전기분해로 회수된 음극회수-금속분말의 광물학적 특성을 조사하기 위하여 전해질 종류, 전극간격 및 전류변화에 대하여 전기분해 실험을 수행하였다. 황산구리($CuSO_4{\cdot}5H_2O$) 분말에 대한 황산 및 소금 전해질 용액을 사용한 전기분해 결과, 소금 전해질 용액에서 Cu의 수율이 다소 높았다. XRD 분석결과, 전해질 용액의 종류에 따라 광종이 변화되었다. 즉 구리($Cu^0$), chalcanthite 및 cuprite 등은 황산 전해질 용액에서, 그리고 구리, nantokite 및 chalcanthite 등은 소금 전해질 용액에서 나타나는 것을 확인하였다. 특히 소금 전해질 용액에서, 전극간격 및 전류(또는 전류밀도)는 Cu 회수율, 양극무게 감소와 비례하였으나 양극부식 강도는 전류와 비례 그리고 전극간격과는 반비례하는 경향을 보였다. 미분쇄하지 않은 음극-회수 금속분말에 대한 XRD분석에서 구리결정의 평균크기는 전극간격의 감소 및 전류가 증가할수록 증가하였다. 수지상 구리가 형성되는 것으로 보아 전극/용액 경계면에서 물질전달은 확산에 의해 통제되는 것으로 사료된다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
본 연구에서는 탄소폼 흡착소재를 이용하여 산업도금폐수로부터 중금속을 흡착 제거한 후 탈착용액을 이용하여 제거된 중금속을 용출하고 회수하는 과정의 특성을 평가해 보고자 하였다. 용액의 조성에 따른 복합 중금속의 탈착 특성을 살펴본 결과 증류수 조건에서는 용출이 관측되지 않았으며, 탈착용액으로 HCl과 $H_2SO_4 $를 이용한 경우 높은 중금속 농도를 나타내었다. 탈착 용액을 이용함과 더불어 물리적 기술인 초음파 처리를 이용한 경우 중금속의 용출이 증진되는 것을 확인하였으며, 초음파 장치의 출력이 높고 반응 시간이 길수록 효율도 증가하는 것으로 나타났다. 탄소폼 흡착소재를 구리도금 세척수 처리에 적용시켜본 결과 200 반응기부피(Bed volume) 동안 안정적인 제거 성능을 나타내었으며, 흡착된 구리는 탈착용액을 이용하여 용출시킨 후 직류 전원 장치를 이용하여 회수할 수 있었다. 또한 구리가 회수된 탈착용액은 재이용 효율은 84.2%로 나타났다.
Uniformly-doped silicon thin films were fabricated by ion beam sputter deposition. The thin films had four levels of copper dopant concentration ranging between 1 ${\times}$1019 and 1 ${\times}$ 1021 atoms/cm3 . Concentrations of Copper dopants were determined by the isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to provide certified reference data for the quantitative surface analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The copper-doped thin films were dissolved in a mixture of 1 M HF and 3 M HNO3 spiked with appropriate amounts of 65 Cu. For an accurate isotope ratio determination, both the detector dead time and the mass discrimination were appropriately corrected and isobaric interference from SiAr molecular ions was avoided by a careful sample pretreatment. An analyte recovery efficiency was obtained for the Cu spiked samples to evaluate accuracy of the method. Uncertainty of the determined copper concentrations, estimated following the EURACHEM Guide, was less than 4%, and detection limit of this method was 5.58 ${\times}$ 1016 atoms/cm3.
염산계 에칭폐액으로부터 추출제로 Alamine336(Tri-n-octylamine)을 이용하여 용매추출법에 의해 구리를 회수하기 위한 연구를 행하였다. 주요 실험변수로는 염산농도 및 염소이온농도, 추출제의 농도, 유기상과 수용액상(폐액상)의 상비 등 구리이온의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 실험을 하엿는데, 이 실험결과 추출제의 농도 및 상비가 구리의 추출에 큰영향을 미침을 알 수 있었고 또한 수용액상의 염산 및 염소이온의 농도가 증가할수록 구리의 추출률이 증가하였다. 한편 McCabe-Thiele diagram으로부터 구리성분의 연속추출공정에 필요한 이론적인 추출단수를 결정하였다. 유기상으로 추출된 구리성분은 탈거제로 물($H_2$O)을 사용함으로써 효율적으로 탈거가 가능하였고 탈거제의 온도가 증가할수록 구리성분의 탈거율은 증가하였다.
인쇄회로기판의 식각폐수를 전기화학적 방법을 이용하여 양극에서 이를 재생하고, 음극에서 구리를 석출하기 위한 실험을 행하였다. 양극에서의 Cu(I)의 산화에 따른 Cu(I)/Cu(II) 변화는 Pt와 Ag/AgCl/4M KCl 전극사이의 전위차를 이용하여 측정하였으며, 반응의 진행에 따른 양극에서의 염소기체 발생은 용액내에 Cu(I)의 농도를 일정치 이상으로 유지시키고, 비다공성 흑연전극을 이용하여 억제할 수 있었다. 그리고, 음극에서의 구리석출은 전류밀도 $360mA/cm^2$, 구리이온농도 12g/l 일때 가장 효율적이며 석출된 구리는 dendrite구조임을 알 수 있었다. 또한 석출효율과 회수방법을 고려할 때 음극으로서 Ti전극을 사용할 경우 가장 우수한 효율을 얻을 수 있었다. 전해온도가 증가함에 따라서 전류효율은 낮아졌으며, 전력효율은 $50^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었다.
폐 태양광 전지내의 구리리본전극으로부터 구리를 회수하기 위해 불활성 가스분위기하에서 $300-600^{\circ}C$로 열처리 하였다. 구리리본전극의 코팅층은 68.99 wt.%의 납과 31.21 wt.%의 주석으로 구성되어 있는데, 각각의 온도에서 코팅층을 용해한 후 반응도가니에 용해된 코팅층 회수하였다. 열처리 후 회수되어진 코팅층은 ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)로 성분 분석을 실시하였으며, 온도범위에 관계없이 95 wt.% 이상의 구리순도를 얻을 수 있었다. 구리리본전극 샘플의 횡단면은 SEM (scanning electron microscopy) and EDX (energy dispersive X-ray microscopy)로 관찰하였다.
We have investigated gas-detection characteristics of CuTBP (Copper-tetra-tert-butylphthalocyanine) chemiresistor devices exposed to air/200ppm N $O_{2}$ gases. The CuTBP films were made by Langmuir-Blodgett (LB) techniques. Sensitivity, response time, recovery time, and reproducibility of the devices were measured by current voltage characteristics. Interdigital electrode was used to improve the sensitivity. It was observed that a conductance G increases monotonically as the number of interdigital electrode finger pairs increases. As the number of interdigital electrode finger pairs increases, the sensitivity S( $G_{gas}$/ $G_{air}$) increases more than 50 times and stable. But the response time was delayed. The average recovery time of the CuTBP chemiresistor devices turned out to be about 100 second. We have also investigated applicability of the CuTBP chemiresistor device for a gas sensor.sor.
The fluidized bed electrode reactor(FBER) with conducting particles has been made use of the removal of metals from dilute electroplating rinse water. The electrolysis was carried out under the conditions of diaphragm current density with 2~28A/$dm^2$ and bed expansion with 20~50%. Recirculating batch operations have been shown that the metal concentration dropped exponentially and may be taken down to 10 ppm. And then, the current efficiency at a concentration of 10 ppm copper was 37% under the conditions of 30% bed expansion and 6 A/$dm^2$, and at concentrated electrolyte (2000ppm copper) was over 80% in the range of 8~28A/$dm^2$ and 20~50% bed expansion. One of the technical possibilities of fluidized bed electrolysis is the separation of copper and nickel from a mixed solution of copper and nickel.
Kim, Yun Kon;Bae, Kyeonghui;Kim, Yonghwan;Harbottle, David;Lee, Jae W.
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.48-56
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2018
A potassium copper hexacyanoferrate (KCuHCF) embedded magnetic hydrogel bead (HCF-Mbead) was synthesized via a facile double crosslinking methods of $Fe^{3+}$ ionic binding and freeze-thaw for effective $Cs^+$ removal. The HCF-Mbead had a hierarchical porous structure facilitating fast access of $Cs^+$ ions to embedded active sites. The adsorbent showed enhanced $Cs^+$ removal properties in terms of capacity (69.2 mg/g), selectivity ($K_d=4{\times}10^4mL/g$, 1 ppm $Cs^+$ in seawater) and stability (>99.5% removal in pH 3~11) with rapid magnetic separation. This study further opens the possibility to develop an efficient material that links the integration of adsorption and recovery.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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