Equilibrium swelling curves of N-isopropyl acrylamide(NIPA) gel and its ionized copolymer gels were obtained as a function of temperature. Discontinuous volume changes of the gels were observed. Phase transition temperature was increased with the ionized counter parts of the gels. Equilibrium swelling of ionized copolymer gel cylinder was found to depend strongly on their diameters. Crosslinking density of NIPA gel was adjusted by increasing N,N'-methylenebisacrylamide(BIS). Phase transition temperature was increased with the crosslinking density.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.244-244
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2006
We developed novel polymer materials composed of thermoresponsive pNIPAAm main chain and photo-resnposive side chains of spirobenzopyran, and analyzed the photoresponsive characteristrics of the aqueous solutions of these copolymers. Further, we prepared various photoresponsive hydrogels composed of the copolymer, and investigated the effect of light irradiation on their properties. As a result, the copolymer exhibited quite unique response to light irradiation and the change in temperature and pH. Especially the drastic photo-induced dehydration was observed in low pH conditions, and photo-induced micro-relief formation was demonstrated using the hydrogel layer composed of the polymer.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.263-263
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2006
Poly (ethylene glycol)(PEG) - Poly (${\varepsilon}-caprolactone(CL)$) - Poly (D,L lactide(LA) (PCLA-PEG-PCLA) was synthesized by ring-opening polymerization to form temperature sensitive hydrogel triblock copolymer. The triblock copolymer was acrylated by acryloyl chloride. ${\beta}-amino$ ester was used as a pH sensitive moiety, in this study ${\beta}$- amino ester obtained from 1,4-butandiol diacrylate, and 4, 4' trimethylene dipiperidine, it have pKb around 6.6. pH/temperature sensitive penta-block copolymer (PAE-PCL-PEG-PCL-PAE) was synthesized by addition polymerization from acrylated triblock copolymer, 1,4-butandiol diacrylate, and 4, 4' trimethylene dipiperidine. Their physicochemical properties of triblock and penta-block copolymers were characterized by $^1H-NMR$ spectroscopy and gel permeation spectroscopy. Sol-gel phase transition behavior of PAE-PCL-PEG-PCL-PAE block copolymers were investigated by remains stable method. Aqueous media of the penta-block copolymer (at 20 wt%) changed from a sol phase at pH 6.4 and $10^{\circ}C$ to a gel phase at pH 7.4 and $37^{\circ}C$. The sol-gel transition properties of these block copolymers are influenced by the hydrophobic/hydrophilic balance of the copolymers, block length, hydrophobicity, stereo-regularity of the hydrophobic of the block copolymer, and the ionization of the pH function groups in the copolymer depended on the changing of environmental pH, respectively. The degradation and the stabilization at pH 7.4 and $37^{\circ}C$, and the stabilization at pH 6.4 and $10^{\circ}C,\;5^{\circ}C,\;0^{\circ}C$, of the gel were determined. The results of toxicity experiment show that the penta block copolymer can be used for injection drug delivery system. The sol?gel transition of this block copolymer also study by in vitro test ($200{\mu}l$ aqueous solution at 20wt% polymer was injected to mouse). Insulin loading and releasing by in vitro test was investigated, the results showed that insulin can loading easily into polymer matrix and release time is around 14-16days. The PAE-PCL-PEG-PCL-PAE can be used as biomaterial for drug, protein, gene loading and delivery.
In this study, a series of highly swelling hydrogels based on sodium alginate (NaAlg) and polymethacrylamide (PMAM) was prepared through free radical polymerization. The graft copolymerization reaction was performed in a homogeneous medium and in the presence of ammonium persulfate (APS) as an initiator and N,N'-methylenebisacrylamide (MBA) as a crosslinker. The crosslinked graft copolymer, alginate-graft-polymethacrylamide (Alg-gPMAM), was then partially hydrolyzed by NaOH solution to yield a hydrogel, hydrolyzed alginate-graft-polymethacrylamide (H-Alg-g-PMAM). During alkaline hydrolysis, the carboxamide groups of Alg-g-PMAM were converted into hydrophilic carboxylate anions. Either the Alg-g-PMAM or the H-Alg-g-PMAM was characterized by FTIR spectroscopy. The effects of the grafting variables (i.e., concentration of MBA, MAM, and APS) and the alkaline hydrolysis conditions (i.e., NaOH concentration, hydrolysis time, and temperature) were optimized systematically to achieve a hydrogel having the maximum swelling capacity. Measurements of the absorbency in various aqueous salt solutions indicated that the swelling capacity decreased upon increasing the ionic strength of the swelling medium. This behavior could be attributed to a charge screening effect for monovalent cations, as well as ionic cross-linking for multivalent cations. Because of the high swelling capacity in salt solutions, however, the hydrogels might be considered as anti-salt superabsorbents. The swelling behavior of the superabsorbing hydrogels was also measured in solutions having values of pH ranging from 1 to 13. Furthermore, the pH reversibility and on/off switching behavior, measured at pH 2.0 and 8.0, suggested that the synthesized hydrogels were excellent candidates for the controlled delivery of bioactive agents. Finally, we performed preliminary investigations of the swelling kinetics of the synthesized hydrogels at various particle sizes.
용매 존재하에서 2-hydroxyethylmethacrylate와 acrylamide, N, N-dimethylamide 및 methylmethacrylate를 함량에 따라 3종류의 공중합체 수화겔막을 제조한 다음 이들 막에 알코올용질의 투과 및 분배계수를 측정하였으며, 이 측정값들을 이용하여 용질의 투과 메카니즘을 논의하였다. 수화겔막에서 유기용질의 투과계수는 그 분자의 크기에 주로 의존하였다. 그러나 수화겔막 내에 존재하는 물의 함량이 낮아지면 막에 대한 용질의 용해도가 점차 중요해짐을 또한 알 수 있었다. 분배계수의 측정 결과에 의하면 수화겔막에서의 용질의 분배는 주로 막과 용질사이에 존재하는 소수성 상호작용에 의해 조절되었다. 그리고 수화겔막에 유기용질의 확산은 전적으로 빈자리에 의존하며, 물분자와 용질 사이에 극성-편극성 및 수소결합도 부분적으로 영향을 미치나 그 정도가 아주 미약함을 확인하였다.
Injectable hydrogels are quite promising materials due to their potential to minimize invasive implantation and this provides versatile fitness irrespective of the damaged regions and facilitates the incorporation of bioactive agents or cells. In situ gel formation through stereocomplex formation is a promising candidate for injectable hydrogels. In this paper, a new series of enantiomeric, four-arm, PEG-PLA block copolymers and their stereocomplexed hydrogels were prepared by bulk ring-opening polymerization of D-lactide and L-lactide, respectively, with stannous octoate as a catalyst. The prepared polymers were characterized by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FT IR) spectroscopy, gel permeation chromatography (GPC) and thermal gravitational analysis (TGA), confirming the tailored structure and chain lengths. The swelling and degradation behavior of the hydrogels formed from a selected copolymer series were observed in different concentrations. The degradation rate decreased with increasing polymer content in the solution. The rheological behavior indicated that the prepared hydrogel underwent in situ gelation and had favorable mechanical strength. In addition, its feasibility as an injectable scaffold was evaluated using a media dependence test for cell culture. A Tris solution was more favorable for in situ gel formation than PBS and DMEM solutions were. These results demonstrated the in situ formation of hydrogel through the construction of a stereocomplex with enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers. Overall, enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers are a new species of stereocomplexed hydrogels that are suitable for further research into injectable hydrogels.
생물학적 의약품, 식품 등과 같이 저온 유통 체계(cold chain)를 관리하는데 있어서 제품 용기에 부착하여 보관 온도 이상에 노출될 경우 비가역적인 변화를 일으켜 고온 노출여부를 검지 할 수 있는 라벨의 소재로소 poly(N-isopropylacrylamide-co-t-butylacrylamide) [p(NIPAAm-co-t-BAM)]수화겔의 적용 가능성을 평가하였다. p(NIPAAm-co-t-BAM)수화겔은 cold chain 온도인 8$^{\circ}$C 이하에서 온도 민감성을 갖도록 t-BAM양을 조절하여 레독스 중합반응을 통하여 저온 (4$^{\circ}$C)합성하였고, 또한 oli해(NIPAAm-co-t-BAM) 공중합체를 그라프트하여 빗살 구조를 가지는 가교수화겔을 제조함으로써 수화겔의 수축 팽윤 속도를 향상시키고자 하였다. 합성 된 수화겔의 lower critical solution temperatures(LCSTs)는 흐림 점 측정법과 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 측정하였으며, NIPAAm 단량체와 빗살형태의 t-BAM 공중합체의 조성비가 가교제의 양에 따라 수화겔의 수축과 팽윤 거동을 관찰하였다. 소수성기를 포함하는 t-BAM의 조성비율에 따라 8$^{\circ}$C 이하 저온에서 수화겔의 LCST조절이 가능하며, 빗살 형태로 그라프트된 공중합체의 조성비에 따라 수축-팽윤율 및 속도의 조절이 가능한 것으로 확인되었다.
Background: Hydrogels are a class of polymers that can absorb water or biological fluids and swell to several times their dry volume, dependent on changes in the external environment. In recent years, hydrogels and hydrogel nanocomposites have found a variety of biomedical applications, including drug delivery and cancer treatment. The incorporation of nanoparticulates into a hydrogel matrix can result in unique material characteristics such as enhanced mechanical properties, swelling response, and capability of remote controlled actuation. Materials and Methods: In this work, synthesis of hydrogel nanocomposites containing magnetic nanoparticles are studied. At first, magnetic nanoparticles ($Fe_3O_4$) with an average size 10 nm were prepared. At second approach, thermo and pH-sensitive poly (N-isopropylacrylamide -co-methacrylic acid-co-vinyl pyrrolidone) (NIPAAm-MAA-VP) were prepared. Swelling behavior of co-polymer was studied in buffer solutions with different pH values (pH=5.8, pH=7.4) at $37^{\circ}C$. Magnetic iron oxide nanoparticles ($Fe_3O_4$) and doxorubicin were incorporated into copolymer and drug loading was studied. The release of drug, carried out at different pH and temperatures. Finally, chemical composition, magnetic properties and morphology of doxorubicin-loaded magnetic hydrogel nanocomposites were analyzed by FT- IR, vibrating sample magnetometry (VSM), scanning electron microscopy (SEM). Results: The results indicated that drug loading efficiency was increased by increasing the drug ratio to polymer. Doxorubicin was released more at $40^{\circ}C$ and in acidic pH compared to that $37^{\circ}C$ and basic pH. Conclusions: This study suggested that the poly (NIPAAm-MAA-VP) magnetic hydrogel nanocomposite could be an effective carrier for targeting drug delivery systems of anti-cancer drugs due to its temperature sensitive properties.
A series of superabsorbents based on acrylic acid (AA), sodium acrylate, 2-acrylamido-2-methylpropane sulphonic acid, N,N'-methylene bis-acrylamide (MBA) were prepared by inverse suspension polymerization. These hydrogels were further crosslinked on the surface with polyethylene glycol-600 (PEG-600). The water absorbency or swelling behaviors for these xerogels in water and 0.9% saline solutions, both under free condition and under load were investigated. Absorption characteristics of these hydrogels were found to depend on nature and concentration of crosslinker in the system. It was also found that the saline absorption was significantly improved as the incorporation of AMPS in the polymer was increased. The surface crosslinking introduced in the polymers was found to improve the absorption under load characteristics without lowering the free water absorption capacities of the polymer to a considerable extent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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