대전광역시 유성구 덕진동 한국원자력연구소에 위치한 지하처분연구시설은 2003년 부지조사를 시작으로 최근에 완공하였다. 이 곳의 지질은 약한 변성작용을 받은 지역으로 소규모 단열이 잘 발달되어 있는 곳이다. 단열을 따라서 많은 종류의 이차충전광물들이 존재하지만, 그 중에서 광범위하게 분포하고 지하 핵종 이동에 상당한 영향을 끼치는 방해석의 광물학적 특징을 살펴보았다. 지하처분연구시설 암석 단열에 분포하는 방해석은 다른 이차광물들과 유사하게 단열대를 따라 분포하며, 부분적으로 두꺼운 층을 형성하기도 한다. 방해석으로 충전되어 있는 대부분의 단열대에는 석영, 철 산화물 및 돌로마이트 등이 소량 부성분 광물로 존재하고 있다. 방해석 결정은 일정한 방향성을 가지고 성장한 모습을 보여주고 있으며, 피복 물질로 산화철 광물인 침철석이 방해석 표면으로부터 성장하는데, 주로 방해석 결정의 가장자리 부근과 상부 표면의 용식된 부분에서 과밀하게 성장하고 있다. 터널 벽체의 숏크리트에서 녹아 나온 성분들이 침전되어 새로운 방해석 결정들이 형성되었는데, 지하수의 성분 및 흐름에 의해 형태 변화가 있었다. 단열충전광물 중 방해석은 지하수 화학특성을 변화시키고 핵종의 흡착 거동에 큰 영향을 끼치는 광물로, 본 연구에서 관찰된 방해석의 결정학적 구조 및 표면 특성은 추후 핵종 이동 실험시 중요한 기초 자료로 활용될 것이다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
제올라이트 분리막을 형성시키기 위하여 결정핵으로 작용할 수 있는 동일한 제올라이트 입자들을 다공성 지지체 위에 균일하게 도포하는 기술을 개발하고자 하였다. 제올라이트 입자들을 수용액에 분산시킨 다음 이 수용액을 튜브형 다공성 세라믹 지지체에 일정 유속으로 공급하고, 세라믹 지지체의 반대편에 진공을 유지하여 일부 수용액이 지지체를 통과하면서 동시에 제올라이트 입자들을 지지체 표면에 도포하였다. 수용액 상에 분산된 제올라이트의 농도, 도포시간 그리고 분산 수용액의 공급속도 등이 결정핵 도포량에 미치는 영향을 고찰하였다. 공급유속이 100 mL/min, 도포시간이 4분인 경우 농도가 0.01 wt%에서 0.3 wt%로 증가할수록 도포량이 0.0019 g에서 0.0208 g으로 증가하였다. 농도가 0.01 wt%, 공급유속이 100 mL/min인 경우 도포시간이 1분에서 4분으로 증가하는 경우 도포량이 0.0004 g에서 0.0019 g으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 농도가 0.3 wt%이고, 도포시간이 1분일 때 유속이 100 mL/min에서 300 mL/min으로 빨라진 경우 도포량이 0.002 g에서 0.01 g으로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 도포량이 증가할수록 제올라이트 분리막을 통한 물과 에탄올의 총투과속도는 감소함을 확인할 수 있었다.
삼천포 자수정광상은 경상남도 사천시 와룡산에 위치하고 있으며, 자수정에는 4종류(I, II, III 그리고 IV형)의 다양한 유체포유물이 포획되어 있다. I형은 균질화온도 $289{\sim}359^{\circ}C$, 염도 $10{\sim}23wt%;$ II형은 염도 $2{\sim}10wt%$, 균질화온도 $304{\sim}365^{\circ}C;$ III형은 암염을 포함하는 포유물로서 염도 $31{\sim}54wt%$, 균질화온도 $259{\sim}510^{\circ}C;$ IV형은 $CO_{2}$ 성분을 함유하는 포유물로서 균질화온도 $126{\sim}277^{\circ}C$, 염도 $9{\sim}13wt%$을 나타내고 있다. 삼천포 자수정은 뿌리부분에 I, II, III형의 유체포유물이, 상부에는 IV형만이 포획되어 있다. 고상선환경에서 최초로 용리된 IIIa형의 유체포유물은 규산염 용융포유물(melt inclusion)과 공간적으로 연관되어 산출되며, 균질화 과정에서 기포가 암염보다 먼저 사라진다. 이것은 열수가 용리될 때 비교적 고압의 상태에서 포획되었음을 의미한다. 그 후 점차 염도가 낮은 IIIb형, I형, II형이 마그마로부터 용리되고 마지막으로 $CO_{2}$ 성분을 가진 IV형의 유체가 자수정 성장에 관여했음을 알 수 있다. IV형의 열수는 화강암류를 중심으로 순환하고 있던 열수가 퇴적암과의 반응하여 형성된 $CO_{2}$성분을 포획한 것으로 여겨진다. 삼천포 자수정을 배태하는 화강암류는 물에 포화된 서브솔부스(sub-solvus)조건에서 결정화작용이 진행되었으며, 고상선 환경에서 휘발성성분을 다량으로 용리하였다. 그 결과 고상선 온도를 상승시켜, 잔류마그마는 비교적 급냉되어 세립질의 화강암류를 만들었다. 마그마에서 용리된 열수는 정동을 만들었으며, 확보된 공간속에서 자수정 정동을 형성하였다.
CsI에 활성제로 $Br^-$ 이온을 1, 3, 5 혹은 10 mole % 첨가하여 Czochralski방법으로 CsI(Br) 단결정을 육성하였다. 육성한 CsI(Br) 단결정의 결정구조는 체심입방체였으며, 격자상수 ${\alpha}_0$는 $4.568\;{\AA}$이었다. CsI(Br) 단결정들의 흡수단 파장은 243 nm이었다. 그리고 흡수단 파장으로 여기 시킨 발광스펙트럼의 파장범위는 $Br^-$ 이온 농도에 관계없이 $300{\sim}600\;nm$이었고, 중심파장은 모두 약 440 nm이었으며, 발광강도는 $Br^-$ 이온을 3 mole % 첨가하였을 때 가장 컸다. $Br^-$ 이온을 3 mole % 첨가한 CsI(Br) 섬광체의 에너지 분해능은 $^{137}Cs$(662 keV)에 대해서는 15.0%, $^{54}Mn$(835 keV)에 대해서는 13.1%이었고, $^{22}Na$의 511 keV와 1275 keV에 대한 에너지 분해능은 각각 18.0% 와 6.3%이었다. 형광감쇠곡선은 빠른 감쇠 성분과 느린 감쇠 성분으로 구성되어 있으며, 빠른 감쇠성분은 $Br^-$ 이온의 농도에 관계없이 약 41 ns로 거의 일정하였다. 그리고 CsI(Br) 섬광체들의 시간 분해능은 $Br^-$ 이온 농도가 증가할수록 저하하는 경향을 나타내었다.
철강재는 대량 생산이 가능하며 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하므로 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 일반적으로 이러한 철강 재료에 대한 내식성 표면처리로는 습식공정을 이용한 아연(Zn)도금 표면처리가 널리 적용되고 있다. 그러나 최근에는 이러한 습식공정으로 인해 발생하는 자원소모 및 환경적인 문제와 더불어 고내식성 표면처리 소재에 대한 수요가 증가함에 따라 이러한 단점을 극복할 수 있는 새로운 소재 및 기술 개발에 대한 관심이 증대되고 있다. 이러한 관점에서 기존의 습식표면처리 공정을 건식으로 대체 또는 병행하고, 현행 아연소재를 대체할 수 있는 코팅소재로써 알루미늄(Al) 이나 마그네슘(Mg)으로 대체하는 방법이 시도되고 있다. 본 연구에서는 강판의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 기존의 습식 표면처리 공정에서 용이하지 않은 마그네슘을 이용하여 건식 PVD 프로세스에 의해 코팅막의 제작을 시도하였다. 그리고 코팅막 제작 조건 중에서 공정압력이 코팅막의 결정배향성에 미치는 영향과 내식성과의 상관관계를 규명하고자 하였다. 즉, 여기서는 강판 및 용융알루미늄 도금강판 상에 스퍼터링법에 의해 Ar 가스에 의한 공정압력을 2, 10 및 50 mTorr로 조절하면서 마그네슘 코팅막을 $2{\mu}m$ 두께로 각각 제작하였다. 이때 제작한 막의 표면 모폴로지 관찰(SEM) 및 결정구조 분석(XRD) 결과에 의하면, 강판 및 용융알루미늄도금강판 상에 제작한 코팅막들은 공통적으로 공정압력이 증가할수록 그모폴로지의 결정립의 크기가 작고 치밀한 구조로 변하였다. 또한 그때 형성된 코팅막의 결정구조는 표면에너지가 상대적으로 높은 Mg(002)면 피크의 점유율이 감소하고 표면에너지가 낮은 Mg(101)면 피크의 점유율이 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 공정압력이 증가할수록 Mg 격자 간 면 간격(d-value)이 증가하는 경향을 나타내었다. 이상에서 제작한 마그네슘 코팅막의 결정성장 과정은 본 진공 플라즈마 PVD 공정중 증착가 더불어 흡착역할을 하는 Ar의 움직임에 따라 설명 가능하였다[1,2]. 코팅막의 양극분극(Polarization)측정 결과에 의하면, 공정압력이 높은 조건에서 제작한 막일수록 부동태 특성이 우수하여 내식성이 향상되는 경향을 나타내었다. 특히, 공정압력이 상대적으로 높은 50 mTorr 조건에서 제작된 코팅막이 표면 마그네슘 결정의 크기가 조밀하고 결정구조는 Mg(002)면과 Mg(101)면의 상대강도 비가 유사하여 내식성 가장 우수하였다.
The effect of crystal orientation and microstructure on the mechanical properties of $TaN_x$ was investigated. $TaN_x$ films were grown on $SiO_2$ substrates by ultrahigh vacuum unbalanced magnetron sputter deposition in mixed $Ar/N_2$ discharges at 20 mTorr (2.67 Pa) and at $350^{\circ}C$. Unlike the Ti-N system, in which TiN is the terminal phase, a large number of N-rich phases in the Ta-N system could lead to layers which had nano-sized lamella structure of coherent cubic and hexagonal phases, with a correct choice of nitrogen fraction in the sputtering mixture and ion irradiation energy during growth. The preferred orientations and the micro-structure of $TaN_x$ layers were controlled by varing incident ion energy $E_i\;(=30eV\~50eV)$ and nitrogen fractions $f_{N2}\;(=0.1\~0.15)$. $TaN_x$ layers were grown on (0002)-Ti underlayer as a crystallographic template in order to relieve the stress on the films. The structure of the $TaN_x$ film transformed from Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ to lamellar structured Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\varepsilon-TaN_x$ or Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy at the same nitrogen fraction $f_{N2}$. The hardness of the films also increased by the structural change. At the nitrogen fraction of $0.1\~0.125$, the structure of the $TaN_x$ films was changed from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x\;to\;\delta-TaN_x\;+\;\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy. However, at the nitrogen fraction of 0.15 the film structure did not change from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x$ over the whole range of the applied ion energy. The hardness increased significantly from 21.1 GPa to 45.5 GPa with increasing the ion energy.
금속유기구조체(metal-organic framework)는 유기물와 무기물로 구성된 나노다공성 결정물질로서 일정한 세공 구조를 가지고 있다. 합성시 유기 리간드의 다양한 선택이 가능함으로 인해 다양한 세공 사이즈와 물리적/화학적 성질들을 나타내는 금속유기구조체가 가능하다. 이러한 특성들로 인해 다공성 금속유기구조체는 새로운 기체분리용 막 재료로 각광받고 있다. 그러나 고품질의 다결정 금속유기구조체막을 재조하는 것은 상당히 어려운 일인데, 이것은 지지체 표면에 금속유기구조체 결정을 자라게 하는 것이 쉽지 않기 때문이다. 지난 이십여 년 동안 마이크로 전자파를 이용한 물질 합성에 대한 연구가 상당히 진행되었는데 특히 마이크로 전자파를 이용하면 전통적인 합성법에 비해 금속유기구조체 분리막을 제조하는 과정에서의 어려움들을 극복할 수 있다. 마이크로 전자파를 이용한 다결정 분리막 제조 공정은 단시간 합성, 복잡한 구조체 합성 및 나노 결정체 합성 등의 장점이 있다. 본 총설에서는 금속유기구조체 분리막 제조 및 기체 분리에 관한 최근 연구성과들을 살펴보고 특히 마이크로 전자파를 이용한 분리막 제조 공정을 중심으로 정리한다.
GaN-based light-emitting diodes (LEDs) are attracting great interest as candidates for next-generation solid-state lighting, because of their long lifetime, small size, high efficacy, and low energy consumption. However, for general illumination applications, the external quantum efficiency of LEDs, determined by the internal quantum efficiency (IQE) and the light extraction efficiency, must be further increased. The IQE is determined by crystal quality and epitaxial layer structure and high value of IQE more than 70% for blue LEDs have been already reported. However, there is much room for improvement of light extraction efficiency because most of the generated photons from active layer remain inside LEDs by total internal reflection at the interface of semiconductor with air due to the high refractive index difference between LEDs epilayer (for GaN, n=2.5) and air (n=1). The light confining in LEDs will be reabsorbed by the metal electrode or active layer, reducing the efficacy of LEDs. Here, we present the first demonstration of enhanced light extraction by forming a MgO nano-pyramids structure on the surface of vertical-LEDs. The MgO nano-pyramids structure was successfully fabricated at room temperature using conventional electron-beam evaporation without any additional process. The nano-sized pyramids of MgO are formed on the surface during growth due to anisotropic characteristics between (111) and (200) plane of MgO. The ZnO layer with quarter-wavelength in thickness is inserted between GaN and MgO layers to increase the critical angle for total internal reflection, because the refractive index of ZnO (n=1.94) could be matched between GaN (n=2.5) and MgO (n=1.73). The MgO nano-pyramids structure and ZnO refractive-index modulation layer enhanced the light extraction efficiency ofV-LEDs with by 49%, comparing with the V-LEDs with a flat n-GaN surface. The angular-dependent emission intensity shows the enhanced light extraction through the side walls of V-LEDs as well as through the top surface of the n-GaN, because of the increase in critical angle for total internal reflection as well as light scattering at the MgO nano-pyramids surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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