• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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• pp.196-203
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• 2005

축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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• pp.310-316
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• 2005

축산식품(우유)내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/dihydrostreptomycin, neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 STP에 대한 HPLC법에 대한 보고한 Edder 방법 중에 clean-up 과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 STP의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering La-boratories, Inc.)의 컬럼 온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, 유도체화 용매 유속 0.6ml/min 이동상 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 STP 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 STP의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection(LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 우유에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 STP를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 우유에 표준 STP를 0.5ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2004년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.73-76
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• 2004

Rusted iron could retain activity to redox-sensitive pollutants in batch reactor. Flow-through columns packed with permeable reactive iron filings (Fe$^{0}$ ) between soil and sand layers were used to evaluate the applicability of bio-enhanced iron barriers to treat explosives-contaminated groundwater. One column was bioaugmented with municipal anaerobic sludge to evaluate the enhancement of biodegradation. Military contaminants (RDX, HMX, TNT, 2,4DNT, 2,6DNT), which coexist in soils at military sites, were completely removed in the bioaugmented Fe$^{0}$ layer after 8 months of operation. Overall, this research suggests that Fe$^{0}$ barriers can effectively clean up groundwater contaminated with military explosives, and that treatment efficiency can be enhanced by bioaugmentation.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제9권2호
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• pp.89-94
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• 1994

A simple, safe, and sensitive gas chromatographic method using packed column and electron capture detector to analyze 2, 4-D herbicide in imported lemon, grapefruit, and orange was described and its usefulness evaluated. In this scheme of analysis the acid herbicide was converted into its alkyl esters by an one-step reaction prior to analysis. The herbicide in the fruits was extracted with ethyl acetate and partitioned against dichloromethane for purification, and the extracts finished partitioning were derivatized with alcohol, using sulfuric acid as a catalyst to form the corresponding alkyl derivatives. The analytical scheme studiedwas found to be applicable for the herbicide in the fruits without a column clean-up procedure. The mean recoveries of the herbicide for lemon samples fortified at 0.1 mg/kg and 1.0 mg/kg were 93% and 95%, respectively. The detection limit was 0.5 $\mu\textrm{g}$/kg for 2.4-D methyl ester.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제5권4호
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• pp.213-217
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• 1990

커피, 홍차, 녹차중의 카페인 함량을 간단하고 신속하게 정량하는 방법을 검토하였다. 역상계 액체크로마토그래피에 의한 카페인 정량은 메타놀-초산-물(20 : 1 : 79)을 이동상으로 하여 ${\mu}-Bondapak$ C18 컬럼하에서 이루어졌다. 카페인의 검출에는 UV검출기를 사용하여 280 mm에서 행하였다. Sep-Pak alumina A 카트리지를 이용한 간단한 전처리를 통해 효과적으로 카페인의 추출 및 clean-up를 행하였다. 카페인의 첨가 회수율은 95.2~101.3%이었고 분석의 재현성은 상대표준 편차로서 0.10~0.62%이었으며 검출한계는 $0.1;\mu\textrm{g}$/ml이었다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.283-288
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• 1993

기체 크로마토그래피를 이용하여 과수 재배용 살균제인 nuarimol의 분석을 위한 최적 조건을 조사하고 사과 중에서의 잔류성을 규명하였다. 사과시료를 methanol로 추출, 여과한 후 4.00% NaCl과 dicholromethane액으로 분리농축하고, alumina 컬럼상에서 1-chlorobutane과 methanol 혼합액으로 정제하여 GLC/ECD로 분석하였다. 0.200와 1.00ppm 표준물 첨가 실험결과 평균 회수율이 79~95%였고, 사과 중 nuarimol의 잔류량은 수확 3일 전 8회 처리시 0.0830ppm이었다. 사과에 대한 안전 사용기간은 수확 7일전 6회 사용이 적당한 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제1권2호
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• pp.171-176
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• 1986

충청북도 청원군 9개면에서 수집한 자가탁주 시료와 청주지역 시장에서 수집한 국내산 땅콩버터중의 aflatoxins 검색 결과 다음의 결론을 얻었다. 1. 자가탁주 시료에서는 78% 이상의 지역 시료에서 aflatoxin B1이 검출되었으며 평균 0.36 ppb, 최고 1.2 ppb까지 검출되었다. 2. 국내산 땅콩버터 시료에서는 aflatoxin류가 검출되지 않았다. 3. Sep-Pak silica cartridge에 의한 정제법은 기존의 column chromatography 정제법보다 회수율, 시간, 시약 등에서 훨씬 더 효율적이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권2호
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• pp.43-50
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• 2003

A liquid chromatographic method, using matrix solid-phase dispersion (MSPD) is developed for the extraction of residual furazolidone in chicken eggs. Blank or fortified egg samples (0.5 g) were blended with Octadecylsilyl (Bulk $C_{18}$, 40${\mu}{\textrm}{m}$, 18%. load, endcapped. 2 g) derivatized silica. After homogenization, $C_{18}$/egg and Na$_2$S $O_4$matrix were transferred to a column made of 10 ml glass syringe and filter paper and compressed 4.0∼4.5 ml volume. The column was washed with 8 ml of hexane and dried under $N_2$ gas. Furazolidone was eluted with acetonitrile (8 ml) under gravity. The eluate containing furazolidone was free from interfering compounds when analyzed by HPLC with UV detection (365 nm, photodiode array). Calibration curves were linear (r = 0.99985) and inter- (1.47%) and intra-assay (5.29%) variabilities for the concentration range examined (7.8∼497 ng/g of eggs, 20 ${mu}ell$ injection volume) were indicative of an acceptable methodology for the analysis of furazolidone. Average recovery of furazolidone added to egg was 96.2%. The limit of detection for the proposed method was 1 ng/g for furazolidone. The method using MSPD is proposed as an alternative assay to the classical method which involves the use of large volumes of a harmful solvent and requires a long tedious separation and clean-up processes prior to its determination.

• 한국물환경학회지
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• 제21권3호
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• pp.219-229
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• 2005

The analytical methods for dioxins in water sample from wastewater to tap water were reviewed. For extraction method, liquid-liquid extraction (LLE) has been widely used, however, this process needs too much time and man power. New approach including solid phase extraction (SPE) is now applicable to large volume of water sample with high extraction efficiency. Column clean up in classical analytical methods were very complex and time consuming procedures during decade. Modifications were tried to decrease solvent and reagents volume. Moreover, use of column connection method has been demonstrated in the environmental matrices. Instrumental configurations also have been improved, in which GC/MS/MS with large volume injection approach can analyze picogram levels. Absolute sensitivities of HRMS increased compared to old versions of double focusing sector type mass spectrometers. Based on these analytical evolutions during last 10 years, we tried to optimize the analytical method for dioxins in water sample from sample extraction to instrumental analysis.

• 청정기술
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• 제26권2호
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• pp.102-108
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• 2020

오늘날 석유화학, 정밀화학, 대기오염 방지산업 등에서 증류, 흡수, 추출, 탈거 등 물질분리 단위공정으로 주로 충전탑을 사용해 왔다. 충전탑은 가스-액체, 가스-가스 시스템에서의 물질들과의 접촉에 의해 운전되어 진다. 이러한 충전탑은 낮은 압력손실, 경제적 효율, 고온성 액체물질 적용, 유지보수 용이, 유해가스 처리 등의 운영에서 장점들을 가진다. 충전탑의 성능은 충진물을 통해 가스와 액체를 고르게 분산함으로써 우수한 성능을 보이며, 이는 충전탑 설계에 있어 중요한 인자로 고려되어진다. 본 실험에서는 충진물에 대한 액체부하 및 가스용량인자에 따른 건조압력손실, 수력학적 압력손실, 액체함량 변화에 대한 기하학적 특성에 대하여 연구하였다. 결과로부터 설계인자와 운전조건 등의 유해가스 처리에 필요한 인자를 도출하였다. 임의 충진물인 raschig super-ring에 대한 건조압력손실을 측정한 결과, 가스용량인자가 증가할수록 일정하게 선형적으로 증가하였고, 가스용량인자가 0.630 ~ 3.448 kg^-1/2 m^-1/2 S^-1에서 건조압력손실은 1.892 ~ 47.312 mmH₂O m^-1로 기존 산업현장에서 보편적으로 사용되는 35 mm pall-ring보다도 낮은 압력손실을 보였다. 그리고 raschig super-ring에 대한 수력학적 압력손실을 측정한 결과, 고유 액체부하에 대하여 가스용량인자가 증가할수록 압력손실도 함께 증가함을 확인하였고, 액체부하 변화에 따른 가스용량인자가 1.855 ~ 2.323 kg^-1/2 m^-1/2 S^-1으로 20% 증가할 때, 압력손실은 약 17% 증가하는 것으로 나타났다. 마지막으로, 충진물 체적에 관한 액체함량은 가스용량인자에 의존된 액체부하 매개변수로서 액체부하 변화에 따른 가스용량인자 약 3.84 kg^-1/2 m^-1/2 S^-1까지는 거의 일정한 액체함량을 보였으나, 그 이상에서는 급격하게 증가하였다.