• 제목/요약/키워드: differential thermal gravimetric analysis

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Studies on thermal and swelling properties of Poly (NIPAM-co-2-HEA) based hydrogels

  • Shekhar, Suman;Mukherjee, M.;Sen, Akhil Kumar
    • Advances in materials Research
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    • 제1권4호
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    • pp.269-284
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    • 2012
  • Thermoresponsive hydrogels based on N-Isopropylacrylamide (NIPAM) and 2-Hydroxyethylacrylate (HEA) were prepared by free radical polymerization. The hydrogels were characterized by elemental (CHN) analysis, differential scanning calorimetry (DSC) and thermo gravimetric analysis (TGA). DSC thermogram showed two endothermic transitions which are due to hydration of water present in different environments. One near $0^{\circ}C$ called melting transition of ice and was used to calculate the quantitative determination of the amounts of freezing and non freezing water. The other transition above the ambient temperature was due to the combination of hydrophobic hydration and hydrophilic hydration which changes with the copolymer compositions. Swelling and deswelling studies of the hydrogels were carried out using the aqueous media, salt and urea solutions. The experimental results from swelling studies revealed that copolymers have lower rates of swelling and deswelling than the homopolymer.

이트리아를 이용한 기체상루테늄의 포집특성

  • 박장진;조영현;전관식;신진명;김연구
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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    • pp.324-328
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    • 1997
  • 이트리아와 RuO$_2$의 반응특성 및 반응생성물의 고온안정성 등을 DTA(Differential Thermal Analysis), TGA(Thermo-Gravimetric Analysis)를 이용하여 분석하였고 반응생성물은 XRD(X-ray diffractometry)와 XPS(K-ray photoelectron Spectroscopy), 주사 전자현미경를 이용하여 분석하였다. 이트리아와 RuO$_2$의 혼합물은 약 95$0^{\circ}C$ 이상에서 표면이 거친 $Y_2$Ru$_2$O$_{7}$를 형성하였고 생성된 $Y_2$Ru$_2$O$_{7}$은 공기분위기하에서 140$0^{\circ}C$까지 가열하여도 무게변화가 없는 안정한 물질이었다.이었다.

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DTG 분석법을 활용한 슬래그류 비탄산염 재료의 CO2 정량 측정방법 연구 (A Study on the Method for Quantifying CO2 Contents in Decarbonated Slag Materials by Differential Thermal Gravimetric Analysis)

  • 최재원;유병노;추용식;한민철
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제12권1호
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    • pp.8-16
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    • 2024
  • 포틀랜드 시멘트, 철강 산업 등에서 원료로 사용되는 석회석(CaCO3, calcium carbonate)은 고온에서 탈탄산 분해 반응에 의해 CO2를 배출한다. 석회석 사용에 의한 CO2 배출을 저감하기 위해 CO2 배출의 원인이 되는 carbonate 광물을 함유하지 않거나 함유량이 적으면서도 CaO를 함유한 산업부산물로 석회석을 대체하려는 기술이 제안되었다. 이들 산업부산물에 함유된 CO2를 정량 측정하는 방법으로 Loss of Ignition(LOI), Thermo-Gravimetric Analysis(TG), Infrared Spectroscopy(IR) 등이 사용되나, 산업부산물의 특성에 따라 CO2 배출량을 과대 또는 과소 평가할 우려가 있다. 본 연구에서는 CaCO3 시료와 고온에서 산화반응에 의해 중량이 증가하는 시료 각각에 carbonate 형태로 함유된 CO2의 함량을 측정하는 방법으로 LOI, TG, IR 및 DTG(Differential Thermo-Gravimetric Analysis) 방법의 신뢰도와 시험방법별 측정결과를 비교 검토하였다. CaCO3 시료에 대해서는 검토한 모든 시험결과는 충분한 수준의 신뢰도를 나타내었다. 반면, 고온에서 중량이 증가하는 시료의 CO2 함량에 대해서는 LOI와 TG는 시료의 CO2 함량을 제대로 평가하지 못했으며, IR은 예측값에 비해 CO2 함량을 과대평가하는 경향을 나타내었으나, DTG에 의한 평가 결과는 예측값에 근사하였다. 이로부터 수 % 미만 수준의 미량의 CO2를 함유하고, carbonate 광물의 분해 배출 온도에서 CO2 배출에 의한 중량 감소 외에도 중량이 변화하는 시료의 경우 DTG를 이용하여 CO2 함량을 구하는 것이 LOI나 TG, IR을 이용한 평가보다 합리적이라고 판단된다.

Bi$_{4}$Ti$_{3}$O$_{12}$ 박막의 제작과 그 특성에 관한 연구 (Preparation of a Bi$_{4}$Ti$_{3}$O$_{12}$ Thin Film and Its Electrical Properties)

  • 강성준;장동훈;민경진;김성진;정양희;윤영섭
    • 대한전자공학회논문지SD
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    • 제37권4호
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    • pp.7-14
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    • 2000
  • Bi/sub 4/Ti/sub 3/O/sub 12/ (BIT) 박막을 acetate 계 precursor 를 이용한 sol-gel 법으로 제작한 후, 구조적 및 전기적 특성을 조사하여 NVFRAM (Won-Volatile Ferroelectric RAM)으로의 응용가능성을 조사하였다. DT-TG (Differential Thermal-Thermal Gravimetric) 분석으로 drying 온도와 annealing 온도가 각각 400℃ 와 650℃ 인 BIT 박막의 열처리조건을 확립하였다. Pt/Ta/Sio/sub 2//Si 기판 위에 제작된 BIT 박막은 완전한 orthorhombic perovskite상을 가지며, 입자크기가 약 100nm 이고 표면 거칠기는 약 70.2Å 으로 비교적 치밀한 형상을 나타내었다. 10㎑ 의 주파수에서 비유전률과 유전손실은 각각 176 과 0.038 이었으며, 100 ㎸/cm 의 전기장에서 누설전류밀도는 4.71㎂/㎠ 이었다. ±250㎸/㎝ 에서 이력곡선을 측정한 결과, 잔류분극 (Pr)과 항전계 (Ec)는 각각 5.92μC/㎠ 과 86.3㎸/㎝ 이었다. BIT 박막에 ±5V 의 사각펄스를 인가하여 피로특성을 측정한 결과, 잔류분극은 초기값 5.92μC/㎠ 에서 10/sup 9/회에서는 3.95μC/㎠ 로 약 33% 감소하였다.

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적층형 셀과 아연도금층을 이용한 고온고압 합성다이아몬드의 압력변화에 따른 물성 연구 (Property of the HPHT Diamonds Using Stack Cell and Zn Coating with Pressure)

  • 신운;송오성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제49권2호
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    • pp.167-172
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    • 2012
  • Fine diamond powders are synthesized with a 420 ${\phi}$ cubic press and stack-cell composed of Kovar ($Fe_{54}Ni_{29}Co_{17}$) (or Kovar+7 ${\mu}m$-thick Zn electroplated) alloy and graphite disks. The high pressure high temperature (HPHT) process condition was executed at $1500^{\circ}C$ for 280 seconds by varying the nominal pressure of 5.7~10.6 GPa. The density of formation, size, shape, and phase of diamonds are determined by optical microscopy, field emission scanning electron microscopy, thermal gravimetric analysis-differential thermal ammnlysis (TGA-DTA), X-ray diffraction (XRD), and micro-Raman spectroscopy. Through the microscopy analyses, we found that 1.5 ${\mu}m$ super-fine tetrahedral diamonds were synthesized for Zn coated Kovar cell with whole range of pressure while ~3 ${\mu}m$ super-fine diamond for conventional Kovar cell with < 10.6 GPa. Based on $750^{\circ}C$ exothermic reaction of diamonds in TGA-DTA, and characteristic peaks of the diamonds in XRD and micro-Raman analysis, we could confirm that the diamonds were successfully formed with the whole pressure range in this research. Finally, we propose a new process for super-fine diamonds by lowering the pressure condition and employing Zn electroplated Kovar disks.

가교 폴리 에틸렌 수지의 열적 특성 분석 (Thermal Characteristics for Cross-Linking Polyethylene)

  • 송우창;박하용;심재선;배인수;송진호;박영직;권명현
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2015년도 제46회 하계학술대회
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    • pp.1130-1131
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    • 2015
  • 팰릿 형태의 XLPE (Cross-Linking Polyethylene)를 Hot Press로 시험편을 제작하여 열분석 데이터 처리장치를 이용하여 시차 주사 열량법 (differential scanning calorimetry, DSC)과 열 중량 분석 (Thermo gravimetric analysis, TGA) 등으로 열적 특성을 분석하였다. 분석 결과, XLPE의 전이온도 피크는 $61^{\circ}C$, 용융온도에 해당하는 피크는 $102^{\circ}C$에서 나타났으며 XLPE의 TG 분석 결과 $470^{\circ}C$ 근처에서 한 번의 급격한 열중량 감소를 보였으며 $800^{\circ}C$까지 측정 후 잔류물은 완전 분해되어 거의 존재하지 않았음을 알 수 있었다.

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Effect of bound water on mechanical properties of typical subgrade soils in southern China

  • Ding, Le;Zhang, Junhui;Deng, Zonghuang
    • Geomechanics and Engineering
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    • 제27권6호
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    • pp.573-582
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    • 2021
  • From the effect of bound water, this study aims to seek the potential reasons for difference of mechanical experiment results of subgrades soils. To attain the comparatively test condition of bound water, dry forming (DF) and wet forming (WF) were used in the specimen forming process before testing, series of laboratory tests, i.e., CBR tests, direct shear tests and compaction tests. The measured optimal moisture contents, maximum dry densities, CBR, cohesion c, and internal friction angle 𝜑 were given contrastive analysis. Then to detect the adsorptive bound water in the subgrade soils, the thermal gravimetric and differential scanning calorimetry (TG-DSC) test were employed under different heating rates. The free water, loosely bound water and tightly bound water in soils were qualitatively and quantitatively analyzed. It was found that due to the different dehydration mechanics, the lost bound water in DF and WF process show their own characteristics. This may lead to the different mechanical properties of tested soils. The clayey particles have a great influence on the bound water adsorbed ability of subgrade soils. The more the clay content, the greater the difference of mechanical properties tested between the two forming methods. Moreover, in highway construction of southern China, the wet forming method is recommended for its higher authenticity in simulating the subgrade filed humidity.

환원된 산화그래핀/젤라틴 복합필름의 합성과 분석 (Synthesis and Characterization of Reduced Graphene Oxide/Gelatin Composite Films)

  • Chen, Guangxin;Qiao, Congde;Xu, Jing;Yao, Jinshui
    • 폴리머
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    • 제38권4호
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    • pp.484-490
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    • 2014
  • Reduced graphene oxide (RGO) was fabricated using gelatin as a reductant, and it could be stably dispersed in gelatin solution without aggregation. A series of RGO/gelatin composite films with various RGO contents were prepared by a solution-casting method. The structure and thermal properties of the RGO/gelatin composite films were characterized by UV-vis spectroscopy, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimeter (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA). The addition of RGO enhances the degree of crosslinking of gelatin films and decreases the swelling ability of the gelatin films in water, indicating that RGO/gelatin composite films have a better wet stability than gelatin films. The glass transition temperature ($T_g$) of gelatin films is also increased with the incorporation of RGO. The presence of RGO slightly increases the degradation temperature of gelatin films due to the very low content of RGO in the composite films. Since gelatin is a natural and nontoxic biomacromolecule, the RGO/gelatin composite films are expected to have potential applications in the biomedical field.

HMX와 RDX의 열적 특성에 미치는 입자 크기의 영향 (Effect of Particle Size on Thermal Property of RDX and HMX)

  • 김승희
    • 공업화학
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    • 제23권3호
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    • pp.352-357
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    • 2012
  • 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane (RDX)와 octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX)의 입자크기에 대한 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC (Differential Scanning Calorimetry)와 TGA (Thermo-Gravimetric Analysis)를 사용하였다. 활성화 에너지와 빈도인자는 Kissinger 방법과 Vyazovkin 방법으로 계산하였다. DSC를 이용할 경우 RDX의 경우에는 고에너지 분자화약의 높은 분해열에 의하여 입자크기에 따른 활성화에너지의 경향성이 없었으나, TGA를 이용할 경우 입자크기가 클수록 활성화에너지가 커짐을 알 수 있었다. 그러나 HMX의 경우에는 DSC와 TGA의 방법 모두 입자 크기에 따라 활성화 에너지가 커지는 경향성을 보였다. 또한, Vyazovkin 방법을 이용하여 RDX와 HMX의 분해정도에 따른 활성화 에너지의 변화로 분해반응의 메커니즘을 이해할 수 있었다.

말단 수산화기를 가진 폴리락타이드와 이미다졸로 블록된 이소시아네이트를 이용한 폴리우레탄 바이오접착제의 합성 및 물성 평가 (Preparation and Characterization of Polyurethane Bioadhesive from Hydroxyl-terminated Polylactide and Imidazole-blocked Isocyanate)

  • Shen, Tengfei;Sun, Yingjuan;Sun, Chunfeng;Lu, Mangeng
    • 폴리머
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    • 제37권2호
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    • pp.232-239
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    • 2013
  • A series of novel imidazole-blocked diisocyanate bioadhesives (IBAs) were synthesized from reaction of toluene 2, 4-diisocyanate (TDI), isophorone diisocyanate (IPDI), hydroxyl-terminated polylactide (HO-PLA-OH), 1,1,1-trimethylolpropane (TMP), and imidazole. Synthesis of IBAs was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and gel permeation chromatography (GPC). Differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA) revealed that the TDI-based IBA had lower thermal dissociation temperature and a faster deblocking rate than IBA based on IPDI. Hydroxyl-terminated polyurethane (HPU) was introduced to study the adhesive effect of the synthesized IBAs. Improvement on elastic modulus, tensile strength and water resistance of IBA-modified HPU in comparison with neat HPU suggested the good adhesive effect of IBA due to the strong chemical reaction between released NCO groups from IBA and hydroxyl groups from HPU.