• 제목/요약/키워드: differential thermal gravimetric analysis

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The Effect of CTAB on the Citrate Sol-gel Process for the Synthesis of Sodium Beta-Alumina Nano-Powders

  • Wang, Zaihua;Li, Xinjun;Feng, Ziping
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권4호
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    • pp.1310-1314
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    • 2011
  • Sodium beta-alumina (SBA) nano-powders were synthesized by the citrate sol-gel process, and the effects of the cationic surfactant n-cetyltrimethylammonium bromide surfactant (CTAB) were investigated. The structure and morphology of the nano-powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM) techniques, respectively. The effects of CTAB on the citrate sol-gel process and the SBA formation were investigated by thermo gravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The conductivity of ceramic pellets of SBA was measured by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results showed that the CTAB inhibited the agglomeration of SBA powders effectively and consequently decreased the crystallization temperature of SBA, about $150^{\circ}C$ lower than that of the sample without CTAB. The measured conductivity of SBA was $1.21{\times}10^{-2}S{\cdot}cm^{-1}$ at $300^{\circ}C$.

Magnetic Properties of Sn1-xFexO2 Thin Films and Powders Grown by Chemical Solution Method

  • Li, Yong-Hui;Shim, In-Bo;Kim, Chul-Sung
    • Journal of Magnetics
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    • 제14권4호
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    • pp.161-164
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    • 2009
  • Iron-doped $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ (x = 0.0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.33) thin films on Si(100) substrates and powders were prepared by a chemical solution process. The x-ray diffraction (XRD) patterns of the $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ thin films and powders showed a polycrystalline rutile tetragonal structure. Thermo gravimetric (TG) - differential thermal analysis (DTA) showed the final weight loss above $430{^{\circ}C}$ for all powder samples. According to XRD Rietveld refinement of the powders, the lattice parameters and unit cell volume decreased with increasing Fe content. The magnetic properties were characterized using a vibrating sample magnetometer (VSM) and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The thin film samples with x = 0.1 and 0.2 showed paramagnetic properties but thin films with x = 0.33 exhibited ferromagnetic properties at room temperature. Mossbauer studies revealed the $Fe^{3+}$ valence state in the samples. The ferromagnetism in the samples can be interpreted in terms of the direct ferromagnetic coupling of ferric ions via an electron trapped in a bridging oxygen deficiency, which can be explained using the F-center exchange model.

Synthesis of New Spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] Dimers and Their Optical Properties

  • Seo, Jeong-A;Lee, Chil-Won;Gong, Myoung-Seon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권5호
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    • pp.1414-1420
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    • 2013
  • Five novel spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] based dyes, including 5-[spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluoren]-5-yl] spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (7), 5-[spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluoren]-9-yl] spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (8), 5-[spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluoren]-2'-yl] spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (9), 9-[spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluoren]-9-yl] spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (10), and 2'-[spiro[benzo[c]-fluorene-7,9'-fluoren]-2'-yl] spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (11) were successfully prepared from the corresponding halogen and boronic acid derivatives through the Suzuki coupling reaction, respectively. Chemical structures were confirmed by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR), $^{13}C$ NMR, Fourier transforminfrared spectrscopy, mass spectroscopy, and elemental analysis. The thermal properties were determined by differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis. The relationships between the optical and electrochemical properties and the combined positions between these dimers were systematically investigated using UV-vis, photoluminescence (PL), and photoelectron spectroscopy. These five dimers exhibited high fluorescent quantum yields and good morphological stability with high glass transition states > $174^{\circ}C$. Dimer 7 showed a UV absorbance peak at 353 nm, emission PL peak at 424 nm, and quantum efficiency of 0.62 in a cyclohexane solution.

한국 구룡포산 천연 제올라이트의 이화학적 특성 및 Cs과 Sr 흡착 특성 연구 (A Study of Physicochemical Characteristics and Adsorption properties of Cs and Sr of Natural Zeolite from Kuryongpo in Korea)

  • 바야르사이칸 바트체첵;김후식;추현욱;박종삼;임우택
    • 광물과 암석
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    • 제36권2호
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    • pp.117-124
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    • 2023
  • 국내 포항 소재 R사의 구룡포산 천연 제올라이트의 물리·화학적 특성을 규명하기 위해 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차·열 중량 분석, 양이온 교환능 분석 및 세슘(Cs), 스트론튬(Sr) 흡착 실험을 수행하였다. X-선 회절 분석 결과 모데나이트, 휼란다이트, 클라이놉티로라이트 및 일라이트와 같은 광물이 함유되어 있으며, X-선 형광 분석 결과 SiO2, Al2O3, CaO, K2O, MgO, Fe2O3 및 Na2O 원소가 함유되어 있었다. 양이온 교환능은 148.6 meq/100 g이었으며 열시차 및 열중량 분석 결과 600 ℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인하였다. 시간에 따른 흡착 평형 실험 결과 세슘(Cs)의 경우 30분이내 스트론튬(Sr)의 경우 8시간이내에 평형에 도달하였으며 세슘(Cs) 및 스트론튬(Sr)의 흡착률은 각각 80% 및 18%를 보이고 있었다. 단일 성분 등온 흡착 실험 결과 Langmuir model에 부합하였으며 세슘(Cs) 최대 흡착량은 131.5 mg/g으로 높게 나타났으며 반면 스트론튬(Sr) 최대 흡착량은 29.5 mg/g로 낮은 흡착량을 나타내었다. 본 연구에 사용된 천연 제올라이트의 경우 클라이놉티로라이트, 휼란다이트 및 모데나이트와 같은 8-ring을 포함하는 광물의 함량이 높아 세슘(Cs)에 대한 높은 선택성을 보여주고 있다.

HTPE 둔감추진제 완속가열 시험평가 (Slow Cook-Off Test and Evaluation for HTPE Insensitive Propellants)

  • 유지창;김창기;김준형;이도형;민병선
    • 한국추진공학회지
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    • 제14권6호
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    • pp.31-37
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    • 2010
  • 본 연구에서는 Hydroxyl Terminated Polyether(HTPE) 추진제 원료 및 HTPE 둔감 추진제 조성 2종에 대하여 Differential Scanning Calorimetry(DSC)와 Thermal Gravimetric Analysis(TGA)를 사용하여 열분해 특성을 고찰하였고, EIDS 완속가열 시험을 수행하였다. AN이 포함된 HTPE 002는 약 $125^{\circ}C$에서 AN의 상전이과정(II$\rightarrow$I)을 거친 후, 약 $200^{\circ}C$범위까지 BuNENA와 AN이 함께 발열특성을 가지고 분해됨을 알 수 있었다. EIDS 완속가열 시험을 수행한 결과 HTPE 001은 $250^{\circ}C$, HTPE 002는 $152^{\circ}C$ 부근에서 반응이 있어났으며, 두 추진제 모두 $115^{\circ}C$부근에서 급격한 온도 상승이 일어났다. 추진제 HTPE 001과 HTPE 002의 열폭발에 대한 임계온도, Tc,를 Semenov의 열폭발 이론과 몇 가지 가열속도에서 측정된 비등온 곡선으로부터 계산되었고, 임계온도 계산에 사용된 열분해에 대한 활성화에너지는 Kissinger 방법으로 측정하였다.

Solution Processable Symmetric 4-Alkylethynylbenzene End-Capped Anthracene Derivatives

  • Jang, Sang-Hun;Kim, Hyun-Jin;Hwang, Min-Ji;Jeong, Eun-Bin;Yun, Hui-Jun;Lee, Dong-Hoon;Kim, Yun-Hi;Park, Chan-Eon;Yoon, Yong-Jin;Kwon, Soon-Ki;Lee, Sang-Gyeong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권2호
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    • pp.541-548
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    • 2012
  • New candidates composed of anthracene and 4-alkylethynylbenzene end-capped oligomers for OTFTs were synthesized under Sonogashira coupling reaction conditions. All oligomers were characterized by FT-IR, mass, UV-visible, and PL emission spectrum analyses, cyclic voltammetry (CV), differential scanning calorimetry (DSC), thermal gravimetric analysis (TGA), $^1H$-NMR, and $^{13}C$-NMR. Investigation of their physical properties showed that the oligomers had high oxidation potential and thermal stability. Thin films of DHPEAnt and DDPEAnt were characterized by spin coating them onto Si/$SiO_2$ to fabricate top-contact OTFTs. The devices prepared using DHPEAnt and DDPEAnt showed hole field-effect mobilities of $4.0{\times}10^{-3}cm^2$/Vs and $2.0{\times}10^{-3}cm^2$/Vs, respectively, for solution-processed OTFTs.

숯의 유해물질과 이들의 연소 중 상변화에 대한 열분석 연구 (A Thermal Study of the Harmful Chemical Species of Charcoal and Their Transformation during Combustion)

  • 윤혜온;김기현
    • 한국광물학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.101-110
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    • 2011
  • 숯은 제조 및 활용과정에서 연소를 통해 함유된 성분들을 방출한다. 연소는 숯의 화학조성뿐만 아니라 숯의 표면 물성변화를 초래하고 다른 성분을 흡착하기 쉬운 상태로 변형시키기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 시판되는 4종 숯에 대하여 화학적, 열적안정성과 중금속 및 유기유해물질의 거동 연구를 수행하였다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 열중량분석(TGA)과 시차주사열량계를 이용한 연소에 따른 중량변화와 관련된 물질거동 연구를 수행하였다. TGA 분석결과 대부분 시료에서 $200^{\circ}C$ 이전 약 10% 중량이 감소하였으며, $200^{\circ}C$ 이전에 잔류유기물과 가스상 물질이 소실되는 것을 알려준다. 열분석에 의한 질량 감소는 천연숯과 인공숯에서 다르게 측정되었다. 천연숯 K1, C1 에서는 $400^{\circ}C$까지의 가열 반응결과 약 15% 중량 감소가 있었으며, 인공숯 K2, C2의 경우 약 20%의 중량 감소가 있는 것으로 검출되었다. 가열에 의한 $400^{\circ}C$ 이하 중량감소는 주요 유기물과 VOC의 소설에 기인하는 것으로 나타났다. 화학조성분석에 근거한 X-선 회절분석을 실시하였다. 분석결과 첨가제인 Ba이 $Ba(NO_3)_2$$BaCO_3$ 등의 형태로 $NaNO_3$와 함께 숯에 다량 존재하는 것으로 분석되었다.

Variation in optical, dielectric and sintering behavior of nanocrystalline NdBa2NbO6

  • Mathai, Kumpamthanath Chacko;Vidya, Sukumariamma;Solomon, Sam;Thomas, Jijimon Kumpukattu
    • Advances in materials Research
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    • 제2권2호
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    • pp.77-91
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    • 2013
  • High quality nanoparticles of neodymium barium niobium ($NdBa_2NbO_6$) perovskites have been synthesized using an auto ignition combustion technique for the first time. The nanoparticles thus obtained have been characterized by powder X-ray diffraction, thermo gravimetric analysis, differential thermal analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and transmission electron microscopy. UV-Visible absorption and photoluminescence spectra of the samples are also recorded. The structural analysis shows that the nano powder is phase pure with the average particle size of 35 nm. The band gap determined for $NdBa_2NbO_6$ is 3.9 eV which corresponds to UV-radiation for optical inter band transition with a wavelength of 370nm. The nanopowder could be sintered to 96% of the theoretical density at $1325^{\circ}C$ for 2h. The ultrafine cuboidal nature of nanopowders with fewer degree of agglomeration improved the sinterability for compactness at relatively lower temperature and time. During the sintering process the wide band gap semiconducting behavior diminishes and the material turns to a high permittivity dielectric. The microstructure of the sintered surface was examined using scanning electron microscopy. The striking value of dielectric constant ${\varepsilon}_r=43$, loss factor tan ${\delta}=1.97{\times}10^{-4}$ and the observed band gap value make it suitable for many dielectric devices.

몽골, 한국, 미국 천연 제올라이트의 특성 비교 분석 (Comparative Analysis of the Characteristics of Natural Zeolites from Mongolia, Korea, and the United State)

  • 바야르사이칸 바트체첵;김후식;김영훈;김정진;임우택
    • 광물과 암석
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    • 제35권2호
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    • pp.141-151
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    • 2022
  • 몽골(6종), 미국(1종), 한국(9종)지역에서 채취한 총 16종의 천연 제올라이트를 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차, 열 중량 분석 및 양이온 교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 16종의 시료 모두 두 종류 이상의 광물상이 공존하는 혼합광 형태이며, 주로 클라이놉틸로라이트, 휼란다이트, 모데나이트 및 차바자이트와 같은 광물의 조합으로 이루어져 있으며, 일부 시료에서는 운모 점토광물인 일라이트와 석영과 같은 광물이 불순물로 함유되어 있었다. X-선 형광 분석 결과 16종의 천연 제올라이트는 SiO2, Al2O3, K2O, CaO, Na2O, MgO 및 Fe2O3 산화물이 함유되어 있었다. 미국 천연 제올라이트인 U-1 시료가 223.3 meq/100 g으로 양이온 교환능이 가장 높게 나타났으며 몽골 천연 제올라이트에서는 M-6 시료가, 한국 천연 제올라이트에서는 K-1 시료가 각각 166.6 meq/100 g으로 가장 높게 나타났다. 열시차 및 열중량 분석 결과 16종의 시료 모두 600℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인 하였다.

옥사디아졸 결합의 유기 발색단이 도입된 이차비선형 광학 이미드 고분자 (Second Order Nonlinear Optical Polyimides Containing Organic Chromophores with an Oxadiazole Segment)

  • 도정윤;김봉건;권지윤
    • 공업화학
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    • 제18권1호
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    • pp.77-83
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    • 2007
  • 2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.