The FAS(Fluoroalkylsilane)/Nafion inorganic-organic composite electrolyte membrane was successfully fabricated through sol-gel method. The FAS having hydrophobic functional group and silanol ligands is impregnated in $Nafion^{(R)}$ membrane to reduce methanol crossover. The prepared FAS/Nafion inorganic-organic composite electrolyte membrane consist of the hydrophobic FAS-derived silicate nano-particles and $Nafion^{(R)}$ matrix showed decrease of methanol crossover and reduction of humidity dependence without large sacrifice of proton conductivity. The microstructural analysis of the composite membranes was performed using FESEM and FTIR. And the effect of the incorporation of the hydrophobic FAS-derived silicate nano-particles into $Nafion^{(R)}$ membrane was investigated via solvent uptake, membrane expansion rate, humidity dependency of proton conductivity and contact angle measurement.
팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, $500^{\circ}C$에서 $1.39{\times}10^{-2}mol/m^2{\cdot}s$의 값을 나타냈다.
In this study, Si-SiC composites were fabricated using a Si melt infiltration method using ${\beta}$-SiC/C composite powders synthesized by the carbothermal reduction of $SiO_2-C$ precursors made from a TEOS and a phenol resin. The purity of the synthesized SiC-C composite powders was higher than 99.9993 wt% and the average particle size varied from 4 to $6{\mu}m$ with increasing carbon contents of the $SiO_2-C$ precursors. It was found that the Si-SiC composites fabricated in this study consist of ${\beta}$-SiC and residual Si, without any trace of ${\alpha}$-SiC. The 3-point bending strengths of the fabricated Si-SiC composites were measured and found to be higher than 550 MPa, although the density of the fabricated Si-SiC composite was less than $2.9g/cm^3$. The bending strengths and the densities of the fabricated Si-SiC composites were found to decrease with increasing C/Si mole ratios in the SiC-C composite powders. The specific resistivities of the Si-SiC composites fabricated using the SiC-C composite powders were less than $0.018{\Omega}cm$. With increasing C content in the SiC-C composite powders used for the fabrication of Si-SiC composites, the specific resistivity of the Si-SiC composites was found to slightly increase from 0.0157 to $0.018{\Omega}cm$.
To improve the low resistance of ceramics to tensile stress, many techniques, for introducing and retaining surface compressive stress have been suggested. In present work, in order to introduce the compressive stress on the surface of TZP ceramics TZP-Al2O3 composites were made with infiltration technique. Highly porous 3Y-TZP pre-sintered specimens were submerged in AlOOH(boehmite) sol and the sol penetrated into them through open pore channels with moderate depth after that specimens were sintered. It was known that controlling the number of infiltration time can vary the amount of Al2O3 phase and the fraction of alumina at surface reached up to 18%. The depth of composite surface layer were 100~200 ${\mu}{\textrm}{m}$, and these were acceptable in surface strengthening which were proved by Vickers hardness indentation method.
본 연구에서는 복합 수소분리막 중간층의 pin hole, crack 및 defect를 최소화하기 위하여 powder type과 sol type의 금속산화물을 이용하여 복합화하였다. 중간층의 표면 형상과 투과 특성은 주사전자현미경(SEM) 분석과 $N_2$ 투과도 테스트를 통해 평가하였으며, 제조한 수소분리막의 성능평가를 위해 $N_2$와 $H_2$를 이용하여 단일가스 투과 테스트를 수행하였다. Powder type과 sol type의 금속산화물을 각각 이용하여 중간층을 적층한 결과 sol type 금속산화물을 이용하여 적층한 중간층의 표면 조도가 매우 낮았으며, 특히 $TiO_2$ sol로 형성된 중간층의 pin-hole, crack 및 defect가 현저히 감소하였다. Powder와 sol을 복합화하여 적층한 중간층은 sol로 형성된 중간층과 거의 유사한 특성을 보였으며, 이를 기반으로 제조한 수소분리막은 1 bar의 압력구배, 672 K의 온도에서 약 $0.32mol/m^2s$의 수소 투과도를 나타내었으며, 선택도는 약 10,890 이상으로 측정되었다.
Inorganic-organic composite was made through sol-gel process. Possible range for hosting organic dye was investigated with various composition. The transmittance of the composite was the most important condition for a host was increased to 90% with decreasing HCl as a catalyst. Clear absorbance peak was obtained by decreasing concentration of organic dye, fluorescent intensity was increased and transmittance was decreased with rising gelling temperature.
저가습 작동을 위한 수소 이온 교환막 연료전지용 $Nafion/TiO_2$ 복합막을 졸-겔 법을 이용하여 제조하였다. 이때 Nafion막에 $TiO_2$ 나노 입자를 함침시키기 위하여 $TiO_2$ 전구체 용액에 1일부터 7일까지 함침 시간을 달리하여 복합막을 제조하였다. 담금 시간이 증가할수록 Nafion막 내에 함침되는 $TiO_2$ 함량이 증가하였다. $TiO_2$ 함량이 증가함에 따라 막의 표면의 친수성이 증가하면서 접촉각은 감소하는 것을 보여주었다. 물 흡수력(water uptake)과 복합막을 통한 수소 이온 전도도는 담금 시간이 4일인 경우 가장 높게 나타났고 4일 이상인 경우에는 오히려 감소하는 경향을 보여주었다. 담금 시간이 7일인 경우에는 큰 $TiO_2$ 입자들이 막의 표면과 내부에 생성되어 애노드에서 캐소드로의 수소 이온 전도를 방해하게 되는 결과를 초래하였다. 전지 성능 시험 결과 물 흡수력 및 수소 이온 전도도의 결과와 상당히 일치하는 것을 보여주었다. 즉, 0.6 V에서 담금 시간이 1일, 3일, 4일 및 7일인 경우 전류 밀도가 상대 습도(relative humidity, RH) 40%에서 각각 0.54, 0.6, $0.63A/cm^2$ 및 $0.49A/cm^2$를 나타내었다. Nafion 분산액과 $TiO_2$ 입자를 혼합하여 제작한 막과 Nafion 115를 이용하여 RH 40%에서 수행한 전지 성능 결과와 비교할 때 졸-겔 법을 이용하여 제조한 복합막의 경우 약 66%의 전지 성능 향상을 얻을 수 있었다.
Transparent conductive thin films (TCFs) are essential materials for solar cells, organic light-emitting diodes, and display panels. Indium tin oxide (ITO) is one of the most widely used commercial materials to create TCFs'; however, new materials that can possibly replace ITO at a lower cost and/or those possessing mechanical flexibility are urgently needed. Silver nanowire (AgNW) is one of those promising materials, as it is less expensive and possesses superior mechanical flexibility as compared to ITO. We used AgNW and sol-gel ZnO to fabricate composite thin films by spray coating. We propose two spray-coating methods: the 'metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD)/AgNW' method and the Mixture method. These two methods are expected to be commercialized for high-quality and low-cost products, respectively.
본 연구에서는 Abaca 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄(TiO2)의 유-무기 하이브리드 복합체를 제조하였다. Abaca 나노 셀룰로오스는 Abaca 셀룰로오스를 산화시키는 방법으로 제조하였으며, 촉매로서 TEMPO (2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl)를 이용하였다. TiO2 나노입자는 sol-gel법으로 제조하였으며 이를 나노 셀룰로오스와 하이브리드(hybrid) 시켜 복합체를 제조하였다. 제조 pH 변화에 따른 복합체의 특성과 그의 물성을 비교해 본 결과, 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄 결합 시 pH의 영향이 매우 컸으며, 본 실험 조건에서 pH 8에서 최적의 결합성능을 나타냈다. 또한, 제조된 복합체는 광촉매 특성을 보였으며, 이산화 티타늄의 함량이 높을수록 UV광 조사에 따라 복합체의 친수성이 증가하였다.
A new pressurized sol-gel coating technique forming membrane layers inside pores of the porous support by the simple operation has been developed. Crack-free and reproducible nanoparticulate silica membranes supported on the porous $\alpha$-alumina tube are synthesized by pressurized coating at 600kPa for 2hr. The pore radius and N2 gas permiability at the room temperature of silica membrane layers are 8$\AA$ and 7.0$\times$10-7mol/$m^2$.s.Pa, respectively. The mechanism of N2 gas transfer through synthesized membrane layers is the perfect Knudeen flow, and the thermal stability of the silica composite membranes is excellent upto 40$0^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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