대한 활성화 에너지도 위의 순서와 동일하게 감소하였다. 회전전극상의 구리전착의 경우 전착전위 및 농도에 따라 불균일한 전착표면을 형성하였으며, 이러한 전착표면의 불균일성은 UV/VIS로 분석이 가능하였다.
이온교환수지(ion exchange resin; IER)를 이용하여 이산화염소($ClO_2$)의 전구체 용액인 아염소산나트륨($NaClO_2$) 용액으로부터 아염소산이온($ClO_2^-$)을 흡착시킨 후 전기분해장치(electrolysis system)에 의한 이산화염소 가스 발생 특성을 조사하였다. 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지를 사용하였으며, 전극으로는 Ru, Ir이 코팅된 Ti plate를 사용하였다. 반응조의 교반속도, 온도, 아염소산 제조농도, 이온교환수지의 투입량과 형태에 따라 이온교환수지의 아염소산이온($ClO_2^-$) 흡착량에 미치는 영향을 조사하고 최대 흡착량을 나타내는 이온교환수지를 도출하였다. 전기분해장치에 의한 이산화염소의 발생 추이를 관찰하고 발생 목표값에 최적화된 조건을 실험계획법인 반응표면분석(response surface design)으로 선정하였다. 최대 흡착량을 나타내는 강염기성 음이온교환수지는 SAR-20 (TRILITE Gel type II형)이며 그 흡착량은 약 110 mg/IER (g)으로 관찰되었으며, 전기분해장치의 이산화염소 발생 최적조건은 멸균 목표값인 900~1000 ppm, 1 h에서 정전류는 전류인가 전극의 면적을 기준으로 $A/dm^2$, $N_2$ gas 유량은 4.7 L/min이었다.
기능성 식품 첨가물 중에서 당 알코올은 최근 그들의 탁월한 기능성이 알려지면서 수요가 증가하고 있다. 당 알코올 중에서, 만니톨$(C_6H_{14}O_6)$은 식품, 화장품, 제약 산업 등에 매우 광범위하게 이용되고 인체에 독성이 없어 미국 FDA에 의하여 GRAS (Generally Recognized As Safe)로 승인이 되어 이에 대한 수요량이 급격히 증가하는 추세이다. 본 연구는 발효 김치에서 분리 된 L. mesenteroides sp. strain JFY 균주를 이용하여 과당으로부터 만니톨 생산을 위한 최적 생물 전환 조건을 확립하기 위한 것이다. 만니톨 생산을 위한 최적 조건들은 pH 6.5, 배양온도 $28^{\circ}C$, 효모 추출물의 농도 $0.5\%$, 과당의 농도는 $10\%$이었고, 이 조건에서 최대 만니톨생산은 31.5g/l이었다.
The structures of reinforced concrete has been extensively increased with rapid development of industrial society. Futhermore, these reinforced concretes are easy to expose to severe corrosive environments such as sea water, contaminated water, acid rain and seashore etc.. Thus, corrosion problem of inner steel bar embedded in concrete is very important in terms of safety and economical point of view. In this study, multiple mortar test specimen(W/C:0.4) with six types having different cover thickness each other was prepared and was immerged in seawater solution for five years to evaluate the effect of cover thickness and immersion years to corrosion property of embedded steel bar. And the polarization characteristics of these embedded steel bars was investigated using electrochemical methods such as measuring corrosion potential, cathodic polarization curve, and cyclic voltammogram. At the beginning of immersion, the corrosion potentials exhibited increasingly nobler values with increasing cover thickness. However, after immersed for 5 years, the thicker cover of thickness, the corrosion potentials shifted in the negative direction, and the relationship between corrosion potential and cover thickness was not in good agreement with each other. Therefore, it is considered that the thinner cover of thickness, corrosive products deposited on the surface of the embedded steel bar plays the role as a resistance polarization which is resulted in decreasing the corrosion rate as well as shifting the corrosion potential in the positive direction. As a result, it seemed that the evaluation which corrosion possibility of the reinforced steel would be estimated by only measuring the corrosion potential may not be a completely desirable method. Therefore, it is suggested that we should take into account various parameters, including cover thickness, passed aged years as well as corrosion potential for more accurate assessment of corrosion possibility of reinforced steel which is exposed to partially or fully in marine environment for long years.
포유동물의 생식을 조절하는 다수의 호르몬 가운데 가장 중요한 것들로 난소로부터의 estrogen과 progesterone을 들 수 있다. 반면 다양한 스트레스 인자들은 암컷의 성 반응 행동과 번식을 억제함이 잘 알려졌다. 이러한 스트레스가 가해지는 동안 부신에서는 카테콜아민(catecholamine)이 다량 분비되어 위기 상황에 대처하며 이 과정에서 생식 현상의 억제가 일어나는 것으로 추정된다. 본 연구에서는 생식호르몬 분비와 성 행동 양식에 광범위한 영향을 미침이 알려진 카테콜아민 중 특히 부신의 norepinephrine(NE)과 epinephrine(E) 합성ㆍ분비 양상과 발정주기 간의 상관관계를 조사하였다. 이를 위해 HPLC-ECD를 사용하여 주기 중인 흰쥐 부신 수질내 NE와 E함량과 체외 배양한 부신으로부터의 분비를 조사하였다. NE 함량은 proestrus에서 증가하기 시작하여 diestrus I에서 최고에 도달하였고, diestrus II에 최소치로 감소하였다. 부신 내 E 함량의 최고치는 proestrus, 그리고 최저치는 diestrus II에서 관찰되었다. 흰쥐 부신 내 NE : E ratio는 diestrus I에서 1 : 4.81로 가장 낮았고 기타 시기에는 1 : 6.13~7.02였다. 체외 배양한 흰쥐 부신으로부터의 NE 분비는 diestrus II에서 가장 낮았으며 estrus에서 최고에 도달하였고, proestrus에서의 분비 역시 diestrus II 때보다 유의성있게 높았다. E분비의 최고치는 estrus에서, 그리고 최저치는 diestrus 떼서 II 관찰되었다. 한편 배양액 중 Ne : E ratio는 estrus에서 1 : 3.32로 가장 높았고 기타 시기에는 1 : 2.34~2.65였다. 본 연구 결과는 (1) 흰쥐 부신에서 카테콜아민 생성과 분비 양상이 발정주기 중 역동적으로 변화하며, (2) NE로부터 E로의 전환이 발정주기 중 stage-specific하게 일어남을 나타내는 것으로서, 이는 카테콜아민 합성율을 결정하는 rate limiting enzyme인 tyrosine hydroxylase(TH)와 NE에서 E로의 전환 과정을 매개하는 phenylethanolamine-N-methyltransferase(PNMT)의 발현과 활성이 중추신경계에서와 유사하게 생식호르몬, 특히 estrogen and/or progesterone의 영향을 받음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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