Indium-nitrogen co-doped zinc oxide thin films (INZO) were prepared on glass substrates in the atmosphere by ultrasonic spray pyrolysis. The aqueous solution of zinc acetate, ammonium acetate and different indium sources: indium (III) chloride and indium (III) nitrate were used as the precursors. After film deposition, different anneal temperature treatment as 350, 450, $550^{\circ}C$ were applied. Electrical properties as concentration and mobility were characterized by Hall measurement. The surface morphology and crystalline quality were characterized by SEM and XRD. With the activation energy analysis for both films, the concentration variation of the films at different heat treatment temperature was realized. Donors correspond to zinc related states dominate the conduction mechanism for these INZO films after $550^{\circ}C$ high temperature heat treatment process.
YBCO films were deposited on a moving substrate by a spray pyrolysis method using nitrate aqueous solution as precursors. Deposition was made on $LaAlO_3$(100) single crystal substrate by spraying precursor droplets generated by a concentric nozzle. The cation ratio of precursor solution was Y:Ba:Cu=1:2.65:4.5. The distance between nozzle and substrate was 15 cm. Substrate was transported with a speed ranging from 0.23 cm/min to 0.5 cm/min. Films were deposited at the pressure ranging from 10 Torr to 20 Torr and the deposition temperature was ranged from $740^{\circ}C\;to\;790^{\circ}C$. Oxygen partial pressure was controlled between 1 Tow and S Torr. Superconducting YBCO films were obtained from $740^{\circ}C\;to\;790^{\circ}C$ with an oxygen partial pressure of 3 Torr. Scanning electron microscope(SEM) and X-ray diffraction(XRD) observation revealed that films are smooth and highly texture with(001) plans parallel to substrate plane. Highest Jc was 0.72 $MA/cm^2$ at 77K and self-field for the film with a thickness of 0.15 m prepared at a substrate temperature of $740^{\circ}C$ and $PO_2$=3 Torr.
Microprocessor technology now relies on copper for most of its electrical interconnections. Because of the high diffusivity of copper, Atomic layer deposition (ALD) $TaN_x$ is used as a diffusion barrier to prevent copper diffusion into the Si or $SiO_2$. Another problem with copper is that it has weak adhesion to most materials. Strong adhesion to copper is an essential characteristic for the new barrier layer because copper films prepared by electroplating peel off easily in the damascene process. Thus adhesion-enhancing layer of cobalt is placed between the $TaN_x$ and the copper. Because, cobalt has strong adhesion to the copper layer and possible seedless electro-plating of copper. Until now, metal film has generally been deposited by physical vapor deposition. However, one draw-back of this method is poor step coverage in applications of ultralarge-scale integration metallization technology. Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) is a good approach to address this problem. In addition, the MOCVD method has several advantages, such as conformal coverage, uniform deposition over large substrate areas and less substrate damage. For this reasons, cobalt films have been studied using MOCVD and various metal-organic precursors. In this study, we used $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) as a cobalt precursor because of its high vapor pressure and volatility, a liquid state and its excellent thermal stability under normal conditions. Furthermore, the cobalt film was also deposited at various $H_2/NH_3$ gas ratio(1, 1:1,2,6,8) producing pure cobalt thin films with excellent conformality. Compared to MOCVD cobalt using $H_2$ gas as a reactant, the cobalt thin film deposited by MOCVD using $H_2$ with $NH_3$ showed a low roughness, a low resistivity, and a low carbon impurity. It was found that Co/$TaN_x$ film can achieve a low resistivity of $90{\mu}{\Omega}-cm$, a low root-mean-square roughness of 0.97 nm at a growth temperature of $150^{\circ}C$ and a low carbon impurity of 4~6% carbon concentration.
The properties of $2^{nd}$ generation high temperature superconducting wire, coated conductor strongly depend on the quality of superconducting oxide layer and property of metal substrate is one of the most important factors affecting the quality of coated conductor. Good mechanical and chemical stability at high temperature are required to maintain the initial integrity during the various process steps required to deposit several layers consisting coated conductor. And substrate need to be nonmagnetic to reduce magnetization loss for ac application. Hastelloy and stainless steel are the most suitable alloys for metal substrate. One of the obstacles in using stainless steel as substrate for coated conductor is its difficulties in making smooth surface inevitable for depositing good IBAD layer. Conventional method involves several steps such as electro polishing, deposition of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ before IBAD process. Chemical solution deposition method can simplify those steps into one step process having uniformity in large area. In this research, we tried to improve the surface roughness of stainless steel(SUS310). The precursor coating solution was synthesized by using yttrium complex. The viscosity of coating solution and heat treatment condition were optimized for smooth surface. A smooth amorphous $Y_2O_3$ thin film suitable for IBAD process was coated on SUS310 tape. The surface roughness was improved from 40nm to 1.8 nm by 4 coatings. The IBAD-MgO layer deposited on prepared substrate showed good in plane alignment(${\Delta}{\phi}$) of $6.2^{\circ}$.
The peculiar feature of cathodic protection in seawater has the capability to form mineral calcareous deposits such as magnesium and calcium on metal surfaces. It is assumed that $OH^-$ ions are generated close to the metal surface as a result of cathodic protection and generated $OH^-$ ions increases the pH of the metal/seawater interface outlined as the following formulae. (1) $O_2+2H_2O+4e{\rightarrow}4OH^-$, or (2) $2H_2O+2e{\rightarrow}H_2+2OH^-$. And high pH causes precipitation of $Mg(OH)_2$ and $CaCO_3$ in accordance with the following formulae. (1) $Mg^{2+}+2OH^-{\rightarrow}Mg(OH)_2$, (2) $Ca^{2+}+CO{_3}^{2-}{\rightarrow}CaCO_3$. The focus of this study was to increase the amount of $CO{_3}^{2-}$ with the injection of $CO_2$ gas to the solution for accelerating process of the following formulae. (1) $H_2O+CO_2{\rightarrow}H_2CO_3$, (2) $HCO^{3-}{\rightarrow}{H^+}+CO{_3}^{2-}$. Electrodeposit films were formed by an electro-deposition technique on steel substrates in solutions of both natural seawater and natural seawater dissolved $CO_2$ gas with different current densities, over different time periods. The contents of films were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD). The adhesion and corrosion resistance of the coating films were evaluated by anodic polarization. From an experimental result, only $CaCO_3$ were found in solution where injected $CO_2$ gas regardless of current density. In case of injecting the $CO_2$ gas, weight gain of electrodeposits films hugely increased and it had appropriate physical properties.
High $J_c$ over 1 $MA/cm^2$ YBCO film has been successfully prepared using nitrate precursors by spray pyrolysis method. Aerosol drolpets generated using a concentric spray nozzle were directly sprayed on a $LaAlO_3$(100) single crystal substrate. The cation ratio of precursor solution was Y:Ba:Cu=1:2.65:1.35. The distance between nozzle and substrate was 15 cm. Deposition temperature was ranging from $750^{\circ}C\;to\;800^{\circ}C$. Deposition pressure was 100 Torr, and oxygen partial pressure was varied from 10 Torr to 50 Torr. The microstructure, phase formation, texture development and superconducting properties of deposited films were largely changed with oxygen partial pressure. Deposited films showed a texture with(001) planes parallel to substrate plane. High quality film was obtained when film was deposited at $760^{\circ}C$ with an oxygen partial pressure of 30 Torr. The critical current density($J_c$) of the YBCO film was 1.75 $MA/cm^2$ at 77 K and self-field.
고순도 적색 발광을 얻기 위하여 진공증착법으로 스쿠아릴늄 색소(Sq)를 첨부한 알루미늄퀴롤린착체 (Alq3)를 발광층으로 사용하는 유기발광소자를 제작하였으며, 소자의 발광특성 및 전기적 특성을 조사하였다. 스쿠아릴늄의 발광 피이크 파장은 670㎚이고 발광강도가 절반이 되는 파장 폭은 30㎚이었다. 스쿠아릴늄의 적색발광은 도핑 농도가 15㏖% 이상에서 고순도 적색 발광특성이 관측되었지만, EL효율은 10/sup -2/W 이하이고 휘도는 0.21cd/㎡, 0.1cd/㎡ 정도로 매우 낮았다. 스쿠아릴늄 분자가 Alq3 분자 내에 트랩 된다고 하더라도 도핑농도가 5㏖% 이상인 경우에 캐리어 드래프트로 작용한다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
본 연구에서는 글루코스 검출을 위한 HRP (horseradish peroxidase)와 GOD (glucose oxidase)를 혼합한 형태의 다중 효소 반응 바이오센서 개발연구를 수행하였다. 바이오센서는 제작 시간 단축을 위하여 전기전착법을 이용하여 제작하였으며, 경제적인 센서 제작을 위하여 SPE (screen printed electrode)를 사용하였다. 다중 효소 바이오센서의 효과를 확인하기 위하여 단일 효소 바이오센서를 제작하여 비교 및 분석하였다. 센서의 특성을 평가하기 위해서 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 순환전위법(cyclic voltammetry, CV), 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS), 시간대전류법(chronoamperometry, CA), 흐름 주입분석법(flow injection analysis, FIA)를 수행하였다. SEM, CV, EIS의 분석결과로부터 효소가 전극 표면에 고정화가 잘 된 것을 확인하였고, CA로부터 제작된 다중 효소 바이오센서가 단일 효소 바이오센서에 비해 신호성능이 200% 향상된 것을 확인하였다. 이로부터 HRP와 GOD가 서로 촉매적으로 반응한다는 것을 설명할 수 있었다. 또한, FIA의 결과에서 동일한 농도의 글루코스 용액을 4회 나누어 주입하였을 때, 전류신호량이 일정함을 확인하였고, 농도에 따른 전류신호량을 분석하여 신호민감성, 재현성, 안정성 등이 우수함을 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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