BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.31
no.3
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pp.367-374
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2014
In this study, skin permeation enhancement was confirmed by designing it to have a structure and composition similarity to the intercellular lipids that improve miscibility with skin by cross-linked lipids poloxamer. The cross-linked lipids poloxamer was synthesized and analyzed by 1H NMR that structure dose had conjugated pluronic with ceramide3. Active component is released by modification of liquid crystal structure because PPO part, large-scale molecule block of pluronic, has hydrophobic nature at skin temperature of $35^{\circ}C$. Conjugated pluronic with ceramide3 was synthesized using Pluronic F127 and p-NPC (4-nitrophenyl chloroformate) at room temperature yielded 89%. Pluronic(Ceramide 3-conjugated Pluronic) was synthesized by reaction of p-NP-Pluronic with Ceramide3 and DMAP. The yield was 51%. This cross-linked lipids poloxamer was blended and dissolved at isotropic state with skin surface lipids, phospholipid, ceramide, cholesterol and anhydrous additive solvent. Next step was preceded by ${\alpha}$-Transition at low temperature for making the structure of Meso-Phase Lamella, and non-hydrous skin analogue liquid crystal using thermo-sensitivity smart sensor, lamellar liquid crystal structure through aging time. For confirmation of conjugation thermo-sensitivity smart sensor and non-hydrous skin analogue liquid crystal, structural observation and stability test were performed using XRD(Xray Diffraction), DSC(Differential Scanning Calorimetry), PM (Polarized Microscope) And C-SEM (Cryo-Scanning Electron Microscope). Thermo-sensitivity observation by Franz cell revealed that synthesized smart sensor shown skin permeation effect over 75% than normal liquid crystal. Furthermore, normal non-hydrous skin analogue liquid crystal that not applied smart sensor shown similar results below $35^{\circ}C$ of skin temperature, but its effects has increased more than 30% above $35^{\circ}C$.
Objectives: This study investigated the effect of physical activity of adult Korean males on the prevalence of diabetes mellitus. Methods: This cross-sectional study used the raw data from the 2017 Community Health Survey. The subjects of this study were 74,494 men aged 19-64 years old. The data was analyzed applying the complex sampling design and using SPSS 23.0 Program. Descriptive statistics, Rao-Scott Chi-square tests and multiple logistic regression analysis were all performed. Results: The prevalence of diabetes mellitus was 6.4%. The walking activity was 58.5% and the over moderate intensity physical activity was 27.5%. After adjusting for age, marital status, educational level, household monthly income, drinking and smoking status, and BMI, those subjects without moderate intensity physical activity had a 1.14 times higher prevalence of diabetes mellitus (95% CI = 1.05-1.24) than those men with moderate intensity physical activity. Conclusion: In order to decrease the prevalence of diabetes mellitus among adult men, regular physical activities over a moderate intensity level should be emphasized and encouraged in daily life.
The shock vibration such as machine vibration, blasting vibration etc. has effect on nearby structure as well as human body. The purpose of this study is to predict allowable limit distance of vibration about human body. First of all, vibration velocity such as PPV, PVS was measured by shock vibration experiment, and vibration level was calculated by conversion formula of vibration velocity. And then, allowable limit distance was analyzed by converted vibration level. The results are as follows : Firstly, the correlation coefficient of converted vibration level was over R=0.94, and vibration level caused by PVS was usually represented to high curve line. Secondly, the cross point of vibration level between ground and concrete condition was represented to 66.68dB(V), and allowable limit distance was represented to difference over three times when vibration regulation was raised from 65dB(V) to 80dB(V).
Tributyltin chloride(TBTCl) was administered through discrete immersion(2 hr each) from the $18^{th}-25^{th}$ day after hatching(dph). At the doses of 1, 2, 4 and 8 ${\mu}g/L$, the immersion at 2 ${\mu}g/L$ ensured 93% masculinization and the highest survival of 75% after the treatment. TBTCl acted as a growth suppressant and the magnitude of its suppression was stronger in females. During the 300 day experiment, it postponed sexual maturity of females from 120$^{th}$ dph in the control to 240$^{th}$ dph in the females treated at 8 ${\mu}g/L$. It reduced spawning frequency(22-3 times) and cumulative fecundity(1,632-19 eggs) by reducing the number of vitellogenic eggs. In the treated males too, it reduced sperm motility(100-68 sec); consequently, fertilizability of the sperm cells drawn from these males was also reduced from 88 to 43%. Progeny testing showed that the cross between males treated at>2 ${\mu}g/L$ and normal females generated the presumed 'homogametic' males. Both the treated 'homogametic' and 'heterogametic' males could induce the females to spawn fewer eggs than that of the normal males. A normal female somehow deducted the differences between the control, treated and sex reversed males; it preferred a normal male over a treated one, and a treated one over the sex reversed male.
Silibinin(silybin) is the active component of silymarin from Silybum marianum and has hepato-protective effect. It is water-insoluble and has low bioavailability. To improve its bioavailability, self-micro-emulsifying drug delivery system (SMEDDS) has been developed by Hanmi Pharmaceutical Company (Silyma $n^{R}$ 140 soft capsule). In this study, the pharmacokinetic profiles of Silyma $n^{R}$ were examined and compared it with a reference preparation, L Caps140 of B Pharmaceutical Company. This study was approved by Yonsei University Severance Hospital IRB(approval No. CR0004) and followed the bioequivalence test guideline of Korean FDA. Eighteen healthy adult volunteers were allocated based on 2$\times$2 Latin square cross-over design. They were given 2 capsules (each contains silymarin 140 mg (60 mg as silibinin)) of either drug at each period and crossed over after a week of drug-free washout period. Blood concentration of silibinin was measured by HPLC. The $C_{max}$ and AUC of the Silyma $n^{R}$ were 1542.0 $\pm$ 402.7 ng/ml and 3323.3 $\pm$ 824.7 ng.h/ml, respectively, and were significantly higher than those of reference preparation. The Tmax was 0.8 $\pm$ 0.3 h and significantly shorter than reference preparation. The $K_{e}$ and $T_{1}$2/ of both drugs were comparable. Percent differences in means against reference preparation were +88.3% for AUC, +222.6% for $C_{max}$, and -61.1% for $T_{max}$./.>././.>./.
Objectives: We previously developed a dish-based semi-quantitative food frequency questionnaire (FFQ) for Korean adolescents and reported that it had reasonable reliability and validity. The objective of the current study was to construct a web-based dietary evaluation system applying the FFQ for Korean adolescents and examine its applicability in the context of reliability and validity. Methods: A web-based food frequency questionnaire system was designed using a comprehensive approach, incorporating not only dietary data survey but also up-to-date nutrition information and individualized eating behavior guidelines. A convenience sample of 50 boys and girls aged 12~18 years agreed to participate in the study and completed the FFQ twice and 3 days of dietary recall on the developed website during a two-month period. The FFQ's reliability and validity was examined using correlation and cross classification analysis. We also measured participants' subjective levels of the web site's usability, visual effect, understanding, and familiarity. Results: Spearman correlation coefficients for reliability ranged from 0.74 (for vitamin A) to 0.94 (for energy). From cross-classification analyses, the proportion of subjects in the same intake quartile was highest for energy (82.0%) and lowest for vitamin A (56.0%). With regard to validity analysis, Spearman correlation coefficients ranged from 0.34 (for fiber) to 0.79 (for energy). The proportions of subjects in the opposite categories between the first FFQ and 3-day diet recall data were generally low from 0.00% (for fat) to 36.2% (for sodium). Average subjective levels of the website's usability, visual effect, understanding, and familiarity were all found to be over 4 points out of 5 points. Conclusions: The web-based dietary evaluation system developed can serve as a valid and attractive tool for administering FFQ to Korean adolescents.
This study aims to examine the differences in the longitudinal relationship between academic stress, mathematics self-efficacy, and engagement in mathematics class according to the math achievement level. According to the results, academic stress, math self-efficacy, and math class engagement were stable over time for the high and low groups. Also, In the high group, math self-efficacy had a negative longitudinal mediation effect in the influence of academic stress to math class engagement. Whereas, in the low group math class engagement had a positive longitudinal mediation effect in the influence of academic stress to math self-efficacy. This means that the academic stress affects differently according to the math achievement level, and mathematics teachers should reflect these results in their teaching/learning strategies so that students can increase their mathematics self-efficacy along with their engagement in mathematics classes.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
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v.20
no.7
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pp.2223-2233
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1996
The analytical solutions for the free vibration of cross-ply laminated composite cyllindrical shell with axial stiffeners(stringers) are presented usint the energy method. The stiffeners are taken to be smeared over the surface of shell with the smeared stffener theory. The effect of the parameters such as the stacking sequences, the shell thichness, the shell radius-to stringer depth ratio, the stringer depth-to width ratio, the shell length-to radius ratio are studied. By comparison with the previously published experimental results and the analytical results for the stiffened isotropic cylindrical shell and the unstiffened orthotropic composite laminated cylindrical shell, it is shown that natural frequencies can be determined with adequate accuracy.
This study was performed to evaluate repeated-dose toxicities of STB-HO-BM in Sprague-Dawley rats. STB-HO-BM was administered orally to rats at dose levels of 0, 100, 300 and 1,000 mg/kg/day for 13 weeks. In recent study, there were no dose related changes in mortality, clinical signs, body weight changes, food and water consumption, opthalmoscopy, organ weights, urine analysis, hematological findings, and biochemical examination of all animals treated with STB-HO-BM. Gross and histopathological findings revealed no evidence of specific toxicity related to STB-HO-BM. These results suggest that the oral no observed adverse effect level (NOAEL) of STB-HO-BM may be over 1,000 mg/kg in rats.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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