We report on hysteresis behavior in the electrical resistance-hydrogen concentration of Pd thin films. The variation of the electrical resistance has been investigated during the process of absorption and desorption of hydrogen gas ($H_{2}$) as a function of thickness of Pd thin films. The hysteresis behavior in the electrical resistance with $H_{2}$ concentration was found for Pd thin films and consists of $\alpha$ phase, ${\alpha}+{\beta}$ phase, and $\beta$ phase regions. The sensitivity of Pd thin films with $H_{2}$ concentration was found to follow Sieverts' law in the $\alpha$ phase region. However, the sensitivity was observed to increase abruptly with $H_{2}$ concentration in the ${\alpha}+{\beta}$ phase co-exist region. This is because Pd-H interaction is stronger in the $\beta$ phase than in the $\alpha$ phase and needs a higher concentration gradient as a driving force to desorb. The formation of the $\beta$ phase also was observed to cause the structural change because of the lattice expansion during absorption. The hysteresis height and the trace of structural change were affected by the thickness of the Pd film. As the film becomes thinner, the hysteresis height becomes lower and the amount of delamination on the surface becomes smaller. For films thinner than 20 nm in thickness, the delamination was not found but electrical resistance hysteresis was still observed.
Carboxymethyl-${\beta}$-cyclodextrin(${\beta}$-CMCD)은 소수성과 친수성의 성질을 모두 가지고 있는 생분해성 계면활성제로 복합오염토양의 동시 처리에 적용이 가능한 장점이 있다. 본 연구에서는 코발트(Co), 스트론튬(Sr) 및 세슘(Cs) 등의 방사성 핵종 중금속으로 오염된 토양에서 이들의 탈착 거동을 살펴보고, 탈착제로서 CMCD의 효과를 평가하였다. 탈착속도 실험에서 Co, Sr 및 Cs 모두 1~3시간 이내에 탈착평형에 도달하였으며, 카올린에서의 탈착률이 자연토양에서 보다 높게 나타났다. 또한 탈착용액으로 CMCD를 2 g/L를 첨가한 경우 탈착률이 5~20 %가량 증가하였으며, 핵종 중금속별 탈착률은 Co > Cs > Sr 순으로 나타났다. 탈착실험 결과를 다양한 탈착속도 모델에 적용한 결과, pseudo-second order kinetic model을 가장 잘 따르는 것으로 나타났으며, 탈착속도는 Cs > Co > Sr 순으로 나타났다. 흡/탈착 간 이력현상은 Sr > Co > Cs 순으로 탈착속도가 느릴수록 이력현상이 커지는 것으로 나타나, 탈착속도가 흡/탈착 간 이력현상을 야기하는 주요 요인 중 하나로 판단되었다. CMCD의 주입으로 탈착량이 증가하고 흡/탈착 간 이력현상이 감소하는 효과를 보였으나, 과량 주입 시에도 토양에 흡착된 핵종 중금속을 완전히 탈착시키지는 못하는 것으로 평가되었다.
We performed the experiments to manufacture the hydrophobic $200cells/in^2$-zeolite honeycomb using HY-type zeolite of Si/Al ratio of 80 for separating and removing the VOCs emitted from small and medium size-plants by adsorption and to determine the drying method for the honeycomb at $105^{\circ}C$ without cracking, then measured performances of the honeycomb to adsorb the benzene, o-xylene, and MEK and to desorb the benzene and MEK saturated on the honeycomb by the nitrogen gas as the desorption gas. As a results, the good honeycomb was formed and the honeycomb was not cracked when the mixing ratio of the zeolite to bentonite to methyl cellulose to polyvinyl alcohol to glycerine to water is 100 : 8.73 : 2.18 : 4.19 : 1.38 : 126 and dried the honeycomb at $105^{\circ}C$ for 24 hours in the drying oven. The shape of the dried honeycomb was not changed after calcination, and the compressive strengths of the honeycomb after drying and calcination were 6.7 and $0.69kg/cm^2$, respectively. The adsorption efficiencies of the honeycomb for benzene, o-xylene, and MEK were $92{\sim}96%$ at the room temperature. The desorption efficiency at $180^{\circ}C$ was higher than that at $150^{\circ}C\;by\;1.5{\sim}13.8%$ depending on the flow rate of the nitrogen gas, and it was found that desorption efficiency is higher than 85% at $180^{\circ}C$ and 1.0L/min of the nitrogen gas. At $180^{\circ}C$ and 0.2 L/min, the concentration of the benzene and MEK in the used desorption gas are higher than 40,000 and 50,000ppm, respectively, so it be used as the fuel for preheating the desorption gas fed into the column in desorption cycle.
수용액으로부터 $Pb^{2+}$ 의 흡수와 분리를 Staphylococcus epidermidis 를 이용하여 조사하였다. 흡수된 $Pb^{2+}$의 양을 초기 $Pb^{2+}$ 의 양에 대한 비율로 나타낸 것을 흡수율이라고 정의할 경우, 세균체의 농도가 높을수록 흡수율은 증가하였으며 세균체 단위 중량당 흡수율은 감소하였다. $Pb^{2+}$ 의 흡수율은 수용액의 pH 가 상승함에 따라 점차 증가하다가 최고치를 나타낸 후 감소하는 경향을 보였으며 $Pb^{2+}$ 의 농도가 증가할수록 흡수율의 최고치는 더 낮은 pH 에서 나타났다. HCI 과 EDTA 는 효과적인 탈락체로 작용하였으며 흡수와 탈착 cycle 의 횟수에 따른 세균체의 $Pb^{2+}$에 대한 흡수 능력에는 거의 변화가 없었다.$Pb^{2+}$ 이 다른 중금속 이온과 함께 혼재할 경우 세균내의 결합위치에 대한 경쟁적인 흡수로 인하여 $Pb^{2+}$ 의 흡수율이 변화하였으며, 공존하는 중금속 이온의 이온 반경이 작을수록$Pb^{2+}$ 의 흡수율이 더 크게 감소하였다.
중공형 구형 탄소(hollow carbon spheres, HCS) 또는 구형 탄소(carbon spheres, CS)는 수열합성법에 의해 제조되었고 $MnO_2$를 증착하기 위한 탄소 지지체로 사용하였다. $MnO_2$는 화학적 레독스 증착법에 의해 HCS 또는 CS 표면에 증착하였다. 화학적 산화환원 증착법은 미립자 지지체의 표면에 다른 산화물 합성에 특히 효과적이다. $MnO_2$는 HCS 또는 CS의 표면에 일정한 슬릿 모양의 분포를 보였고 HCS 표면에서 보다 엉성한 슬릿 모양의 $MnO_2$ 입자가 생성되었다. $MnO_2-HCS$는 $20mv\;s^{-1}$의 스캔 속도에서 초기 사이클에서 약 $164.1F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었고 1000 사이클 후에는 약 $141.3F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었다. 1000 사이클 기준으로 $MnO_2-HCS$와 $MnO_2-CS$는 각각 86%와 78%의 용량유지율을 나타내었다. 이것은 HCS 표면에서 엉성한 슬릿모양의 $MnO_2$의 성장이 전해질의 흐름 및 전해질 내의 $Na^+$ 이온의 흡탈착이 보다 용이하여 나타난 결과로 생각된다.
Dowex21K XLT 수지에 흡착된 금과 구리-시안 착화합물을 효과적으로 탈착시키기 위하여 쌍극성의 반 양성자성 용매의 일종인 아세톤을 염산과 섞은 혼합용매를 탈착제로 이용하였다. 염산과 아세톤의 혼합비율(부피비)이 7:3일 때 금-시안 착화합물의 탈착율은 약 94%로서 가장 높았으나 아세톤의 비율이 증가할수록 금-시안 착화합물의 탈착율은 감소하였다. 구리-시안 착화합물의 경우는 염산의 비율이 아세톤의 비율보다 상대적으로 높았을 때 거의 대부분을 탈착시켰으나 아세톤의 비율이 증가할수록 탈착율은 감소하였다. 또한, 0.6 M의 염산을 사용하였을 때(염산과 아세톤의 혼합비율은 7:3으로 고정) 금과 구리-시안 착화합물의 탈착율은 각각 94%와 100%였으며 더 높은 염산 농도를 사용하여도 금-시안 착화합물의 탈착율은 증가하지 않았다. 그리고 고체와 액체의 비(ratio of solid and liquid)가 1.0보다 작을 때는 금과 구리-시안 착화합물 모두 100%의 탈착율을 보여주었으나 1.0보다 클 때에는 금-시안 착화합물의 탈착율이 약 20~29%로서 아주 낮았다. 또한, 금과 구리-시안 착화합물에 대한 대부분의 탈착공정은 120분 내에 이루어졌다.
Saccharomyces cerevisiae로 부터 glucose-6-phosphate dehydrogenase을 신속하고 간편하게 정제하는 과정을 affinity chromatography를 이용하여 개발하였다. 이 효소를 정제하는데 적절한 affinity medium을 조사해 본 결과, $NADP^+ -agarose$와 Affi-gel Blue(Cibacron Blue F3GA)가 Affi-gel Red(Procion Red HE-3B), AMP-agarose, ATP-agarose, 그리고 $NADP^+ -agarose$보다 유용함이 밝혀졌다. 이 두가지 affinity media에 흡착된 효소를 분리 하는데 가장 적합한 elution 조건을 조사하였는데 KCI gradient( (0-1.OM)가 효소의 순도 및 수회율을 가장 높일 수 있는 적합한 방법이었다. 특히 Affi-gel Blue를 사용할 경우, KCI gradient로 효소를 용출시키기 전에 NAD-(15mM)로NAD+에 친화역을 갖는 효소들을 제거하는 것이 enzyme의 순도를 높이는데 매우 효과적이었다. 그 결과 glucose-6-phosphate dehydrogenase를 baker's yeast로 부터 기존의 간단한 정제 과정과 affinity chromatography를 병행한 방식을 샤용하여 분리 하였는데, affinity medium으로 Affi-gel Blue를 사용했을 때는 180배 정도, NADP+-agarose를 사용했을 때는 2,000배 정도로 정제 되었다. 대량으로 glucose-6-phosphate dehydrogenase를 정제하는 경우, Affi-gel Blue를 사용하던 효소의 순도는 NADP+-agarose보다 낮으나, 효소의 회수율은 훨씬 더 높았다. 또한 G-6-P dehydrogenase에 대한 affinity medium의 capacity도 Affi-gel Blue가 NADP+-agarose보다 5배정도 높았으며 더우기 Affi-gel Blue는 여러번 반복적으로 사용될 수 있고, 그 제조 과정도 NADP+-agarose보다 간단하며 경비도 적게 들었다.
중금속은 토양 내에서 비보존성 화학물질로 작용하므로 흡착에 의해 지연효과가 발생할 수 있고 흡착은 pH에 영향을 받는다고 보고된 바 있다. 그러므로 토양 및 지하수 오염을 예방하고 복구하기 위해서는 다양한 pH조건에서 중금속의 이동형태를 파악하는 것이 중요한 연구과제가 된다. 본 연구에서는 사질토양에서 pH에 따른 중금속의 이동특성을 연구하기 위하여 배치실험과 주상실험올 수행하였다. 배치실험의 경우 초기농도별로 11가지의 $ZnCl_2$ 40 mL 용액과 사질토양 10g을 교반기에서 72시간 반응시켜 평형상태에 도달하게 한 후 용액을 채취하여 Zn, Ca, Mg의 세 가지 양이온을 ICP-AES로 분석하였다. 주상실험은 3가지 pH조건 (7.7, 5.8, 4.1)에서 10 g/L의 KCl과 $ZnCl_2$를 추적자로 사용하여 순간주입 (pulse injection) 형태로 토양시료 상부에 투입한 후 Time Domain Reflectometry (TDR)를 사용하여 10 cm 깊이에서 잔존수농도를, EC-meter와 ICP분석을 통하여 20 cm 깊이의 하부 경계면에서 침출수농도를 분석하였다. 배치실험 결과, Zn은 Ca, Mg와 이온교환의 형태로 흡착이 발생하였고 등온 흡착방정식의 각 모델 (Linear, Freundlich, Langmuir)별로 최저 1.2에서 최고 614.1의 지연계수를 나타냈다. 주상실험에서도 모든 pH조건에서 Zn이온이 이온교환을 하여 흡착이 발생하였으나, 잔존수와 침출수 형태의 파과곡선 모두에서 Zn이용의 첨두농도 도달시간이 K이온과 일치하여 지연효과는 발생하지 않은 것으로 나타났다. 이는 정상류 상태로 부과한 낮은 배경농도의 용탈수내에 Zn보다 강한 이온교환능을 가지는 원소가 존재하지 않아 Zn의 탈착이 발생하지 않았기 때문이다. pH가 낮을수록 Zn는 용액내 수소이온 ($H^+$)의 증가로 치환능이 감소하여 첨두농도가 높게 나타났고, 상대적으로 치환되는 Ca, Mg의 양은 줄어들었다. 따라서 본 연구에 적용된 배치실험과 주상실험의 조건하에서는 Zn이온이 이온교환반응에 의한 흡착이 발생하였으나 지연효과는 발생하지 않았고 가장 낮은 pH에서 첨두농도가 최고 12.7배까지 증가하였다.
천연(天然) 제오라이트, 벤토나이트, 버미큐라이트에 의한 $^{42}K$, $^{45}Ca$ 흡착(吸着)이 Frendlich와 Langmuir 등온흡착방식(等溫吸着方式)에 맞는지, 또한 이들 흡착체(吸着體)에 흡착(吸着)된 방사성(放射性) 핵종(核種)이 $NH_4$에 의해서 탈착(脫着)되는 정도(程度)를 이들 광물(鑛物)의 결정구조적(結晶構造的) 특성(特性)과 관련시키면서 상호(相互) 비교(比較)해 봤다. 우선 $^{42}K$, $^{45}Ca$ 흡착(吸着)은 두 가지 흡착방식(吸着方式)에 잘 맞는다. Langmuir 최대흡착량(最大吸着量)은 버미큐라이트를 제외(除外)하고는 제오라이트와 벤토나이트 모두 $^{42}K$ 흡착량(吸着量)이 $^{45}Ca$ 흡착량(吸着量) 보다 많다. $^{42}K$ 흡착량(吸着量)의 크기를 보면 zeolite(Zt) > Bentonite (Bt) > Vermiculite (Vt)의 순(順)이고 $^{45}Ca$의 경우는 Bt>Vt>Zt이다. 제오라이트가 $^{42}K$를 $^{45}Ca$ 보다 더 많이 흡착(吸着)하는 것은 이온반경(半徑)과 제오라이트 공동(空洞)의 크기와 밀접한 관계가 있는 것으로 보여진다. Ca 이온반경(半徑)은 작기 때문에 공동(空洞)으로 부터 빠져 나온다. 벤토나이트가 $^{45}Ca$를 더 흡착(吸着)하는 것은 하전밀도(荷電密度)가 K의 하전밀도(荷電密度) 보다 크기 때문이라고 본다. $^{42}K$, $^{45}Ca$의 흡착강도(吸着强度)는 Langmuir 정수(定數)(k)와 비교(比較)해 보면 $^{42}K$의 경우는 k값이 $^{45}Ca$의 k값 보다 작다. k값이 작으면 흡착강도(吸着强度)는 약(弱)하다고 본다. $^{42}K$의 탈착율(脫着率)은 Zt>Bt>Vt 의 순(順)이고 $^{45}Ca$는 Vt>Zt>Bt 의 순(順)이다. 버미큐라이트의 $K^+$에 대한 선택적 고정은 제외하고 k값이 작은 것이 탈착율(脫着率)은 높다. 결론적(結論的)으로 제오라이트는 다른 개량재(改良材)보다 $^{42}K$를 더 흡착(吸着)하고 방출(放出)도 많다. 벤토나이트는 다른 개량재(改良材)보다 $^{45}Ca$를 더 흡착(吸着)하나 탈착(脫着)은 적다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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