• 제목/요약/키워드: diol

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Endosulfan 과 그 분해산물의 Enzyme Immunoassay에 의한 분석법의 개발과 응용 (Development and Application of Enzyme Immunoassay for Endosulfan Residue Analysis)

  • 서용택;심재한;이강봉
    • 한국환경농학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.59-66
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    • 1992
  • Endosulfan을 복잡한 시료조제과정이 필요치 않는 ELISA기법으로 분석법을 정립하고자 하였다. 항원조제를 위한 endosulfan alcohol의 합성은 86%의 수율을 보였고 endosulfan hemisuccinate는 HPLC로 그 합성을 확인하였다. Endosulfa-hemocyanin(KLH) 결합체의 수율은 3.57mg/ml였으며 이 항원은 1.1mg/ml로 희석하여 토끼에 대해 피하주사로서 면역시켰고 8주 후에 채혈된 항체 용액은 indirect ELISA로 1 : 24,000의 역가를 결정하였다. 또한 endosulfan-peroxidase 결합체는 약 40%의 결합수율인 2mg/ml로 조제되었으며 이 결합체는 높은 흡광도와 민감도를 나타내는 200ng/ml의 농도로 사용하였다. ELISA 분석에 의한 endosulfan의 검출한계는 5 ppb였으며 분해산물인 endosulfan ether와 endosulfan alcohol의 endosulfan 항체에 대한 민감도는 각각 57.14%, 105.20%였다. 유사한 유기염소계 농약들에 대한 교차반응성은 captan이 2.2%로 가장 낮게 나타났고 Captafol이 29.33%로 가장 높게 나타났다. ELISA에 의한 잔류 분석을 토양과 사과에서 응용 시험한 결과 토양에서는 10 ppb와 100 ppb에서 각각 97.45%, 98.40%의 회수율을 보였고 사과에서는 각각 98.40%, 100.55%의 회수율을 나타냈다.

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H2O로 발포된 멜라민포스페이트-폴리우레탄폼 복합체 합성과 열적 특성 분석 (Synthesis of Melamine Phosphate-Polyurethane Composite Foam Blown by Water and Characterization of Its Thermal Properties)

  • 박경규;이상호
    • 폴리머
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    • 제38권4호
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    • pp.441-448
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    • 2014
  • 멜라민포스페이트(MP)가 분산된 폴리우레탄폼 복합체(MP-PUF)를 만들고, MP-PUF의 모폴로지, 독립기포율, 열전도율, 열분해온도 등을 분석하였다. MP-PUF는 MP가 분산된 폴리아디페이트디올(f=2), 폴리에테르-폴리올(f=4.6)과 PMDI(f=2.5)를 원료로 사용하고 발포제로 $H_2O$ 양을 변화시키며 제조하였다. 폴리우레탄폼의 MP 함량은 $1.43{\pm}0.30wt%$로 고정하였다. $H_2O$의 양이 증가할수록 순수한 폴리우레탄폼(PUF)의 열전도율은 낮아지고 MP-PUF의 열전도율은 커졌다. PUF와 MP-PUF의 열안정성은 $H_2O$ 양이 5 php에서 최대가 되었다가 그 이상에서는 낮아졌다. 특히, MP-PUF는 발포과정에 생성된 우레아기와 MP의 영향으로 열안정성이 크게 향상되어 MP-PUF의 잔량이 50%가 되는 온도가 $370{\sim}450^{\circ}C$, 잔량이 30%가 되는 온도는 $700^{\circ}C$ 이상으로 PUF에 비하여 각각 25, $70^{\circ}C$ 이상 높아졌다.

장직쇄상(長直鎖狀) 불포화(不飽和) 초산화합물(醋酸化合物)의 합성(合成)에 관(關)한 연구(硏究) (Synthesis of Long-Chain Unsaturated Acetates)

  • 오성기
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제19권1호
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    • pp.1-23
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    • 1976
  • 약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$$HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.

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루테늄 카벤 촉매 복분해 상호교환 반응과 피리듐 염 광화학반응을 이용한 유기 합성 (Organic Synthesis Based on Ruthenium Carbene Catalyzed Metathesis Reactions and Pyridinium Salt Photochemistry)

  • 조대원
    • 대한화학회지
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    • 제54권3호
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    • pp.261-268
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    • 2010
  • 이 총설 논문에서는 천연물 합성에서 새로운 합성전략으로 이용될 수 있는 세가지 합성방법에 대해 간단히 소개하고자 한다. 소개된 첫 번째 방법으로는 Grubbs에 의해 개발된 루테늄 카벤 촉매 고리 전이 복분해 반응을 이용한 합성방법으로 이 방법을 이용하여 알켄기로 치환된 사이클로알켄들을 열역학적으로 더 안정한 알켄기 치환 사이클로알켄으로 전환시킬 수 있어 새로운 유기합성과정으로 소개되었다. 두 번째 Grubbs에 의해 보고된 루테늄 카벤 촉매 다이엔아인 복분해 반응을 이용한 합성방법으로 이 합성방법을 이용한 과정들은 다이엔아인 화합물들을 접합 두고리 콘쥬게이트 다이엔 화합물들을 합성할 수 있게 한다. 마지막으로 새로 개발된 피리디늄 염의 광-전자고리화반응을 이용한 4-아미노사이클로팬텐-3,5-다이올 유도체 화합물들을 합성할 수 있는 방법을 소개하였다. 이 총설에서 루테늄 카벤 촉매 고리전이와 다이엔인 복분해 반응들을 함께 연결 이용하여 폴리하이드록시 인돌리지딘 알카로이드들과 레파디포르민과 실린드리신 알카로이드들을 피리듐 염 광화학 반응법을 통해 합성한 과정들을 상세히 소개하고 있다.

루테늄 착물 촉매를 이용한 디올 및 트리올과 아민과의 반응 (Ruthenium Complex Catalyzed Reaction of Diols or Triol with Amines)

  • 심상철;윤영주;이재욱;이동엽;심재구;김주희;허근태
    • 대한화학회지
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    • 제37권11호
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    • pp.967-973
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    • 1993
  • 1,6-헥산디올과 1,7-헵탄디올과 같은 ${\alpha},{\omega}$-디올은 180$^{\circ}$C, 24시간, 촉매량의 루테늄 착물존재하에서 이차아민과 반응하여 좋은 수득율로 대응하는 생성물인 디아미노화합물이 얻어졌다. 디아미노화합물의 수득률은 ${\alpha},{\omega}$-디올과 이차아민의 몰비에 의해 영향을 받았으며, 또한 반응은 채택한 포스핀 배위자의 성질에의해 영향을 받았다. 한편으로 디옥산 용매내에서 루테늄-포스핀 촉매와 방향족 일차아민 및 1,2,6-헥산트리올을 180$^{\circ}$C, 3시간 반응시키면 선택적으로 1-치환-2-히드록시 과수소아제핀이 좋은 수득율로 주어졌다. 이 생성물의 선택적 합성은 두 개의 일차히드록시기가 보다 우선적으로 산화함을 보여주고 있다. 수득율은 방향족 아민의 파라-, 메타- 및 오르토 치환기의 순서에 따라 감소하였다.

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면직물의 저$\cdot$Formaldehyde D.P. 가공 (Low Formaldehyde Release D.P. Finish on Cotton Fabrics)

  • 김성련;류효선;노형은
    • 한국의류학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.71-81
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    • 1986
  • In order to control the formaldehyde release from D.P. finished fabric, cotton fabric was padded in DMDHEU resin bath containing either $Zn(NO_3)_2$ or $MgCl_2$ catalyst and a form-aldehyde scavenger like Glycerol, Sorbitol, Formamide, Polyvinyl alcohol (PVA, n= 2000) or diols, then dried and cured. The results are as follows : 1. When Lewis acid catalyst like $Zn(NO_3)_2$ or $MgCl_2$ was added in pad bath, the fabric finished with $Zn(NO_3)_2$ catalyst released the lower formaldehyde than with $MgCl_2$. 2. When the effect of pad bath pH was examined with varying the kinds of catalyst and the scavenger, it was found that the pad bath pH influenced on the amount of formaldehyde release and the optimum pad bath pH is at 4.3. Especially, in case of finishing at pad bath pH 4.3 with adding Formamide, the amount of formaldehyde release was decreased by about $45\~$35\%$ with $Zn(NO_3)_2$, while by about $20\~$45\%$ with $MgCl_2$ catalyst. In case of varying the concentration of a scavenger (Formamide), $1\%$ concentration of a scavenger was found to be the optimum level ana the higher the curing temperature up to $180^{\circ}C$, the lesser the amount of formaldehyde release were observed. 3. When the diol was used as scavenger, the amount of formaldehyde release was decreased by about $40\~$50\%$, but the longer the intramolecular length between OH groups, the lessor the amount of decrease of formaldehyde release were observed. 4. When the mixture of scavengers (Formamide and Glycerol) was added in the pad bath, .synergistic effect on formaldehyde release between the two scavengers wasn't observed. 5. The tensile strength of the resin finished fabric was reduced with increasing the pad lath pH and was influenced by the kind of scavengers, and the tensile strength was severely reduced when scavengers, especially Formamide, was added. The wrinkle recovery property is generally improved by resin finish on cotton fabric. When Formamide was added, the wrinkle recovery property is slightly decreased compared with that of the fabrics resin finished without a scavenger, and when polyol was added, the wrinkle recovery property showed almost no change.

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고속액체(高速液體) 크로마토그래피에 의(依)한 Ginsenoside ${-Rh}_1$${-Rh}_2$ 의 분리(分離) (Isolation of Ginsenoside${-Rh}_1$ and ${-Rh}_2$ by High Performance Liquid Chromatography)

  • 최진호;김우정;홍순근;오성기;대포언길
    • 한국식품과학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.57-66
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    • 1981
  • 인삼주성분 사포닌 및 미량성분 사포닌의 단리법에 대하여 HPLC의 응용을 검토하여 이미 보고한 바 있다. 따라서 인삼미량성분인 $Ginsenoside-Rh_1$ 및 미지성분인 $Ginsenoside-Rh_2$의 단리법을 검토하였다. 저자등의 방법에 따라 홍삼의 70% 에탄올추출액(4 kg)에서 부탄올추출액을 얻어 에틸 아세테이트로 처리 (실온에서 3시간 및 $60^{\circ}C$에서 3 시간)하여 에틸 아세테이트 획분(29g)을 preparative HPLC인 prep LC/System-500을 사용하여 부분분획하여 각 획분을 analtical HPLC/ALC-201로 동정, ginsenoside-Rh group을 다시 에테르, 에틸 아세테이트 및 물로 정제한 후, semipreparative HPLC/ALC-201로 $ginsenoside-Rh_1$$-Rh_2$를 단리했다. 미지성분단리에 HPLC의 응용이 효과적임이 판명되었다.

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백삼 물추출물의 갈변반응중 갈색도 및 성분의 변화 (Changes in Color Intensity and Components during Browning Reaction of White Ginseng Water Extract)

  • 도재호;김경희;장진규;양재원;이광승
    • 한국식품과학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.480-485
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    • 1989
  • 인삼갈변기작을 연구하기에 앞서 인삼갈변에 따른 갈색도 및 성분변화에 대해 조사한 결과는 다음과 같다. $100^{\circ}C$에서 120시간까지 열처리하여도 갈색화반응은 계속 지속되었으며 갈변에 대한 활성화에너지는 약 16kcal/mole, $Q_{10}$값은 평균치가 $70{\sim}80^{\circ}C$에서는 1.90, $80{\sim}90^{\circ}C$에서는 1.67, $90{\sim}100^{\circ}C$에서는 1.46이었다. 반응액의 pH는 $90^{\circ}C$$100^{\circ}C$의 경우 약간씩 증가하는 경향이었다. 인삼사포닌 중에는 ginsenoside-Re가 열에 불안정하였으며 diol계 사포닌은 비교적 열에 안정하였다. 항산화능과 DNA 양성물질량은 온도가 높을수록, 반응시간이 경과할수록 증가하였으며, folin 양성물질량은 반응초기에 단백질의 침전과 함께 감소했다가 서서히 증가하였다.

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효모종류를 달리한 탁주 술덧의 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in the Mashes of Takju Prepared Using Different Yeasts)

  • 이홍숙;이택수;노봉수
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.593-599
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    • 2007
  • GC와 GC-MS를 사용하여 발효 6일차의 탁주 술덧의 휘발성 향기 성분을 분석한 결과 알코올 14종, 에스테르 13종, 유기산 5종, 알데하이드 3종, 아민 7종, 기타 2종으로 최대 44종이 검출되었다. S. coreanus구에서 44종으로 가장 많은 향기성분이 검출되었다. 모든 시험구에서 공통으로 검출된 성분은 ethanol, isobutyl alcohol, isoamyl alcohol, methyl pentanol, 1,3-butanediol, 3-methylthio-1-propanol, benzene ethanol의 알코올 7종과 ethyl lactate, diethyl butanoate, diethyl succinate의 에스테르 3종, acetic acid, isopentanoic acid, hexanoic acid의 유기산 3종, acetaldehyde의 알데하이드 1종, 1,3-cyclohexane diamine의 아민 1종 등 총 15종이었다. 휘발성 향기성분의 면적비율(peak area%)은 알코올(96.758-99.387%), 에스테르(0.081-0.968%), 유기산(0.040-0.640%), 알데하이드(0.266-0.959%), 아민(0.011-0.047%)으로 나타났다. Methylpentanol, 3-methylthio-1-propanol, benzeneethanol, isoamyl acetate, diethyl succinate, ethyl nonanoate, methyl hexadecanoate, ethyl stearate, hexadecanoic acid 성분은 특별히 S. coreanus구에서 타시험구에 비해 높은 함량을 나타냈고, 1-propanol, isobutyl alcohol 성분은 S. ellipsoideus구에서 isoamyl alcohol, 1-pentanol, dimethyl ketol 성분은 S. carlsbergensis구에서 1,3-butanediol, diethyl butanoate, phenylethyl formate 성분은 S. rouxii 구에서 높은 함량을 나타냈다. 외관, 향, 맛, 입안에서의 감촉, 뒷맛 그리고 전반적인 기호도에 대한 탁주 술덧의 관능검사 결과에서는 향과 전반적인 기호도를 제외한 모든 항목에서 시험구간의 유의적인 차이가 있었으며, S. coreanus구가 맛, 입안에서의 감촉, 뒷맛에서 S. rouxii는 외관에서 가장 높은 점수를 받았다.

폴리에테르-디올과 방향족 디이소시아네이트계의 우레탄 프리폴리머 합성에 따른 특성연구 (A Study on Properties of the Urethane Prepolymer Synthesis with Polyether-diol and Aromatic Diisocyanate System)

  • 이현주;김광
    • 공업화학
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    • 제9권4호
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    • pp.491-496
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    • 1998
  • 폴리올과 이소시아네이트의 선택과 조성은 폴리우레탄 접착제와 calking sealant의 프리폴리머 제조에 많은 영향을 주는데, 이러한 접착제 및 sealant 제조의 전단계로써 피착제 표면의 습기와 반응하여 경화되는 일액습기경화형 프리폴리머를 여러 가지 조성으로 제조하여 반응성, 구조적 차이 및 물성을 비교검토하였다. 프리폴리머의 제조에서는 이소시아네이트로서 TDI 및 MDI를 사용하고, 폴리올로서는 내가수분해성 및 저온 물성이 우수한 에테르계의 PTMG와 PPG를 사용하여 [NCO]/[OH] 몰비에 따른 변화를 검토한 결과, 각각의 프리폴리머는 큰 구조적 변화가 없이 적절한 분자량의 조정이 가능함을 알 수 있었고, [NCO]/[OH]의 몰비에 따른 반응성을 비교한 결과 [NCO]/[OH]=1.78/1의 경우가 가장 우수하게 나타났다. 또한, 이소시아네이트와 폴리올의 종류에 따른 반응성 비교에서 이소시아네이트에 따른 영향보다 폴리올 종류에 따른 영향이 지배적임을 확인하였고, 각각의 프리폴리머로 제조한 조성물의 인장강도와 토오크 강도의 측정 결과 가장 적합한 경화촉진제의 양은 0.05~0.1%이었다. 그리고 이러한 강도의 측정결과 원료성분중 이소시아네이트로서는 MDI보다 TDI 쪽이 우수하게 나타났고 폴리올에서는 PTMG가 PPG보다 우수하게 나타났다.

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