The core/shell type structure of the highly crosslinked poly(glycidylmetharylate-co-divinylbenzene) microspheres prepared in the precipitation polymerization in acetonitrile was thoroughly verified by means of swelling, $^1H$ NMR, XPS, TEM and TGA measurements. In the XPS measurement, the higher the GMA content, the higher the oxygen content was observed, implying that the higher content of GMA is observed in the particle surface. The further verification of the core/shell structure of the poly(GMA-co-DVB) particles was carried out using $^1H$ NMR and TEM techniques, resulting in the poly(GMA-co-DVB) particles with the GMA rich-phase and DVB rich-phase. In overall, the poly(GMA-co-DVB) microspheres consist of a highly crosslinked DVB rich-phase in the core and slightly or non-crosslinked GMA rich-phase in the shell part due to the different reaction ratios between two monomers and self-crosslinking density of DVB.
Crosslinked poly(methyl methacrylate) particles from 2.4 to $8.1{\mu}m$ in diameter were prepared by homogenized suspension polymerization. The effect of polymerization parameters such as homogenizing speed, homogenizing time and stabilizer concentration on the particle size were examined. Optical diffusion films were prepared with the crosslinked poly(methyl methacrylate) particles. The effect of film thickness, particle size, and particle size distribution on transmittance and haze of optical diffusion film was examined. Transmittance of optical diffusion film increased with increasing particle size and decreasing film thickness. Haze increased with increasing film thickness and decreasing particle size. We also found the existence of an optimum ratio for optical performance when the mixture of small particle and large particle was used.
We prepared thermally robust fully crosslinked poly(methyl methacrylate-co-divinyl benzene) [poly(MMA-co-DVB)]microspheres successfully by precipitation polymerization in the absence of a stabilizing agent. The DVB concentration plays a pivotal role not only in the formation of the individually stable microspheres but also in the polymerization characteristics, including the particle size, the uniformity of size, the polymerization yield, and the thermal properties. The number-average diameter of the microspheres increased linearly, from 0.72 to 2.15 $\mu\textrm{m}$, and the particle size distribution became narrower, by elevating the uniformity from 1.35 to 1.12, as the DVB concentration increased from 20 to 75 mol%. In addition, the yield of the polymerization increased, from 73.4 to 98.6%, as the DVB concentration increased. Since the prepared particles possess fully crosslinked microstructures, no glass transition temperatures were observed, but all the samples prepared with DVB concentrations ranging from 20 to 75 mol% possess enhanced thermal properties. Based on the DSC and TGA data, the thermal stability of the mesospheres prepared by the precipitation polymerization is significantly improved as a result of crosslinking with DVB.
Chitin is known as biodegradable natural polymer. In spite of various application of chitin derivatives from waste marine sources, commercial use of chitin has been limited due to high resistance to chemicals and the absense of proper solvents. We chitin prepared through the decalcification, bleaching and deproteination from Protunus trituberculatus shells by change of Hackman's method. Also, Microcrystalline chitin made by hydrolysis that was reduce made of resistance solvents used by dilute hydrochloric acid, ultrasonic and hydrogen peroxide. Crosslinked chitin derivatives were preparaed from chitin with crosslink agents(epichlorohydrin, 1,3-dichloropropanol) follwed by crosslinkage at 6C position. The effects of these parameters on chitin dervatives were invastigated by IR, DSC, XRD, BET, PSA and SEM. SEM analysis showed that both chitin and crosslinked chitin had a particle shaped morphology.
Two biopolymers, silk fibroin (SF) and chitosan, were conjugated by tyrosinase (EC 1.14.18.1), a polyphenolic oxidase, to improve their physicochemical properties, such as their thermal properties and morphological stabilities in organic solvents. The crosslinking between SF and chitosan took place mainly through Michael addition reactions. A main reaction between the amino groups in chitosan and o-quinone, the oxidation product of the tyrosyl residue in SF, was confirmed by UV spectroscopy. Measurements of viscosity and light scattering indicated that the crosslinked SF/chitosan conjugate was compact: it had a smaller particle size because of tight bonding forces between the SF and chitosan molecular chains. Thermal decomposition of SF/chitosan conjugates crosslinked by tyrosinase occurred at higher temperatures. The adhesiveness of the SF/chitosan conjugates decreased steadily as the crosslinking reaction progressed. We propose that this new crosslinking method be used for the preparation of silk fibroin/chitosan conjugates using tyrosinase. We expect that SF/chitosan conjugates crosslinked by tyrosinase can be used preferentially in biomedical applications because of its unique properties and non-toxicity.
응고 침전법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/탄소나노튜브(CNT) 나노복합재료의 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. CNT의 분산성 향상을 위해 도입하는 일반적인 방법인 화학적 개질이나 계면활성제 도포 방법은 CNT의 고유 물성을 저하시킬 수 있다. 이를 방지하기 위해 본 연구에서는 PS와 CNT를 dimethylformamide에 분산시킨 후 증류수에 응고 침전시키는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. 응고 침전법에 의한 CNT의 분산은 매우 효과적이어서 제조한 나노복합재료는 우수한 전기 전도도를 나타내었다. 또한 PS 매트릭스에 poly(styrene-co-divinylbenzene) 가교 입자를 첨가하여 가교 입자 첨가가 유변물성과 전기적 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 가교 입자를 첨가한 나노복합재료의 경우 CNT의 전기적 임계점이 0.25 wt%로 감소되었고 전기 전도도는 더욱 증가하였다. 이는 가교입자가 차지하는 부피 내의 CNT가 전기적 통로를 형성하는데 추가적으로 기여했기 때문으로 판단된다.
현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
선형 수분간 폴리우레탄과 가교형 수분산 폴리우레탄을 2,4-톨루엔다이이소시아네이트, 다이메틸올프로피오닉에시드 및 폴리옥시프로필렌글리콜 또는 폴리옥시프로필렌글리세린를 사용하여 합성하였다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 이용하여 분광학적 방법으로 측정하였고, 열적 성질은 DSC 및 TGA로 기계적 특성은 Instron, 입자의 형태는 AFM등으로 조사하였다. 수분산 폴리우레탄의 합성에서 폴리올의 분자량이 증가할수록 에멀젼의 입자 크기가 가교도가 증가할수록 에멀젼의 입자 크기, 점도 및 유리전이온도가 증가하였다. 폴리옥시프로필렌글리콜에 폴리옥시프로필렌글리세린을 혼합하여 합성하는 가교형 수분산 폴리우레탄에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량이 15% 이상부터는 수분산이 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량을 5%, 8%, 13% 및 15%로 한정하여 합성하였다.
본 연구에서는 바이오폴리머의 일종인 베타글루칸을 구연산과 교차결합하여 수용액 내에서 불용성인 흡착제(crosslinked β-glucan, CBG)롤 제조하였으며, FTIR과 SEM-EDX를 이용하여 CBG의 특성평가와 납과 구리 흡착특성을 파악하기 위한 pH에 따른 흡착량 변화, 흡착속도, 등온흡착 실험을 진행하였다. 특성평가 결과, 베타글루칸과 구연산의 교차결합 메커니즘을 파악하였으며, CBG 표면에서의 납과 구리 흡착을 확인하였다. 수용액 pH에 의한 흡착량 변화 실험에서는 pH 6에서 가장 높은 납과 구리 흡착량을 보였으며, pH 3이하에서는 급격한 감소를 보였다. 또한 흡착속도 실험 결과 CBG에 의한 납과 구리 흡착은 유사 2차 반응속도식과 내부확산식을 따르는 것을 확인하였고, 등온흡착 실험에서는 Langmuir식을 따라 납과 구리 최대흡착량이 각각 59.70, 23.44 mg/g임을 확인하였다. 본 연구에서는 구연산을 이용하여 베타글루칸을 수용액 내 흡착제로 이용하는 방법을 제시하고자 하였으며, 연구결과에 따라 CBG는향후 친환경적인 중금속 흡착제로서의 적용이 가능할 것으로 판단된다.
We present a Brownian dynamics simulation study on the diffusion of a neutral tracer particle confined in a regularly crosslinked polymer network, especially, when the tracer size is comparable to the mesh size of the network. Polymer networks with different mesh sizes are prepared and compressed to the extent that the total polymer densities become the same. Irrespective of the network mesh size, the tracer diffusion in the networks is slowed down, showing the subdiffusion on intermediate time scales followed by the normal diffusion at long times. However, the confinement effect on the tracer diffusion becomes more significant when network strands are tightly stretched with smaller mesh size. The time scales of dynamic transitions are analyzed in terms of the probability distribution of time-correlated particle displacements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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