본 연구에서는 수분산 폴리우레탄에 영향을 미치는 여러 가지 요인을 알아보기 위해 monomeric diol의 종류, polyol/monomeric diol 몰비 및 dimethylolpropionic acid (DMPA)의 함량에 따라 수분산 폴리우레탄의 물성변화를 알아보았다. Polyester type polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), DMPA 그리고 monomeric diol을 반응시켜 prepolymer를 제조한 후 이를 연속상에 분산시켜 수분산 폴리우레탄을 합성하였다. 열적 특성에서 monomeric diol의 분자량, monomeric diol 함량 및 DMPA 함량이 증가함에 따라 $T_g$가 미세하게 증가하였다. 기계적 물성을 평가한 결과, monomeric diol의 분자량과 polyol/monomeric diol에서 monomeric diol의 함량 및 DMPA 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하였다. 접착강도는 polyol/monomeric diol의 몰비가 8 : 2 일 때 가장 높은 값을 나타내었다.
폴리카프로락톤디올을 디이소시아네이트와 반응하여 우레탄 아크릴레이트를 합성하였고 부틸 아크릴레이트 혹은 부착증진제를 배합하여 그 물성을 조사하였다. 이소포론 디이소시아네이트를 사용한 자외선 경화형 수지에 부틸 아크릴레이트를 일정성분비로 첨가하여 경화 시 수축현상 개선의 정도를 조사해 본 결과 부틸 아크릴레이트의 함량이 15 wt%일 때가 가장 좋은 물성을 발현하였다. 자외선 경화형 수지의 부착력을 증진시키기 위해 2-에틸 헥실 아크릴레이트와 에틸 아크릴레이트를 $85^{\circ}C$에서 4시간동안 합성하여 부착증진제를 얻었으며 이를 자외선 경화형 수지에 일정성분비로 첨가하여 물성을 확인해 보았다. 부착증진제의 함량이 높아질수록 부착력이 증가하였지만 15 wt% 이후로는 연성의 성질이 지나치게 강하여 오히려 부착력이 감소함을 확인할 수 있었다.
유기증기에 대한 PDMS의 단점을 보완하기 위해 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 1,4-butanediol(BD)를 이용하여 poly(dimethylsiloxane)를 기초로 한 polyurethane-polysiloxanes (PU/PDMS)를 합성하였다. 그리고 poly(tetrafluoroethylene) (PTFE)를 다공성 지지체로 이용하여 복합막을 제조하여 SEM 분석으로 코팅층의 존재와 두께를 확인하였다. 증기투과실험에서 투과온도와 feed의 농도가 증가할수록 flux는 점차 증가하였고, separation factor는 이와 반대로 점차 감소하는 'trade-off'현상을 보였다. 본 연구에서의 PU/PDMS는 soft segment의 함량보다는 비교적 hard segment의 함량이 높기 때문에 투과온도의 증가에 따른 영향이 크지 않았던 것으로 사료된다. PU/PDMS막은 VOCs와 상대적으로 높은 친화도를 가지고 있기 때문에 PU/PDMS 균질막과 비교하여 복합막의 형태에서도 향상된 flux와 높은 separation factor를 나타내었다.
Isophorone diisocyanate(IPDI)를 이소시아네이트 화합물로 사용하고, poly (tetramethylene glycol)(PTMG)과 polycarbonate diol(PCD)을 혼합한 폴리올을 사용하여 선형 수분산성 폴리우레탄(WPU)을 합성하고, 이들을 필름으로 캐스팅하여 폴리카보네이트(PC) 함량 변화에 따른 기계적 특성과 염색성, 내알칼리성 변화를 분석하였다. WPU 필름에 PC 성분의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 파단신도는 감소하였으며, 분산염료에 대한 겉보기 염착량이 감소하였지만, 내알칼리성은 영향이 없었다. 합성한 WPU 용액을 PET 섬유 인공피혁용 함침가공제로 사용한 결과, PTMG 만을 폴리올로 사용한 WPU 수지로 처리한 경우보다 인공괴혁의 마찰견뢰도, 일광견뢰도, 내세탁성 등 염색견뢰도를 크게 증가시킬 수 있었다.
친환경적인 수분산 폴리우레탄은 코팅, 접착제 등의 분야에서 급속하게 사용되어지고 있다. 하지만 수분산 폴리우레탄은 용제형 폴리우레탄에 비해 내화학성, 내열성, 기계적 물성 등이 떨어져 이를 개선하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), dimethylolpropionic acid (DMPA), ethylenediamine (EDA) 및 유기화된 나노클레이를 사용하여 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열적, 기계적 물성을 측정한 결과, 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한, 나노클레이의 함량이 증가할수록 접착강도가 증가하였으며, 특히 3 wt% 함량일 때 최적의 접착력을 나타내었다.
본 연구에서는 poly(ethylene glycol) (PEG), isophoron diisocyanate (IPDI), 1,1,1-tris(hydroxymethyl)propane (THMP) 등을 사용하여 polyurethane microgel을 합성하였다. Microgel이 형성될 수 있는 조건들을 측정하였으며, 전자현미경 (SEM), 입자크기 측정기 등을 이용하여 형성된 microgel의 형태 및 물성들을 알아보았다. 사용한 PEG의 양이 THMP에 비해 비교적 많을 때에만 microgel이 형성되었으며, 따라서 PEG가 microgel의 형성에 매우 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. Microgel의 형성 과정 중에 측정한 microgel 용액의 점도는 microgel의 형성과 더불어 감소하였다. 사용한 PEG의 분자량은 2,000, 6,000, 10,000이었는데 분자량이 6,000인 것을 사용하였을 때, microgel이 가장 잘 얻어졌다. 형성된 microgel의 크기를 입자크기 측정기로 측정하였더니 130~230 nm 정도였다.
본 연구에서는 poly(propylene glycol) (PPG), toluene 2,4-diisocyanate, 3-methylthiophene (3-MT)으로부터 반응시간, $FeCl_3$의 농도, 3-MT와 PU의 무게비, 반응온도 등의 다양한 조건에 따라 전도성 폴리우레탄 필름을 제조하였다. $FeCl_3$와 ethyl acetate로 구성된 유기용매에 제조한 필름을 함침 시킨 결과 3-MT와 $FeCl_3$의 확산-산화 반응을 통해 급속한 전도성 PMT 층이 형성되었다. 전도성 복합체의 전기 전도도는 제조조건에 따라 많은 영향을 받고 SEM 분석과 접촉각 측정으로부터 반응시간과 반응온도가 모폴로지와 표면 자유에너지에 미치는 영향을 조사하였으며 제조된 복합체의 전도도는 최대 42 S/cm 인 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 인계 폴리올을 phenylphosphonic dichloride (PPDC), allylphosphonic dichloride (APDC)에 ethylene glycol (EG)을 반응시켜 합성하였고 분자량이 880~1,560 g/mol의 폴리올 얻었다. 이를 이용하여 polycarbonate diol (PCD)와 함께 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 중합하여 인계 폴리우레탄을 얻었다. 합성한 인계 폴리우레탄의 인의 합량이 높아질수록 열분해 온도는 감소하였지만 챠 (char)의 발생과 발생양이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 UL-94V 시험법을 통하여 APDC를 포함하는 인계 폴리우레탄 인의 함유량이 0.5 wt%이상일 때 V-0의 난연등급되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 가죽 스킨층에 코팅용으로 사용할 수용성 폴리우레탄의 합성을 위해 polyrupopylene mono methyl ether (PM)를 기반으로 폴리 에테르 폴리올인 폴리 프로필렌 글리콜과 이소포론 디 이소시아네이트 (isophorone diisocyanate, IPDI)를 합성 하였다. 예비 중합체의 합성 후, 점도 상승을 억제하기 위해 $40^{\circ}C$에서 1M, 2M, 3M 및 4M으로 PM을 첨가하고 중화 반응 및 사슬연장 반응을 수행하여 폴리 우레탄 시료를 준비 하였다. 준비된 시료의 인장강도와 연신율, 접착강도를 측정한 결과로 인장강도는 PM 이 1M 일 때 2.109 kgf/mm2, 4M 에서 1.721kgf/mm2, 연신율은 PM이 1M일 때 496%, 4M 에서 522%, 접착력은 PM이 1M 일 때 1.114 kgf/cm, 4M 에서 0.99 kgf/cm 로 확인 되었다.
Polybutadiene diol (PBD)과 isophorone diisocyanate (IPDI)의 반응을 통하여 이관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (PB-UAO)를 합성하고, 여기에 삼관능 아크릴레이트 모노머 (Tris(2- acryloyloxyethyl) isocyanurate (TAOEIC), 또는 Trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) 또는 Pentaerythritol triacrylate(PETA)), 단관능 아크릴레이트 모노머 (Stearyl Acrylate) 그리고 광개시제를 혼합한 후 이형필름 위에 코팅하고 자외선 경화를 통하여 감압 점착 필름을 제조하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 구조 및 함량에 따른 감압 점착제의 박리강도, 인장강도, 신율, 열안정성 및 흡습 특성의 변화를 고찰하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 함량이 증가할수록, 그리고 분자량이 작을수록 감압 점착 필름의 박리강도, 연신율 및 흡습율은 감소하는 경향을 보였으며, 인장강도 및 열안정성은 증가하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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