• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.118-123
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• 2019

본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제9권4호
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• pp.282-291
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• 2018

The pristine fluorine-doped $SnO_2$ (abbreviated as FTO) inverse opal (IO) was developed using a 410 nm polystyrene bead template. The nanolayered copper tungsten oxide ($CuWO_4$) was decorated on the FTO IO film using a facile electrochemical deposition, subsequently followed by annealing at $500^{\circ}C$ for 90 min. The morphologies, crystalline structure, optical properties and photoelectrochemical characteristics of the FTO and $CuWO_4$-decorated FTO (briefly denoted as $FTO/CuWO_4$) IO film were investigated by field emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy, showing FTO IO in the hexagonally closed-pack arrangement with a pore diameter and wall thickness of about 300 nm and 20 nm, respectively. Above this film, the $CuWO_4$ was electrodeposited by controlling the cycling number in cyclic voltammetry, suggesting that the $CuWO_4$ formed during 4 cycles (abbreviated as $CuWO_4$(4 cycles)) on FTO IO film exhibited partial distribution of $CuWO_4$ nanoparticles. Additional distribution of $CuWO_4$ nanoparticles was observed in the case of $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO film. The $CuWO_4$ layer exhibits triclinic structure with an indirect band gap of approximately 2.5 eV and shows the enhanced visible light absorption. The photoelectrochemical (PEC) behavior was evaluated in the 0.5 M $Na_2SO_4$ solution under solar illumination, suggesting that the $FTO/CuWO_4$(4 cycles) IO films exhibit a photocurrent density ($J_{sc}$) of $0.42mA/cm^2$ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE, denoted as $V_{RHE}$), while the FTO IO and $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO films exhibited a $J_{sc}$ of 0.14 and $0.24mA/cm^2$ at $1.23V_{RHE}$, respectively. This difference can be explained by the increased visible light absorption by the $CuWO_4$ layer and the favorable charge separation/transfer event in the cascading band alignment between FTO and $CuWO_4$ layer, enhancing the overall PEC performance.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제36권1호
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• pp.200-207
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• 2019

본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권4호
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• pp.487-492
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• 2021

본 연구에서는 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. NaCl을 주형으로 하여 스토버 법 및 마그네슘 열 환원법을 통해 실리콘 시트를 제조하고, 양친성 물질인 SDBS로 흑연과 결합시켜 실리콘 시트/흑연을 합성하였다. THF를 용매로 석유계 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재를 제조하였고, 음극복합소재의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS와 TGA를 통해 분석하였다. 전기화학적 특성은 LiPF₆ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용해 전지를 제조하여, 충·방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 전기화학적 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 실리콘 조성이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하였고, 장기 안정성은 감소하는 경향을 보였다. 30 wt% 실리콘 조성을 갖는 실리콘 시트/흑연 복합소재에 피치를 코팅한 음극복합소재는 1228.8 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 보였으며, 50사이클 이후 용량 유지율은 77%로 실리콘 시트/흑연 복합소재에 비해 안정성이 개선됨을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제32권4호
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• pp.461-466
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• 2021

본 논문에서는 이동성이 좋고 경제적이며, 간편하게 일회용 진단칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅 한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode (SPCE)] 기반의 전압전류법 나노물질 융합형 바이오센서를 제작하여 폐암 조기진단에 활용 가능한 단백질 표지 인자 중에 하나인 heterogeneous nuclear ribonucleoprotein A1 (hnRNP A1) 단백질의 농도를 정량 분석하고자 하였다. 먼저 SPCE 표면에 금 나노입자를 전기적으로 증착한 후 크로스링커를 이용하여 hnRNP A1에 특이적으로 결합할 수 있는 바이오리셉터인 DNA 압타머를 고정하였다. Ethanolamine을 블로킹 시약으로 사용하여 압타머와 함께 센서 표면에 고정하여 그 표면을 처리함으로써 비특이적인 생물질의 흡착에 의한 방해 신호를 최소화하고자 하였다. DNA칩과 hnRNP A1 용액을 접촉하여 DNA와 hnRNP A1을 결합시킨 후 alkaline phosphatase (ALP) 효소로 접합한 hnRNP A1 항체(anti-hnRNP A1)을 센서칩 표면으로 주입하여 샌드위치 복합체를 형성하고, 이를 기질인 4-aminophenyl phosphate (APP)와 효소-기질 특이적 산화 반응에 의한 전류 변화를 순환 전압전류법과 시차 펄스전압전류법으로 측정하여 단백질의 농도를 정량적으로 분석하였다. 상기 산화 반응에 의한 피크 전류 변화는 순환전압전류법과 시차 펄스 전압전류법을 사용할 때 -0.05와 -0.17 V (vs. Ag/AgCl) 전위 값에서 각각 일어났다. 개발한 나노바이오센서를 실제 정상인 혈청 시료 분석에 적용 가능함을 보여줌으로써 혈청 한 방울로 폐암의 조기진단 가능성을 제시하고자 하였다.

• 공업화학
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• 제22권2호
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• pp.167-172
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• 2011

본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권1호
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• pp.1-6
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• 2022

최근 웨어러블 디바이스에 대한 수요가 증가하면서 유연 전극 소재 개발에 대한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 특히, 헬스케어용 웨어러블 센서들은 체온이나 심장 박동, 혈당, 혈중 산소 농도 등 신체 정보들의 실시간·지속적인 모니터링과 정확한 진단, 검출이 가능해야 하기 때문에 고성능 유연 전극 소재의 개발이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 탄소나노튜브 섬유(carbon nanotube fiber; CNT fiber) 기반의 유연 전극 소재의 성능을 개선시키기 위해 CNT fiber 위에 전기화학적 중합(electrochemical polymerization) 공정을 통해 polyaniline (PANI) layer를 합성하고, 이에 대한 전기화학적 특성 분석과 비효소적 글루코스(glucose) 검출 특성을 확인하였다. 제작된 PANI/CNT fiber 전극의 표면 분석은 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 진행되었으며, 전극의 전기화학적 특성 및 글루코스에 대한 센싱 성능은 시간대전류법(CA)과 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스법(EIS)을 이용하여 분석되었다. PANI/CNT fiber 전극의 전기화학적 특성은 bare CNT fiber 전극에 비해 작은 electron transfer resistance와 낮은 peak separation potential, 증가된 전극 면적을 나타내며, 이런 향상된 특성들 덕분에 글루코스 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다. 따라서, 본 연구를 기반으로 다양한 나노구조체를 도입하고 접목을 통해 고성능 CNT fiber 기반의 유연 전극 소재 개발이 가능할 것으로 기대된다.

• 공업화학
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• 제33권1호
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• pp.71-77
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• 2022

바이오매스 활용을 높이기 위하여, 쌀겨 기반 활성탄소(RHAC)를 제조한 뒤 질소 플라즈마 표면처리를 수행하여 전기이중층 커패시터(EDLC) 성능을 고찰하였다. 질소 플라즈마 표면처리를 통하여, RHAC 표면에 최대 2.17%의 질소가 도입되었으며 특히, 5 min 동안 반응한 샘플의 경우 pyrrolic/pyridine계 N 작용기의 형성이 우세하였다. 또한, 실리카 제거에 의해 쌀겨 기반 탄소재에 메조기공이 형성되었고 질소 플라즈마 표면처리에 의해 탄소재 표면 거칠기가 증가하여 미세기공이 많이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 5 mV/s의 전압 주사 속도에서 질소 플라즈마 처리된 RHAC의 비정전용량은 최대 200 F/g로, 미처리 RHAC (111 F/g)에 비교하여 80.2% 향상된 값을 나타내었다. 이러한 결과는 질소 플라즈마 표면처리로 인해 탄소재 표면에 도입된 pyrrolic/pyridine계 질소 작용기 도입과 탄소재 표면 미세기공 부피 향상으로 인한 시너지 효과인 것으로 판단된다. 본 연구는 폐기 자원을 재활용하고, 플라즈마 표면처리법을 통해 이종원소 도입을 한다는 점에서 환경적으로 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권1호
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• pp.32-38
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• 2023

본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO₂를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF₆ (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권2호
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• pp.196-201
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• 2023

우리는 금속 산화물 CuO nanoparticles (CuO NPs)과 전도성 고분자 Polyaniline (PANI)가 접목된 CNT fiber 유연 전극(CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극)을 개발하여 H₂O₂ 검출용 비효소적 전기화학센서에 적용하였다. CNT fiber 표면 위에 PANI와 CuO NPs을 전기화학적 합성/증착을 통해 제작된 CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 주사전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 통해 표면 분석이 수행되었으며, 순환전압 전류법(CV)과 전기화학 임피던스법(EIS), 시간대전류법(CA)을 이용하여 전기화학적 특성 및 H₂O₂ 센싱 성능이 분석되었다. CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 대조군인 bare CNT fiber 전극과 비교하여 약 4.78배의 유효 표면적 증가를 보였으며, 약 8.33배의 전자 전달 저항(R_et) 감소로 인한 우수한 전기 전도성 및 효율적인 전자전달 등의 전기화학적 특성을 나타냈다. 이런 향상된 전극 특성은 CuO NPs와 PANI의 접목을 통한 시너지 효과에 기인한 것으로, 결과적으로 H₂O₂ 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다.