• 한국환경과학회지
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• 제16권10호
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• pp.1111-1118
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• 2007

A bismuth-coated carbon fiber microelectrode was prepared using cyclic voltammetry (CV). An analytical application was performed for the copper analysis with Square Wave Stripping Voltammetry (SWSV). Gallic acid n-propyl ester (PG) was used for the complex formation with a copper ion, and electrochemical measurements were performed with a pre-amplifier of a low-current module for nano am per detection. The effects of various parameters on the response were optimized. Analytical working ranges of $0.03-25.9\;{\mu}gl^{-1}$ and $0-25\'mgl^{-1}$ Cu(II) were obtained. The relative standard deviation at $13\;mgl^{-1}$ Cu was 0.9% (n = 12) in optimum conditions. The detection limit was found to have been $0.019\;{\mu}gl^{-1}$, with a 30-sec accumulation time. The developed methods were applied to a copper assay in water samples.

• 분석과학
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• 제24권4호
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• pp.243-248
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• 2011

루미놀 화학발광 시스템(luminol-$H_2O_2$)을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온을 선택적으로 정량분석 하였다. 루미놀과 과산화수소의 반응에서 촉매작용을 하는 구리(II), 철(III), 크롬(III) 이온 등 다양한 금속이온의 농도를 정량분석한 연구결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 수은(II) 이온이 루미놀과 과산화수소의 반응에서 다른 금속이온과 같이 촉매작용을 하는 것을 관찰하였으며, 수용액 중 수은(II) 이온의 정량분석 조건을 최적화하기 위하여 반응시간, pH등에 따른 영향을 조사하였다. 또한 수은이온이 갖는 1가와 2가 산화수 중에서 수은(I) 이온은 루미놀과 과산화수소의 반응에 있어서 촉매작용을 하지 않았을 뿐만 아니라 반응에 어떠한 영향도 미치지 않았다. 또한 수은(I)과 수은(II) 이온이 공존하는 수용액 중의 수은(II) 이온의 분석과정에서 수은(I) 이온의 방해 효과는 관찰되지 않았다. 이를 바탕으로 하여 루미놀 화학발광 시스템을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온만 선택적으로 분석하는 것이 가능하다는 결과와 함께 화학발광분석법과 ICP분석법으로부터 얻은 실험결과를 비교하여 수용액 내에 존재하는 수은 이온의 산화수별 농도를 확인할 수 있다. 루미놀 화학발광 시스템의 최적 분석조건 하에서, 수용액 중의 선택적 수은(II) 이온의 정량분석을 위해 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도범위는 $1.25{\times}10^{-5}{\sim}2.50{\times}10^{-3}M$이며, 이때 상관계수는 0.991이고, 검출한계는 $1.25{\times}10^{-7}M$이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권9호
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• pp.1439-1444
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• 2006

A $Cu^{2+}$ ion-selective membrane microelectrode has been fabricated from poly vinyl chloride (PVC) matrix membrane containing a new symmetrical hexadentate Schiff,s base 2-{1-(E)-2-((Z)-2-{(E)-2-[(Z)-1-(2-hydroxyphenyl)ethylidene]hydrazono}-1-methylpropylidene)hydrazono]ethyl}phenol (HDNOS) as a neutral carrier, Potassium tetrakis(4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as an anionic excluder and o-nitrophenyloctyl ether (NPOE) as a plasticizing solvent mediator. The microelectrode displays linear potential response in the concentration range of $1.0\;{\times}\;10^{-5}-1.0\;{\times}\;10^{-11}$ M of $Cu^{2+}$. The microelectrode exhibits a nice Nernstian slope of 25.9 ${\pm}$ 0.3 mV $decade^{-1}$ in the pH range of 3.1-8.1. The sensor has a relatively short response time in whole concentration ranges ($\sim$5 s). The detection limit of proposed sensor is $5.0\;{\times}\;10^{-12}$ M (320 pg/L), and it can be used over a period of eight weeks. The practical utility of the sensor has been demonstrated by using it as an indicator electrode in the potentiometric titration of $Cu^{2+}$ with EDTA. The proposed membrane electrode was used for the direct determining of $Cu^{2+}$ content in black and red pepper, and in waste water samples.

• 대한화학회지
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• 제50권1호
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• pp.23-31
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• 2006

원자흡수분광법을 사용하여 실제 시료 중의 구리를 예비 농축하고 정량하는데 활성탄 변형법을 사용하였다. 구리 이온을 4-amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazoline(ADMPP) 또는 4-(4-methoxybenzylidenimin)thiophenole (MBITP)과 착물을 형성시켜 활성탄에 정량적으로 흡착시키고, 고체상에 흡착된 구리를 소량의 질산을 사용하여 정량적으로 용리시켰다. 최대 회수율을 얻는데 있어서 중요한 pH, 운반체의 양, 흐름속도, 활성탄의 양, 용리제의 종류 및 농도와 같은 파라미터의 영향을 조사하였다. 최적 조건에서 ADMPP와 MBITP를 사용하는 이 방법은 0.05-1.5g mL1 and 0.05-1.2g mL1의 구리 농도 범위에서 각각 상관계수 0.9997 및 0.9994의 선형성을 보이며 검출한계는 1.4 ng mL1 였다. 예비 농축의 농축인자는 310에 이르며 돌파부피는 두 리간드에서 모두 1550 mL였다. 이 방법은 방해 이온에 대한 공차한계와 선택성이 좋아서 수돗물, 샘물, 강물 및 폐수와 같은 실제 시료 중의 구리 함량을 정량하는 데 성공적으로 사용되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권5호
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• pp.781-785
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• 2005

A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권1호
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• pp.68-72
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• 2007

A new PVC membrane potentiometric sensor that is highly selective to Hg2+ ions was prepared, using bis(2-hydroxybenzophenone) butane-2,3-dihydrazone (HBBD) as an excellent hexadendates neutral carrier. The sensor works satisfactorily in the concentration range of 1.0 × 10-6 to 1.0 × 10-1 mol L-1 (detection limit 4 × 10-7 mol L-1) with a Nernstian slope of 29.7 mV per decade. This electrode showed a fast response time (~8 s) and was used for at least 12 weeks without any divergence. The sensor exhibits good Hg2+ selectivity for a broad range of common alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions (lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, copper, nickel, cobalt, zinc, cadmium, lead and lanthanum). The electrode response is pH independent in the range of 1.5-4.0. Furthermore, the developed sensor was successfully used as an indicator electrode in the potentiometric titration of mercury ions with potassium iodide and the direct determination of mercury in some binary and ternary mixtures.

• 대한화학회지
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• 제40권5호
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• pp.341-346
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• 1996

$(Cin)Cu(NO_3)_2$으로 변성된 턴소반죽전극을 제작하여 $I^-$이온을 벗김전압전류법을 이용하여 정량하였다. $I^-$이온은 변성제인 $(Cin)Cu(NO_3)_2$착물에 배위된 $NO_3^-$와 이온교환에 의해 변전극에 감응하며, 산화전위는 +0.72 V였다, $I^-$ 이온의 최적분석 조건은 다음과 같다: 농축용액의 조성은 0.1 M $KNO_3$, 농축시간은 10분, 탄소분말에 대한 변성제의 함량은 40%(w/w). 선형주사 양극벗김전압전류법(Linear Sweep Anodic Stripping Voltammetry)에 의한 $I^-$이온의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-6}M$이며, $2.0{\times}10^{-5}M$에서 구한 상대표준편차는 ${\pm}5.5%$였다. 여러 음이온에 대하여 방해작용을 검토한 결과 $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;ClO_4^-$ 등은 $I^-$이온의 정량에 영향을 주지 않았지만, $SCN^-$ 이온은 $I^-$ 이온의 산화전류를 약 32% 감소시켰다.